GB/T 11848.7-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第7部分：卤素的测定 伏尔哈德法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848.7—2025代替 GB/T 11848.7—1989

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 7 部分:卤素的测定 伏尔哈德法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—Part7:Determination of

　　halides—Volhard titration

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848.7—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第 7部分 。GB/T 11848已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文件代替 GB/T 11848. 7—1989《铀矿石浓缩物中卤素的测定 伏尔哈德法》,与 GB/T 11848. 7— 1989相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了适用范围(见第 1 章 ,1989年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了仪器设备及要求(见第 6章 ,1989年版的第 5 章) ;

　　c) 增加了样品要求(见第 7章) ;

　　d) 增加了水浴温度要求(见 8. 3. 2) ;

　　e) 更改了精密度(见第 10章 ,1989年版的第 8章) ;

　　f) 增加了质量保证与控制的要求(见第 11章) ;

　　g) 增加了试验报告(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、中核二七二铀业有限责任公司 、中广核铀业发展有限公司 、中核四 0 四有限公司 、中核通辽铀业有限责任公司 、新疆中核天山铀业有限公司 、福建福清核电有限公司 、核工业标准化研究所 、中核矿业科技集团有限公司 。

　　本文件主要起草人 :郭国龙 、丁媛媛 、丁怀博 、蔺一博 、苏学斌 、李梁 、卢阳 、王鑫宇 、杜凯华 、张御帆 、韦溪 、陈士恒 、原渊 、李艳平 、韩金卉 、袁浦英 、王佰尧 、邓海平 、刘金明 、詹孝传 、陈知琛 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 11848. 7—1989;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 11848.7—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 。

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目 的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848.7—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 7 部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文件涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中卤素(除氟外)的测定方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中卤素(除氟外)总量的测定 。测量范围 :0. 025% ~ 5% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　试样用稀硝酸加热分解后 ,加入过量的硝酸银标准溶液 , Cl- 、Br- 、I- 与 Ag+ 生成卤化银沉淀 , 以硫酸铁铵作指示剂 ,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银 。试样中的卤素含量以氯表示 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯 。实验用水符合 GB/T 6682规定的三级水 。

　　5.3 硝酸银标准溶液 ,c=0. 050 0 mol/L,标准物质/标准样品 。

　　5(5).. 2 硝酸(1 硝酸)溶,ρ1:φ.4硝(2)酸g∶水(/m)1。∶ 4。

　　5.4 硫酸铁铵 。

　　5. 5 硫酸铁铵溶液 :称取 50g硫酸铁铵(5. 4) ,置于 500mL烧杯中 ,加入 200mL水 ,在 80 ℃左右加热溶解 。在搅拌下滴加硝酸(5. 1) ,直至溶液颜色由棕色变为淡黄色为止 。

　　5.6 硫氰酸钾 。

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　　GB/T 11848.7—2025

　　5.7 硫氰酸钾标准溶 液 : 称 取 2. 43 g 硫 氰 酸 钾(5. 6) , 置 于 烧 杯 中 , 用 少 量 水 溶 解 , 转 入 1 L 容 量 瓶内 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5. 8 硫氰酸钾标准溶液标定 :准确移取 10. 00 mL硝酸银标准溶液(5. 3) 于 250 mL烧杯中 ,依次加入25mL硝酸溶液(5. 2) 、10mL硫酸铁铵溶液(5. 5) ,在搅拌下 ,用硫氰酸钾标准溶液(5. 7)滴定 , 当溶液出现淡红棕色时即为终点 。

　　1 mL硫氰酸钾标准溶液相当于硝酸银标准溶液的毫升数 , 以 N 计 ,按公式(1)计算 。

　　N …………………………( 1 )

　　式中 :

　　V — 标定时消耗硫氰酸钾标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　10— 移取硝酸银标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 酸式滴定管 ,10 mL、25 mL。

　　6.2 电子天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　7 样品

　　八氧化三铀样品 ,粒径小于 74 μm;重铀酸盐样品 ,粒 径 小 于 150 μm。样 品 于 105 ℃ ± 5 ℃干 燥4 h, 置于干燥器中冷却 、保存 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 试样

　　称取约 2 g样品(第 7章) ,精确到 0. 1 mg。

　　8.2 空白试验

　　随同试样做空白试验 。

　　8.3 测定

　　8.3. 1 将试样(8. 1)置于烧杯中 ,加入 25 mL硝酸溶液(5. 2) ,加热溶解 。

　　注 : 加热时不能煮沸 。如有明显不溶残渣 ,用带少量纸浆的定量滤纸过滤 。

　　8.3.2 用移液管准确加入 5. 00 mL硝酸银标准溶液(5. 3)(V1 ) ,充分搅匀 ,在水浴上温热(温度 80 ℃ ~ 90 ℃)至沉淀凝聚 。

　　8.3.3 用定量滤纸过滤沉淀 ,用水洗烧杯和沉淀各 4次 。

　　8.3.4 向滤液中加入 10 mL硫酸铁铵溶液(5. 5) ,在搅拌下 ,用硫氰酸钾标准溶液(5. 7) 滴定 ,溶液由淡黄色变为淡红棕色即为终点 。记录消耗硫氰酸钾标准溶液(5. 7)的体积 V2 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 试样中卤素的含量(以氯表示)以质量分数 ω 计 ,数值以 %表示 ,按公式(2)计算 。

　　2

　　GB/T 11848.7—2025

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　V1 — 加入硝酸银标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　N — 1 mL硫氰酸钾标准溶液相当于硝酸银标准溶液的毫升数 ,无量纲 ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　1. 77 — 1 mL硝酸银标准溶液相当的氯量 ,单位为毫克每毫升(mg/mL) 。

　　9.2 基于试样中铀量的卤素的含量(以氯表示)以质量分数 ωH 计 ,数值以 %表示 ,按公式(3)计算 。

　　…………………………( 3 )

　　式中 :

　　ωU — 试样中铀的含量 , % ;

　　ω — 试样中卤素的含量(以氯表示) , % 。

　　注 : 试样中铀含量(ωU )的测定见 GB/T 11848. 1。

　　当计算结果不小于 0. 1%时 ,分析结果保留三位有效数字 ; 当计算结果小于 0. 1%时 ,分析结果保留两位有效数字 。

　　10 精密度

　　重复性条件下 ,6次独立测定的相对标准偏差不大于 5% 。

　　11 质量保证与控制

　　每批样品至少测定 10%的平行双样 。样品数量少于 10个时 ,应至少测定一个平行双样 。 两次平行测定结果的相对偏差应不大于 15% 。

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 试验结果及其表示 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　3

　　GB/T 11848.7—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 11848. 1 铀矿石浓缩物分析方法 第 1 部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀

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