GB/T 10593.5-2025 电工电子产品环境参数测量方法 第5部分：腐蚀性气体

　　ICS 19. 040 CCS K 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10593.5—2025

　　电工电子产品环境参数测量方法

　　第 5 部分:腐蚀性气体

　　Method ofthemeasuring environmentalparamentersforelectricand electronic

　　products—Part5: Corrosivegas

　　2025-08-01发布 2026-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 10593.5—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　引言 Ⅳ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 通则 1

　　5 二氧化硫的测量方法 2

　　6 硫化氢的测量方法 8

　　7 二氧化氮的测量方法 12

　　8 氨气的测量方法 15

　　附录 A (资料性) 大气腐蚀性气体来源与环境等级分级 18

　　附录 B (资料性) 检出限 20

　　附录 C (资料性) 腐蚀性气体环境腐蚀速率的测定方法 21

　　参考文献 23

　　图 1 滤膜法采样设备及安装图 3

　　图 2 吸气法采样设备示意图 6

　　表 1 二氧化硫标准溶液系列 4

　　表 2 二氧化硫标准溶液系列 7

　　表 3 硫化氢标准溶液系列 10

　　表 4 硫化氢标准溶液系列 12

　　表 5 二氧化氮标准溶液系列 14

　　表 6 氨气标准溶液系列 16

　　表 A. 1 大气腐蚀性气体主要来源 18

　　表 A. 2 大气腐蚀性气体浓度与环境等级分级 18

　　表 A. 3 大气腐蚀性气体沉积浓度与环境等级分级 18

　　表 A. 4 电工电子产品服役环境腐蚀性评价 19

　　表 B. 1 检出限 20

　　Ⅰ

　　GB/T 10593.5—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 10593《电工电子产品环境参数测量方法》的第 5 部分 。 GB/T 10593 已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :振动 ;

　　— 第 2部分 :盐雾 ;

　　— 第 3部分 :振动数据处理和归纳 ;

　　— 第 4部分 :凝露 ;

　　— 第 5部分 :腐蚀性气体 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国电工电子产品环境条件与环境试验标准化技术委员会(SAC/TC8)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国电器科学研究院股份有限公司 、威凯检测技术有限公司 、天津航天瑞莱科技有限公司 、浙江省质量科学研究院 、金风科技股份有限公司 、南方电网综合能源股份有限公司 、清华大学深圳国际研究生院 、金发科技股份有限公司 、中国长江电力股份有限公司 、中航长城计量测试(天津) 有限公司 、重庆阿泰可科技股份有限公司 、天航长鹰(江苏)科技有限公司 、北京航空航天大学 、北京科技大学 、国网福建省电力有限公司电力科学研究院 。

　　本文件主要起草人 : 陈川 、向利 、顾泽波 、贺译贤 、刘鑫 、张敬祎 、高宇 、许雪冬 、朱宸 、邰彬 、王受和 、王希林 、赵巍 、易亚文 、吕国义 、许斌 、王 贾 悦 、李 晓 钢 、程 学 群 、夏 晓 健 、李 鑫 、贾 志 东 、覃 家 祥 、李 金 胜 、羊军 、胡薇薇 。

　　Ⅲ

　　GB/T 10593.5—2025

　　引 言

　　GB/T 10593《电工电子产品环境参数测量方法》系列标准主要针对影响电工电子产品性能环境参数的测量 ,拟由六个部分构成 。

　　— 第 1部分 :振动 。该部分主要针对电工电子产品振动参数的测量 , 以指导该环境参数对电工电子产品性能的影响分析 。

　　— 第 2部分 :盐雾 。该部分主要针对电工电子产品环境中的盐雾参数的测量 , 以指导含盐雾环境电工电子产品腐蚀性防护 、环境优化控制等 。

　　— 第 3部分 :振动数据处理和归纳 。该部分主要针对环境振动参数数据处理进行详细解析 , 以便对振动参数分析 ,指导电工电子产品安全服役环境振动条件控制 。

　　— 第 4部分 :凝露 。该部分主要针对电工电子产品凝露参数的测量 , 以指导电工电子产品安全服役湿度的控制 , 降低因凝结水造成短路 、电子元器件失效等故障发生的可能性 。

　　— 第 5部分 :腐蚀性气体 。该部分主要针对电工电子产品腐蚀性气体参数的测量 , 以指导含硫化氢 、二氧化硫 、氨气和氮氧化物等腐蚀性气体的环境中的电工电子产品腐蚀防护 。

　　— 第 6部分 :尘和沙 。该部分主要针对电工电子产品尘和沙参数的测量 , 以指导产品安全服役尘和沙条件的控制 。

　　Ⅳ

　　GB/T 10593.5—2025

　　电工电子产品环境参数测量方法

　　第 5 部分:腐蚀性气体

　　1 范围

　　本文件描述了电工电子产品在贮存 、运输和使用环境中的腐蚀性气体(二氧化硫 、硫化氢 、二氧化氮和氨气)参数测量方法 ,主要包括测量原理 、试剂 、设备 、操作流程 、分析和计算方法 。

　　本文件适用于电工电子产品使用场所的腐蚀性气体环境参数测量 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 8913—1988 居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法 四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

　　GB/T 11742—1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　腐蚀性气体 corrosivegas

　　空气中对电工电子产品具有腐蚀性的可溶性气体 。

　　4 通则

　　腐蚀性气体含量的测量方法包括传感器监测法 、在线浓度监测法和离线人工检测法等 。本文件主要描述离线人工检测法 , 同时给出了电工电子产品在服役环境中由腐蚀性气体导致腐蚀的腐蚀速率表征方法和环境腐蚀性分级 , 以及腐蚀性气体浓度和腐蚀等级的对应关系表 ,见附录 A。测试方法的检出限见附录 B。 附录 C提出了基于腐蚀性气体环境腐蚀速率的测定方法 。

　　腐蚀性气体测量涉及的部分试剂具有一定的腐蚀性 、毒性以及环境污染性 ,使用前应充分了解每种试剂的风险性 。所有试剂配制应在通风橱内进行 ,操作者应佩戴防毒面罩 、护目镜 、橡胶手套等护具 ,一旦接触皮肤 、溅入眼中或误食 ,立即按照试剂规范操作处理 ,必要时就医 。试剂等废液处理应按照环境排放要求统一处理 。

　　本文件给出的吸收液分析方法为分光光度法 ,也可采用其他分析方法 ,如离子色谱 、电感耦合等离子体质谱法 、滴定法等 。

　　注 1: 本文件涉及的试剂除单独标注外 ,其他试剂纯度均为分析纯 。

　　注 2: 对化学分析过程中的不确定度进行评估 ,见 RB/T 030—2020 中的方法评估不确定度 。

　　1

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　　5 二氧化硫的测量方法

　　5. 1 滤膜法

　　5. 1. 1 原理

　　空气中的二氧化硫被浸渍碳酸钾的滤膜吸附 ,洗脱下来的二氧化硫与铬酸钡 、氯化钙-氨溶液生成沉淀物质 ,采用分光光度计于波长 420 nm 处测量吸光度 ,获得对应二氧化硫的沉积浓度 。

　　5. 1.2 试剂

　　5. 1.2. 1 碳酸钾溶液

　　配制 300 g/L的碳酸钾溶液 。例如 ,配制 250 mL碳酸钾溶液 ,称取 75. 0 g 无水碳酸钾 ,溶于去离子水中 ,转移至 250 mL容量瓶中 ,加入 7. 0 mL甘油 ,再用去离子水稀释至刻度线 。贮存于有橡皮塞的试剂瓶中 。

　　5. 1.2.2 硫酸钾储备液

　　配制 2. 72 g/L的硫酸钾储备液(每毫升相当于含 1 mg二氧化硫) 。例如 ,配制 1000mL 的硫酸钾储备液 ,称取 2. 72 g经 105 ℃烘干 2 h 的无水硫酸钾 ,溶于去离子水中 ,转移至 1 000 mL容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度线 。

　　5. 1.2.3 硫酸钾工作溶液

　　配制 0. 013 6 g/L的硫酸钾工作溶液(每毫升相当于含 5 μg二氧化硫) , 临用时现配 。 例如 , 配制100 mL硫酸钾工作溶液 ,移取 0. 5 mL硫酸钾储备液(5. 1. 2. 2)于 100 mL容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度线 。

　　5. 1.2.4 氢氧化铵溶液

　　0. 91g/(配)L(6)). 于(0)m10(o)l0(/)m(L)L容量瓶中(的氢氧化铵)溶,用去(液)。离子水(例如), 稀释(配制)至(10)刻度线(0mL)氢。氧化铵溶液 ,量取 23. 1 mL氢氧化铵(ρ=

　　5. 1.2.5 铬酸钡悬浮液

　　配制 2. 50 g/L的铬酸钡悬浮液(每升含有 2. 1 mL浓盐酸和 73. 5 mL冰乙酸) 。例如 ,配制 200mL

　　105(铬酸)g/(钡)m(悬)L(浮))的(液) ,去离子(称取 0)水.5中(0)g,转移至(铬酸钡)20(溶)0(于)L(有)容0量.4瓶中(2mL), 用去离(浓盐酸)子(ρ稀(1). 释至刻度(18g/mL))线(和), 混(14)匀.7。m贮存于聚(L冰乙酸)

　　塑料瓶中 , 临用时充分摇匀 。

　　5. 1.2.6 盐酸溶液

　　于烧杯中(配制) ,4入(m)适(o)l量(/L)(不超过 70m(的盐酸溶液)。L例)去(如)离,子水(配制)放(00)置(m)常温后转移(L盐酸溶液)至,量10(取)03m.4L容量瓶中(2mL浓盐酸),用(ρ离(1).子水至刻(18g/mL))

　　度线 。

　　5. 1.2.7 氯化钙-氨溶液

　　配制 2. 75 g/L氯化钙-铵溶液 。例如 ,配制 500 mL氯化钙-铵溶液 ,称取 1. 375 g氯化钙 ,用少量盐酸溶液(5. 1. 2. 6)溶解 ,转移至 500 mL容量瓶中 ,再用氢氧化铵溶液(5. 1. 2. 4)定容至刻度线 。

　　2

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　　5. 1.2. 8 氯化钾溶液

　　配制浓度为 3. 24g/L的氯化钾溶液 。例如 ,配制 100 mL氯化钾溶液 ,称取 0. 324 g 氯化钾于烧杯中 ,加去离子水溶解并转移至 100 mL容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度线 。

　　5. 1.3 设备

　　滤膜法采样设备使用 聚 氯 乙 烯(PVC) 塑 料 或 其 他 耐 腐 蚀 与 老 化 的 高 分 子 材 料 , 其 结 构 如 图 1 所示 ,主要包括塑料皿支架 、滤膜固定外框及螺钉 、塑料皿以及垫圈 ,其中 , 固定外框的内径为 70 mm。

　　标引序号说明 :

　　1— 塑料皿支架 ;

　　2— 滤膜固定外框及螺钉 ;

　　3— 塑料皿 ;

　　4— 塑料垫圈 。

　　图 1 滤膜法采样设备及安装图

　　5. 1.4 操作流程

　　滤膜的制备 、采样和样品处理步骤如下 。

　　a) 将直径 70 mm 的玻璃纤维滤膜平放在 100mL~ 150mL烧杯上 ,用刻度吸管均匀滴加1. 0 mL碳酸钾溶液(5. 1. 2. 1)浸渍液于圆片滤膜上 ,从中心开始使溶液逐渐湿润扩散成直径 50 mm 的圆形 ,放置 2 min~ 3 min后置于洁净的白瓷盘中 ,60 ℃ ±5K烘烤 2 h,避光干燥且密封保存 。

　　b) 将滤膜毛面朝上放入塑料盘中 ,用塑料垫圈压好边缘 ,使滤膜面向下固定在塑料皿支架上 。

　　c) 安装后 ,应用干净塑料袋将滤膜罩起扎紧 , 以防污染 ,待采样时再打开罩袋 。

　　d) 采样时间根据条件和场所而定 ,采样周期宜为 1个月 。

　　e) 采样完毕 ,将滤膜连同采样设备一起封装于自封袋中 。

　　f) 分析时 ,从自封袋中取出采样设备 ,用小刀沿着塑料垫圈内缘刻下直径为 50 mm 的滤膜 ,放入150 mL烧怀中 ,盖上 玻 璃 皿 。从 烧 杯 嘴 处 小 心 地 滴 加 20 mL 盐 酸 溶 液(5. 1. 2. 6) 作 为 洗 脱液 ,取下玻璃皿 。将滤膜用玻璃棒捣碎 ,加热至近沸 2 min~ 3 min,放至室温后 ,过滤入 50mL容量瓶中 ,用去离子水洗涤滤渣至少 3 次 。 随后用去离子水稀释至刻度线 ,摇匀 ,得到样品试验溶液(试样) 。

　　g) 取同批次经过步骤 a)处理的未使用的滤膜 ,按步骤 f)处理 ,作为空白试验溶液(空白试样) 。

　　注 1: 取滤膜时 ,特别注意有无滤膜碎屑留在采样夹(包括图 1 中滤膜固定外框 、塑料皿和塑料垫圈) 。将留在采样夹的滤膜碎屑取出 ,与采样后的滤膜一并保留 ,进行分析 ,否则测试结果偏小 。

　　注 2: 采样时用镊子将滤膜夹入自封袋内 ,不用手直接接触滤膜 。对于浸渍试剂的滤膜 , 同时观察该种滤膜是否由于光 、热 、湿使其颜色发生改变或变脆 、变形 ,如出现这种现象则舍弃不用 ,否则可能在采样过程中破损 ,导致滤膜有效面积减小 。

　　3

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　　注 3: 制备滤膜时 ,滴加浸渍液溶液在圆片滤纸上 ,扩散浸渍均匀 ,不出现空白部分 ,否则可能造成测试结果偏小 。 5. 1.5 分析

　　5. 1.5. 1 标准曲线绘制

　　取 6支 25 mL容量瓶 ,按照表 1制备二氧化硫标准溶液系列 。分别加入 2. 0 mL摇匀的铬酸钡悬浮液(5. 1. 2. 5)和 1. 0 mL氯化钙-氨溶液(5. 1. 2. 7) ,混合后 ,加入 10 mL 的 95%乙醇 ,再加去离子水至刻度线 ,振摇 1 min。 置 于 15 ℃ 以 下 的 水 浴 中 冷 却 10 min。 溶 液 用 滤 纸 过 滤 , 弃 去 初 滤 液 2. 0 mL~ 3. 0 mL, 再收集滤液进行比色 。

　　用 10 mL 比色皿以去离子水为参比溶液 ,于 420 nm 处分别测定系列溶液的吸光度 。

　　以吸光度为纵坐标 ,对应二氧化硫的浓度(μg/mL)为横坐标 ,绘制浓度-吸光度标准曲线 。

　　表 1 二氧化硫标准溶液系列

　　管号

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　硫酸钾工作溶液(5. 1. 2. 3)

　　mL

　　0

　　1

　　2

　　3

　　5

　　8

　　氯化钾溶液(5. 1. 2. 8)

　　mL

　　10

　　9

　　8

　　7

　　5

　　2

　　二氧化硫含量μg

　　0

　　5

　　10

　　15

　　25

　　40

　　5. 1.5.2 样品的测定

　　吸取试样 10 mL于 25 mL容量瓶中 ,按照 5. 1. 5. 1测试试样和空白试样的吸光度 ,再根据吸光度从标准曲线上查出样品中二氧化硫的浓度 。

　　同一样品宜测试 3 次 ,数据偏差应小于 ±5% ,否则 ,数据无效 。

　　5. 1.6 计算

　　根据公式(1) ,计算腐蚀性气体二氧化硫的沉积浓度 。

　　Cs = 10-3 × Bs D … … … … … … … …

　　式中 :

　　Cs — 腐蚀性气体沉积浓度 ,单位为毫克每平方米天[mg/(m2 · d)] ;

　　A(B)s —————— 试样的吸光度(吸光度与腐蚀)性;溶液系列浓度的单位转换系数 ,Bs= 1 μg/mL;

　　A0 — 空白试样的吸光度 ;

　　a — 标准曲线斜率 ;

　　b — 标准曲线截距 ;

　　Vs — 试样定容总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　S — 滤膜表面积 ,单位为平方米(m2 ) ;

　　t — 采集时间 ,单位为天(d) ;

　　D — 试样稀释倍数 ;

　　f — 试验系数 ,二氧化氮取 0. 88(测定方法见 GB/T 15435) ,其他腐蚀性气体取 1。

　　4

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　　5.2 吸气法

　　5.2. 1 原理

　　空气中的二氧化硫被吸收管中的吸收液溶解吸收 ,生成稳定的羟基甲基磺酸 ,在碱性条件下与盐酸副玫瑰苯胺反应 ,生成紫红色化合物 ,于波长 570 nm 处测量吸光度 ,获得对应二氧化硫的浓度 。

　　5.2.2 试剂

　　5.2.2. 1 甲醛-邻苯二 甲酸氢钾储备液

　　此溶液可在冰箱中贮存一年 。

　　配制甲醛-邻苯二甲酸氢钾储备液 。例如 ,配制 500 mL 吸收液甲醛-邻苯二甲酸氢钾溶液储备液 :分别称取 1. 02g邻苯二甲酸氢钾 、0. 182 g 乙二胺四乙酸二钠溶于烧杯中 ,充分溶解后转移至 500 mL容量瓶中 ,再加入 2. 65 mL质量分数为 37%的甲醛溶液(ρ= 1. 083 g/mL) ,用去离子水定容到刻度线 。

　　5.2.2.2 甲醛-邻苯二 甲酸氢钾工作溶液

　　配制 10%浓度的吸收液储备液(5. 2. 2. 1)作为甲醛-邻苯二甲酸氢钾工作溶液 。例如 ,配制 1 000 mL,用移液管移取 100mL 甲醛-邻苯二甲酸氢钾储备液(5. 2. 2. 1)于 1000mL容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度线 。 临用时配制 。该溶液为二氧化硫吸收液 。

　　5.2.2.3 氢氧化钠溶液

　　配制 2 mol/L的氢氧化钠溶液 。例如 ,配制 100 mL氢氧化钠溶液 ,称取 8 g 氢氧化钠用去离子水溶解后放至室温 , 随后转移至 100 mL塑料容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度线 。

　　5.2.2.4 氨磺酸钠溶液

　　配制每升溶液含有 3 g氨磺酸和 0. 240 g氢氧化钠的氨磺酸钠溶液 。例如 ,配制 100 mL氨磺酸钠溶液 :称取 0. 300 g氨磺酸于烧杯中 ,加入 3. 0 mL氢氧化钠溶液(5. 2. 2. 3) ,溶解后转移至 100 mL容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度线 。

　　5.2.2.5 盐酸溶液

　　250mL烧杯中(配制 1m)ol,/加去离子水稀(L的盐酸溶液)释。例,放至(如),室温后转移至(配制 1000m)1(L)00(盐)0(酸)L(液)容,量(量)瓶(取)中(浓)盐,再(酸)用(离(1). 子(18)水(g)线于。

　　5.2.2.6 磷酸溶液

　　307 mL于 250 mL烧杯中 ,加去离子水稀释 ,放至室温后转移至 1 000 mL容量瓶中 ,再用去离子水定

　　容至刻度线 。

　　配制 4. 5 mol/L 的 磷 酸 溶 液 。 例 如 , 配 制 1 000 mL 磷 酸 溶 液 , 量 取 浓 磷 酸 (ρ= 1. 685 g/mL)

　　5.2.2.7 盐酸副玫瑰苯胺储备液

　　配制 2. 5 g/L(质量分数 0. 25%)的盐酸副玫瑰苯胺储备液 。例如 , 配制 50 mL盐酸副玫瑰苯胺储备液 ,称取 0. 125 g 盐酸副玫瑰苯胺 ,用盐酸溶液(5. 2. 2. 5) 溶解 ,转移至 50 mL容量瓶中 ,定容至刻度线 。避光保存 。

　　5

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　　5.2.2. 8 盐酸副玫瑰苯胺工作溶液

　　配制 0. 25g/L盐酸副玫瑰苯胺工作溶液 。例如 ,配制 250mL, 吸取 25mL盐酸副玫瑰苯胺储备液(5. 2. 2. 7) ,转移至 250 mL容量瓶中 ,用磷酸溶液(5. 2. 2. 6)稀释至刻度线 。放置 24h后使用 。此溶液避光密封保存 ,可使用 9个月 。

　　5.2.2.9 二氧化硫储备液

　　配制相当于含 25mg/L二氧化硫的标准储备液 。例如 ,配制 200 mL二氧化硫储备液 ,称取 0. 200 g亚硫酸钠及 0. 010 0 g 乙二胺四乙酸二钠盐溶于新煮沸并冷却至室温的去离子水中 ,充分溶解后转移至200 mL容量瓶中 ,用新煮沸并冷却至室温的去离子水定容 ,此溶液每毫升相当于含有相当于 320 μg~ 400 μg二氧化硫 。放置 2 h~ 3 h后标定其浓度 ,标定方法按 GB/T 8913—1988 中的附录 B 进行 。按标定浓度 ,稀释至每毫升相当于含有 25 μg二氧化硫的标准储备液 , 即 25 mg/L二氧化硫的标准储备液 ,于冰箱贮存可保存 3个月 。

　　5.2.2. 10 二氧化硫标准工作溶液

　　配制相当于含 3 mg/L的二氧化硫标准工作溶液 。例如 ,配制 100 mL二氧化硫标准工作溶液 ,量取二氧化硫储备液(5. 2. 2. 9)12 mL于 100 mL容量瓶中 ,使用新煮沸并冷却至室温的去离子水定容至刻度线 。冰箱贮存可保存 1个月 ,25 ℃以下室温条件可保存 3 d。

　　5.2.3 设备

　　吸气法采样设备包括大气采样器和大气采样管(带有砂芯结构) ,其结构如图 2所示 。

　　标引序号说明 :

　　1— 吸收剂 ;

　　2— 带有砂芯结构的玻璃吸收管 ;

　　3— 缓冲瓶 ;

　　4— 采样器 。

　　图 2 吸气法采样设备示意图

　　5.2.4 采样前准备

　　5.2.4. 1 大气采样器流量要求

　　大气采样器流量范围为 0. 1 L~ 1 L,流量稳定 ,最大允许误差应在 ±5%以内 。

　　5.2.4.2 吸收管的选择

　　应选用吸收性强 、翻泡率高的吸收管 ,宜使用带有砂芯结构的吸收管 。对于见光不稳定的气体的采

　　6

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　　样 ,应配有黑色避光套 ,或使用棕色采样管 。

　　5.2.4.3 吸收管的洗涤

　　应首先用清水洗刷 ,除去杂质和污物 ,然后在洗液中浸泡清洗 ,最后使用去离子水清洗 3 次以上 。

　　5.2.4.4 装吸收剂

　　用针筒向吸收管注入 10 mL吸收液后 ,塞紧吸收管瓶塞 。

　　5.2.5 操作流程

　　采样的操作流程如下 。

　　a) 大气采样器与缓冲瓶相接后 ,再连接装有 10 mL吸收液的吸收管 。

　　b) 检查各连接处不漏气后 ,打开采样器 ,按规定流速抽气 ,可溶性气体则溶于吸收管的吸收剂中 ;为使充分溶解 ,流速应控制在 0. 5 L/min以内 ,抽气量应为 6 L~ 30 L。

　　注 : 在吸收液采样前预留空白试样 。在吸收管内注入 10 mL 吸 收 剂 ,再 从 管 内 倒 出 至 密 封 储 液 瓶 内 保 存 ,作 为 空白试样 。

　　5.2.6 分析

　　5.2.6. 1 标准曲线绘制

　　取 6支 25 mL容量瓶 ,按 照 表 2 制 备 二 氧 化 硫 标 准 溶 液 系 列 。 分 别 加 入 1. 0 mL 氨 磺 酸 钠 溶 液(5. 2. 2. 4) 、0. 5 mL氢氧化钠溶液(5. 2. 2. 3)和 11. 0 mL去离子水 ,充分混匀后 ,再快速加入 2. 5 mL盐酸副玫瑰苯胺工作溶液(5. 2. 2. 8) ,混匀后 ,放入 25 ℃恒温水浴中显色 10 min。

　　用 10 mL 比色皿以去离子水为参比溶液 ,于 570 nm 处分别测定系列溶液的吸光度 。

　　以吸光度为纵坐标 ,对应二氧化硫的浓度(μg/mL)为横坐标 ,绘制浓度-吸光度标准曲线 。

　　表 2 二氧化硫标准溶液系列

　　管号

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　二氧化硫标准工作溶液(5. 2. 2. 10)

　　mL

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　6

　　甲醛-邻苯二甲酸氢钾工作溶液(5. 2. 2. 2)

　　mL

　　10

　　9

　　8

　　7

　　6

　　4

　　二氧化硫含量μg

　　0

　　3

　　6

　　9

　　12

　　18

　　5.2.6.2 样品的测定

　　采样后 ,补充甲醛-邻苯二甲酸氢钾工作溶液(5. 2. 2. 2)至采样管 10mL刻度线 ,摇匀 ,移取 5 mL(或10 mL)试样/空白试样 于 洁 净 的 比 色 管 中 , 加 入 甲 醛-邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 工 作 溶 液 (5. 2. 2. 2) 至 比 色 管10 mL刻度线 ,摇匀后按 5. 2. 6. 1测试试样和空白试样的吸光度 ,再根据吸光度从标准曲线上查出对应的二氧化硫浓度 。

　　建议同一样品测试 3 次 ,数据偏差应小于 ±5% ,否则 ,数据无效 。

　　7

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　　5.2.7 计算

　　根据公式(2) ,计算腐蚀性气体二氧化硫的浓度 。

　　CC = Bs D … … … … … … … … … …

　　式中 :

　　CC — 腐蚀性气体浓度 ,单位为毫克每立方米(mg/m3 ) ;

　　Bs — 吸光度与腐蚀性溶液系列浓度的单位转换系数 ,Bs= 1 μg/mL;

　　A — 试样溶液的吸光度 ;

　　A0 — 空白试样的吸光度 ;

　　a — 标准曲线斜率 ;

　　b — 标准曲线截距 ;

　　Vs — 试样定容总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　Q — 采气流量 ,单位为升每分(L/min) ;

　　t — 采集时间 ,单位为分(min) ;

　　D — 试样稀释倍数 。如 5. 2. 6. 2,移取 5 mL试样溶液 ,则 D= 2;如移取 10mL,则 D= 1;移取其

　　他体积(Vm ) ,D= 10/Vm ;

　　f — 试验系数 ,二氧化氮取 0. 88(测定方法见 GB/T 15435) ,其他腐蚀性气体取 1。

　　6 硫化氢的测量方法

　　6. 1 滤膜法

　　6. 1. 1 原理

　　空气中的硫化氢被浸渍乙酸锌溶液的滤膜吸附 ,形成硫化锌沉淀 ,在酸性条件下 ,硫化氢与 N-N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液和三氯化铁溶液反应 ,生成亚甲基蓝 ,采用分光光度计于 665 nm 处测量吸光度 ,获得对应硫化氢的沉积浓度 。

　　6. 1.2 试剂

　　6. 1.2. 1 乙酸锌溶液

　　配制浓度为 200 g/L的乙酸锌溶液 。例如 ,配制 1 000 mL 乙酸锌溶液 ,称取 200 g 乙酸锌于烧杯中 ,加入去离子水充分溶解后转移至 1000mL容量瓶中 ,加去离子水至刻度线附近 , 随后滴加几滴冰乙酸 ,充分混匀使溶液变清亮后定容至刻度线 。

　　6. 1.2.2 盐酸溶液

　　配制体积分数为10%的盐酸溶液 。例如 ,配制200mL的盐酸溶液 ,量取20mL浓盐酸(ρ= 1. 18g/mL)

　　缓缓加入盛有 180 mL去离子水的烧杯中 ,搅拌均匀 。

　　6. 1.2.3 N-N-二 甲基对苯二胺盐酸盐溶液

　　配制 1 g/LN-N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液 。例如 ,配制 100mLN-N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶

　　8

　　GB/T 10593.5—2025

　　液 :称取 0. 100 gN-N-二甲基对苯二胺盐酸盐 ,用盐酸溶液(6. 1. 2. 2) 溶解 ,并稀释定容至刻度线 。用棕色试剂瓶储存 ,常温下有效期为 14 d。

　　注 : 该试剂有毒性 ,对皮肤有刺激性 ,受高热释放出有毒气体 ,配制时做好防护 ,在通风较好环境中配制 。

　　6. 1.2.4 三氯化铁溶液

　　配制 27g/L的三氯化铁溶液 。例如 , 配制 100 mL 的三氯化铁溶液 ,称量 2. 7 g 三氯化铁于烧杯中 ,用盐酸溶液(6. 1. 2. 2)溶解并稀释定容至刻度线 。

　　注 : 若有沉淀则过滤后使用 。

　　6. 1.2.5 硫化钠溶液储备液

　　配制相当于含 25 mg/L硫化氢的硫化钠标准储备液 。如配制 500 mL硫化钠标准储备液 ,取硫化钠晶体用少量去离子水清洗表面 ,用滤纸吸干 。称量 0. 500 g 硫化钠晶体和 1. 00 g 氢氧化钠溶于新煮沸并冷却的去离子水中 ,转移至 500 mL棕色容量瓶中 ,用新煮沸并冷却的去离子水稀释至刻度线 。按照 GB/T 11742—1989中 3. 11的方法进行标定 。按标定浓度 ,稀释至每毫升相当于含有 25 μg硫化氢的硫化钠标准储备液 。

　　注 : 硫化钠溶液不稳定 ,现配并标定 。标定方法见 GB/T 11742—1989中的 3. 11。

　　6. 1.2.6 硫化钠工作溶液

　　配制相当于含 3 mg/L硫化氢的硫化钠工作溶液 。例如 ,配制 100 mL硫化钠工作溶液 ,称取 0. 200 g氢氧化钠于烧杯中 ,加入新煮沸并冷却的去离子水中溶解 ,冷却后转移至 100 mL棕色容量瓶中 。移取12 mL硫化钠溶液储备液(6. 1. 2. 5)于该容量瓶中 ,用新煮沸并冷却的去离子水稀释至刻度线 ,摇匀 。该溶液常温避光稳定保存 2 h。

　　6. 1.3 设备 见 5. 1. 3。

　　6. 1.4 操作流程

　　见 5. 1. 4。

　　注 1: 硫化氢浸渍液为 1. 0 mL乙酸锌溶液(6. 1. 2. 1) 。

　　注 2: 硫化氢洗脱液为煮沸后冷却的去离子水 。

　　6. 1.5 分析

　　6. 1.5. 1 标准曲线绘制

　　取 6支 25 mL 容 量 瓶 , 按 照 表 3 制 备 硫 化 氢 标 准 溶 液 系 列 。 将 比 色 管 放 入 25 ℃恒 温 水 浴 中 , 10 min后 , 向各管中加入 5 mLN-N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(6. 1. 2. 3) ,立刻塞紧瓶塞 ,并轻轻地来回倒置两次 。再加入 1 mL三氯化铁溶液(6. 1. 2. 4) ,塞上瓶塞 ,来回倒置两次 ,放回水浴 20min后 ,用乙酸锌溶液(6. 1. 2. 1)稀释至 25 mL,摇匀 。

　　用 10 mL 比色皿以去离子水为参比 ,于 665 nm 处测定系列溶液的吸光度 。

　　以吸光度为纵坐标 ,对应硫化氢的浓度(μg/mL)为横坐标 ,绘制浓度-吸光度标准曲线 。

　　9

　　GB/T 10593.5—2025

　　表 3 硫化氢标准溶液系列

　　管号

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　硫化钠工作溶液(6. 1. 2. 6)

　　mL

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　6

　　乙酸锌(6. 1. 2. 1)

　　mL

　　10

　　9

　　8

　　7

　　6

　　4

　　硫化氢含量μg

　　0

　　3

　　6

　　9

　　12

　　18

　　6. 1.5.2 硫样品的测定

　　吸取试样 10 mL于 25 mL容量瓶中 ,按照 6. 1. 5. 1测试试样和空白试样的吸光度 ,再根据吸光度从标准曲线上查出样品中硫化氢的浓度 。

　　建议同一样品测试 3 次 ,数据偏差应小于 ±5% ,否则 ,数据无效 。

　　注 : 由于硫化氢样品不稳定 ,在 6 h 内完成测试 。

　　6. 1.6 计算 见 5. 1. 6。

　　6.2 吸气法

　　6.2. 1 原理

　　空气中的硫化氢被吸收管中的氢氧化镉溶液吸收 ,形成硫化镉沉淀 ,在酸性条件下 ,硫化氢与 N-N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液和三氯化铁溶液反应 ,生成亚甲基蓝 ,利用分光光度计于 665 nm 处测量吸光度 ,获得对应硫化氢的浓度 。

　　6.2.2 试剂

　　6.2.2. 1 氢氧化镉溶液

　　配制氢氧化镉溶液 。称取 4. 30g硫酸镉 、0. 300g氢氧化钠和 10. 0 g 聚乙烯醇磷酸铵分别溶于去离子水中 。 临用时将 3种溶液混合 ,强烈振摇至完全混合 ,转移至 1000mL容量瓶中 ,再用去离子水稀释至刻度线 。此溶液为白色悬浊液 ,每次使用前摇匀后再量取 ,贮存于冰箱内可保存一周 。该溶液为硫化氢的吸收液 。

　　6.2.2.2 N-N-二 甲基对苯二胺盐酸盐储备液

　　配制质 量 分 数 为 9. 0% 的 N-N-二 甲 基 对 苯 二 胺 盐 酸 盐 储 备 液 。 量 取 50 mL 浓 硫 酸 (ρ=

　　1. 84g/cm3 ) 缓缓加入 30 mL 去 离 子 水 中 , 冷 却 后 , 称 量 12. 0 g N-N-二 甲 基 对 苯 二 胺 盐 酸 盐 溶 于 其

　　中 ,置于冰箱 ,可保存一年 。

　　注 : 该试剂有毒性 ,对皮肤有刺激性 ,受高热释放出有毒气体 ,配制时做好防护 ,在通风较好环境中配制 。

　　10

　　GB/T 10593.5—2025

　　6.2.2.3 硫酸溶液

　　配制体积分数为 50%的硫酸溶液 。例如 , 配制 200 mL硫 酸 溶 液 , 用 量 筒 取 100 mL浓 硫 酸(ρ= 1. 84g/cm3 )缓缓倒入 100 mL去离子水中 ,搅拌均匀 ,放至常温 。

　　6.2.2.4 N-N-二 甲基对苯二胺盐酸盐工作溶液

　　配制质量分数为 0. 225%的 N-N-二甲基对苯二胺盐酸盐工作溶液 ,例如 ,配制 100mLN-N-二甲基对苯二胺盐酸盐工作溶液 ,量取 2. 5 mL对 N-N-二甲基对苯二胺盐酸盐储备液(6. 2. 2. 2) 于 100 mL容量瓶中 ,用硫酸溶液(6. 2. 2. 3)稀释至刻度线 。

　　6.2.2.5 三氯化铁溶液

　　配制浓度为 1 000 g/L的三氯化铁溶液 。如配制 100 mL三氯化铁溶液 ,称取 100 g三氯化铁于烧杯中 ,加入去离子水 ,搅拌使其充分溶解后转移至 100 mL容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度线 。若有沉淀 ,过滤后使用 。

　　6.2.2.6 混合显色剂溶液

　　配制混色显色剂溶液 ,按 1 mL对 N-N-二甲基对苯二胺盐酸盐使用液(6. 2. 2. 4) 和 1 滴三氯化铁溶液(6. 2. 2. 5)均匀混合 , 比例约为 25 ∶ 1。此溶液现配现用 ,若出现沉淀物 ,应弃之不用 。

　　6.2.2.7 磷酸氢二铵溶液

　　配制浓度为 400g/L的磷酸氢二铵溶液 。例如 ,配制 100mL磷酸氢二铵溶液 ,称取 40g磷酸氢二铵于烧杯中 ,加入去离子水充分溶解后转移至 100 mL容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度线 。

　　6.2.3 设备 见 5. 2. 3。

　　6.2.4 采样前准备

　　见 5. 2. 4。

　　6.2.5 操作流程见 5. 2. 5。

　　6.2.6 分析

　　6.2.6. 1 标准曲线绘制

　　取 6支 25mL容量瓶 ,按照表 4制备硫化氢标准溶液系列 。分别向各管中加入 14mL硫化氢吸收液氢氧化镉溶液(6. 2. 2. 1) ,充分摇匀后 ,立刻向各管中加入 1 mL混合显色剂(6. 2. 2. 6) , 随后立即塞紧瓶塞 ,并轻轻地来回倒置两次 ,再滴加 1滴磷酸氢二铵溶液(6. 2. 2. 7) ,摇匀 ,用以排除 Fe3+ 的颜色干扰 。暗处 25℃恒温水浴环境反应 30 min。

　　用 10 mL 比色皿以去离子水为参比 ,于 665 nm 处测定系列溶液的吸光度 。

　　以吸光度为纵坐标 ,对应硫化氢的浓度(μg/mL)为横坐标 ,绘制浓度-吸光度标准曲线 。

　　11

　　GB/T 10593.5—2025

　　表 4 硫化氢标准溶液系列

　　管号

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　硫化钠工作溶液(6. 1. 2. 6)

　　mL

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　6

　　氢氧化镉吸收液(6. 2. 2. 1)

　　mL

　　10

　　9

　　8

　　7

　　6

　　4

　　硫化氢含量μg

　　0

　　3

　　6

　　9

　　12

　　18

　　6.2.6.2 样品的测定

　　采样后 ,移取 5. 0 mL(或 10. 0 mL) 试 样/空 白 试 样 于 洁 净 的 比 色 管 中 , 再 加 入 吸 收 液(6. 2. 2. 1) 至10mL刻度线 ,摇匀后放置 20min,按 6. 2. 6. 1测试试样和空白试样的吸光度 ,再根据吸光度从标准曲线上查出对应的硫化氢浓度 。

　　建议同一样品测试 3 次 ,数据偏差应小于 ±5% ,否则 ,数据无效 。

　　6.2.7 计算 见 5. 2. 7。

　　7 二氧化氮的测量方法

　　7. 1 滤膜法

　　7. 1. 1 原理

　　空气中的二氧化氮被浸渍三乙醇胺的滤膜吸附 ,洗脱下来的亚硝酸根与对氨基苯磺酰胺和 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐生成玫瑰红色偶氮化合物 ,在波长 540 nm 处 ,利用分光光度计测定对应二氧化氮的浓度(μg/mL) , 即二氧化氮的沉积浓度 。

　　7. 1.2 试剂

　　7. 1.2. 1 三乙醇胺溶液

　　配制 250g/L的三乙 醇 胺 溶 液 。 例 如 , 配 制 100 mL 三 乙 醇 胺 溶 液 , 称 取 25. 0 g 三 乙 醇 胺 置 于100 mL棕色容量瓶中 ,加入 4. 00 g甘油 、50 mL丙酮 ,用水稀释至刻度线 ,保存于冰箱中 。该溶液为二氧化氮吸收液和浸渍液 。

　　7. 1.2.2 三乙醇胺洗脱溶液

　　配制质量浓度为 12. 0 g/L的三乙醇胺洗脱溶液 。例如 , 配制 1 000 mL 的三 乙 醇 胺 洗 脱 液 ,称 取12. 0 g三乙醇胺于 1 000 mL棕色容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度线 。避光保存 。

　　7. 1.2.3 过氧化氢溶液

　　配制质量浓度为 0. 024%的过氧化氢溶液 。例如 ,配制 250mL过氧化氢溶液 ,取 0. 2 mL 的 30%过

　　12

　　GB/T 10593.5—2025

　　氧化氢(ρ= 1. 11 g/cm3 )于 250 mL容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度线 。

　　7. 1.2.4 对氨基苯磺酰胺溶液

　　配制 20g/L的氨基苯磺酰胺溶液 。例如 ,配制 250mL氨基苯磺酰胺溶液 ,称取 5.00g对氨基苯磺

　　摇动 ,待对氨基苯磺酰胺完全溶解后 ,移入 250 mL容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度线 。

　　酰胺溶解于 200mL热的去离子水中 ,将溶液冷却至室温 ,加入 12. 50 mL浓磷酸(ρ= 1. 685 g/mL) ,轻轻

　　7. 1.2.5 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液

　　配制 1 g/L的 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液 。例如 ,配制 100 mL N-(1-萘基) 乙二胺盐酸盐储备液 ,称取 0. 1 gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐于烧杯中 ,加入去离子水充分溶解后转移至 100 mL容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度线 。贮存于密封的棕色试剂瓶中 。冰箱中冷藏可稳定保存 3个月 。

　　7. 1.2.6 二氧化氮标准储备液

　　配制相当于含 1. 0 g/L的二氧化氮标准储备液 。例如 ,配制 1 000 mL二氧化氮储备液 :称取预先在干燥器中放置 24h 的 1. 50g亚硝酸钠于烧杯中 ,加去离子水溶解后转移至 1000mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度线 。此溶液贮存于棕色瓶 ,在冰箱中可保存 3个月 。

　　7. 1.2.7 二氧化氮标准工作溶液

　　配制相当于含 5 mg/L的二氧化氮标准工作溶液 。例如 ,配制 200 mL二氧化氮标准工作溶液 ,移取 1. 0 mL二氧化氮标准储备液(7. 1. 2. 6)于 200 mL棕色容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度线 。

　　7. 1.3 设备 见 5. 1. 3。

　　7. 1.4 操作流程

　　见 5. 1. 4。

　　注 1: 二氧化氮浸渍液为 1. 0 mL三乙醇胺溶液(7. 1. 2. 1) 。

　　注 2: 二氧化氮洗脱液为三乙醇胺洗脱液(7. 1. 2. 2) 。

　　7. 1.5 分析

　　7. 1.5. 1 标准曲线绘制

　　取 6支 25 mL容量瓶 ,按 照 表 5 制 备 二 氧 化 氮 标 准 溶 液 系 列 。 依 次 加 入 0. 5 mL 过 氧 化 氢 溶 液(7. 1. 2. 3) 、5 mL对氨基苯磺酰胺溶液(7. 1. 2. 4)以及 0. 7 mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(7. 1. 2. 5) ,摇匀 ,用去离子水稀释至刻度线 。放入 25 ℃恒温水浴中显色 15 min。

　　用 10 mL 比色皿以去离子水为参比 ,于 540 nm 处测定系列溶液的吸光度 。

　　以吸光度为纵坐标 ,对应二氧化氮的浓度(μg/mL)为横坐标 ,绘制浓度-吸光度标准曲线 。

　　13

　　GB/T 10593.5—2025

　　表 5 二氧化氮标准溶液系列

　　管号

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　二氧化氮标准工作溶液(7. 1. 2. 7)

　　mL

　　0

　　1

　　2

　　3

　　5

　　8

　　三乙醇胺洗脱溶液(7. 1. 2. 2)

　　mL

　　10

　　9

　　8

　　7

　　5

　　2

　　二氧化氮含量μg

　　0

　　5

　　10

　　15

　　25

　　40

　　7. 1.5.2 样品的测定

　　吸取试样 10 mL于 25 mL容量瓶中 ,按照 7. 1. 5. 1测试试样和空白试样的吸光度 ,再根据吸光度从标准曲线上查出样品中二氧化氮的浓度 。

　　建议同一样品测试 3 次 ,数据偏差应小于 ±5% ,否则 ,数据无效 。

　　7. 1.6 计算 见 5. 1. 6。

　　7.2 吸气法

　　7.2. 1 原理

　　空气中的二氧化氮被吸收管中的吸收液吸收 ,与对氨基苯磺酰胺和 N-(1-萘基) 乙二胺盐酸盐生成玫瑰红色偶氮 化 合 物 , 利 用 分 光 光 度 计 于 波 长 540 nm 处 测 定 吸 光 度 , 获 得 对 应 二 氧 化 氮 的 浓 度(μg/mL) , 即二氧化氮的浓度 。

　　7.2.2 试剂 见 7. 1. 2。

　　7.2.3 设备 见 5. 2. 3。

　　7.2.4 采样前准备

　　见 5. 2. 4。

　　7.2.5 操作流程见 5. 2. 5。

　　7.2.6 分析 见 7. 1. 6。

　　7.2.7 计算 见 5. 2. 7。

　　14

　　GB/T 10593.5—2025

　　8 氨气的测量方法

　　8. 1 滤膜法

　　8. 1. 1 原理

　　空气中的氨气被浸渍稀硫酸的滤膜吸附 ,形成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物 ,采用分光光度法于 420 nm 波长处测定吸光度 ,获得对应氨气的沉积浓度 。

　　8. 1.2 试剂

　　8. 1.2. 1 硫酸储备液

　　配制 0. 1 mol/L 硫 酸 储 备 液 。 例 如 , 配 制 1 000 mL 硫 酸 储 备 液 , 量 取 2. 7 mL 浓 硫 酸 (ρ=

　　1. 84g/mL) 加入去离子水中 ,冷却至室温后转移至 1 000 mL容量瓶中 ,稀释至刻度线 。

　　8. 1.2.2 硫酸工作溶液

　　配制 0. 01 mol/L硫 酸 工 作 溶 液 。 例 如 , 配 制 100 mL 硫 酸 工 作 溶 液 , 量 取 10 mL 硫 酸 储 备 液(8. 1. 2. 1) 于 100 mL容量瓶中 ,用去离子稀释至刻度线 。该溶液为氨气的浸渍液 。

　　8. 1.2.3 纳氏试剂溶液

　　称取 12. 0 g氢氧化钠溶于 60 mL去离子水中 ,冷却 。

　　称取 1. 70 g二氯化汞溶解于 30 mL去离子水中 。

　　称取 3. 50 g碘化钾于 10 mL去离子水中 ,在搅拌的同时将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中 ,直至形成红色沉淀不再溶解为止 。

　　在搅拌的同时 ,将冷却至室温的氢氧化钠溶液慢慢加入上述碘化钾-二氯化汞混合溶液中 ,再加入剩余的二氯化汞溶液 ,混匀后于暗处静置 24 h。倒出上层清液 ,储存于棕色瓶中 ,塞紧瓶塞 , 25℃可保存 1个月 。

　　8. 1.2.4 酒石酸钾钠溶液

　　配制 500 g/L的酒石酸钾钠溶液 。例如 ,配制 100 mL酒石酸钾钠溶液 ,称取 50. 0 g酒石酸钾钠溶于经煮沸放凉的去离子水中 ,转移至 100 mL容量瓶中 ,用经煮沸放凉的去离子水定容至刻度线 。

　　8. 1.2.5 氨标准储备液

　　配制 1 g/L的氨标准储备液 。例如 ,配制 1 000 mL氨标准储备液 ,称取 1. 57 g 在 100 ℃ ~ 105 ℃干燥 2 h 的优级纯氯化铵于烧杯中 ,用入去离子水溶解后 ,转移至 500mL容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度线 。

　　8. 1.2.6 氨标准工作溶液

　　配制 5 mg/L的氨标准工作溶液 。例如 ,配制 200mL氨标准工作溶液 , 吸取 1. 0 mL氨标准储备液(8. 1. 2. 5)于 200 mL容量瓶中 ,用去离子水定容至刻度线 。该溶液临用现配 。

　　8. 1.3 设备 见 5. 1. 3。

　　15

　　GB/T 10593.5—2025

　　8. 1.4 操作流程

　　见 5. 1. 4。

　　注 1: 氨的浸渍液为 1. 0 mL硫酸溶液(8. 1. 2. 2) 。

　　注 2: 氨的洗脱液为煮沸后冷却的去离子水 。

　　8. 1.5 分析

　　8. 1.5. 1 标准曲线绘制

　　取 6支 25 mL容量瓶 ,按照表 6制备氨气标准溶液系列 。在各管中分别加入 0. 5 mL酒石酸钾钠溶液(8. 1. 2. 4) ,摇匀 ,再加入 0. 5 mL纳氏试剂溶液(8. 1. 2. 3)摇匀 ,25 ℃水浴反应 20 min。

　　用 10 mL 比色皿以去离子水为参比 ,于 420 nm 处测定系列溶液的吸光度 。

　　以吸光度为纵坐标 ,对应氨气的浓度(μg/mL)为横坐标 ,绘制浓度-吸光度标准曲线 。

　　表 6 氨气标准溶液系列

　　管号

　　0

　　1

　　2

　　3

　　4

　　5

　　氨标准工作溶液(8. 1. 2. 6)

　　mL

　　0

　　1

　　2

　　3

　　5

　　8

　　水mL

　　10

　　9

　　8

　　7

　　5

　　2

　　氨气含量μg

　　0

　　5

　　10

　　15

　　25

　　40

　　8. 1.5.2 样品的测定

　　吸取试样 10 mL于 25 mL容量瓶中 ,按照 8. 1. 5. 1测试试样和空白试样的吸光度 ,再根据吸光度从标准曲线上查出样品中氨气的浓度 。

　　由于样品不稳定 ,采样后应尽快测试 ;若不能尽快测试 ,在 2℃ ~ 5℃可保存一周 。

　　建议同一样品测试 3 次 ,数据偏差应小于 ±5% ,否则 ,数据无效 。

　　8. 1.6 计算 见 5. 1. 6。

　　8.2 吸气法

　　8.2. 1 原理

　　空气中的氨气被吸收管中的稀硫酸吸收液溶解吸收 ,形成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物 ,采用分光光度法于 420 nm 波长处测定吸光度 ,获得对应氨气的浓度 。

　　8.2.2 试剂 见 8. 1. 2。

　　8.2.3 设备 见 5. 2. 3。

　　16

　　GB/T 10593.5—2025

　　8.2.4 采样前准备

　　见 5. 2. 4。

　　8.2.5 操作流程见 5. 2. 5。

　　8.2.6 分析 见 8. 1. 5。

　　8.2.7 计算 见 5. 1. 6。

　　17

　　GB/T 10593.5—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　大气腐蚀性气体来源与环境等级分级

　　大气腐蚀性气体主要包括二氧化硫 、硫化氢 、氮氧化物和氨气等 ,这些气体主要产自化工燃料生产与使用 、汽车排放等 ,主要来源见表 A. 1。 除了环境温度和湿度外 , 大气腐蚀性气体的组分和含量决定了电工电子产品的腐蚀程度 ,大气腐蚀性气体浓度与环境等级分级 、大气腐蚀性气体沉积浓度与环境等级分级分别见表 A. 2 和表 A. 3。对电工电子产品服役环境的腐蚀性进行评价 ,分级如表 A. 4所示 ,根据腐蚀膜厚直接评价环境腐蚀性 ,或根据腐蚀性气体浓度间接评价环境腐蚀性 。

　　表 A. 1 大气腐蚀性气体主要来源

　　大气腐蚀性气体

　　主要来源

　　二氧化硫(SO2 )

　　燃料燃烧 、汽车尾气排放 、矿石冶炼 、硫酸制造 ,烟草烟雾 、煤和燃料开采及使用中的排放

　　硫化氢(H2 S)

　　地热排放 、微生物活动 、燃料加工 、木材制浆(造纸厂) 、污水处理 、燃料燃烧 、汽车排放 、

　　矿石冶炼 、硫酸制造 、水电厂等

　　氮氧化物(NOx )

　　汽车排放 、燃料燃烧 、微生物 、化学工业

　　氨气(NH3 )

　　微生物活动 、污水处理 、化肥生产 、地热排放 、制冷设备 、清洁产品 、农业施肥 、

　　工业和粮食生产的排放

　　表 A.2 大气腐蚀性气体浓度与环境等级分级

　　等级

　　大气腐蚀性气体浓度 CC (25 ℃ ,相对湿度 50%)

　　mg/m3

　　SO2

　　H2 S

　　NO2

　　NH3

　　G1

　　0≤CC<30

　　0≤CC<5

　　0≤CC<100

　　0≤CC<350

　　G2

　　30≤CC<300

　　5≤CC<15

　　100≤CC<250

　　350≤CC<7 500

　　G3

　　300≤CC<850

　　15≤CC<75

　　250≤CC<2 500

　　7 500≤CC<20 000

　　GX

　　CC ≥850

　　CC ≥75

　　CC ≥2 500

　　CC ≥20 000

　　表 A.3 大气腐蚀性气体沉积浓度与环境等级分级

　　等级

　　大气腐蚀性气体沉积浓度 Cs (25 ℃ ,相对湿度 50%)

　　mg/m2 · d

　　SO2

　　H2 S

　　NO2

　　NH3

　　G1

　　0≤Cs<0. 04

　　0≤Cs<0. 01

　　0≤Cs<0. 18

　　0≤Cs<0. 8

　　G2

　　0. 04≤Cs<0. 4

　　0. 01≤Cs<0. 03

　　0. 18≤Cs<0. 5

　　0. 8≤Cs<17. 0

　　G3

　　0. 4≤Cs<1. 0

　　0. 03≤Cs<0. 15

　　0. 5≤Cs<4. 5

　　17. 0≤Cs<45. 0

　　GX

　　Cs≥1. 0

　　Cs≥0. 15

　　Cs≥4. 5

　　Cs≥45. 0

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　　GB/T 10593.5—2025

　　表 A.4 电工 电子产品服役环境腐蚀性评价

　　等级

　　腐蚀性

　　银月腐蚀膜厚 Te

　　nm

　　铜月腐蚀膜厚 Te

　　nm

　　G1

　　轻微

　　0

　　0

　　G2

　　中度

　　20≤Te<100

　　30≤Te<100

　　G3

　　严重

　　100≤Te<200

　　GX

　　剧烈

　　Te≥200

　　腐蚀等级各项含义如下 :

　　G1— 温和 ,该等级表明环境足够好 ;

　　G2— 中等 ,该等级表明环境存在一定的腐蚀气体腐蚀风险 ;

　　G3— 恶劣 ,该等级表明环境存在很高的腐蚀性气体腐蚀风险 ;

　　GX— 严重 ,该等级表明环境存在很严重的腐蚀性气体腐蚀风险 。

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　　GB/T 10593.5—2025

　　附 录 B (资料性)检出限

　　腐蚀性气体测试方法检出限如表 B. 1所示 。

　　表 B. 1 检出限

　　大气腐蚀性气体

　　检出限

　　滤膜法/(mg/m2 · d)

　　吸气法/(mg/m3 )

　　二氧化硫(SO2 )

　　0. 85

　　0. 01

　　硫化氢(H2 S)

　　0. 002

　　0. 005

　　氮氧化物(NOx )

　　0. 01

　　0. 004

　　氨气(NH3 )

　　0. 04

　　0. 02

　　注 : 滤膜法检出限对应的定容体积为 50 mL,收集天数为 30 d;吸气法检出限对应的吸收液为 10 mL,采 气 量 为30 L。

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　　GB/T 10593.5—2025

　　附 录 C

　　(资料性)

　　腐蚀性气体环境腐蚀速率的测定方法

　　C. 1 原理

　　腐蚀性气体环境腐蚀速率的测定采用电化学还原法 ,表征片材质为铜和银 。

　　C.2 试剂(氯化钾溶液)

　　配制 0. 1 mol/L 的 氯 化 钾 溶 液 。 例 如 , 配 制 1 000 mL 的 氯 化 钾 溶 液 : 称 取 7. 455 g 氯 化 钾 于150mL洁净的烧杯中 ,用去离子水溶解并转移至 1000mL容量瓶中 , 随后用去离子水定容至容量瓶刻度线处 。

　　C.3 设备

　　腐蚀性气体环境腐蚀速率分析设备推荐使用电化学工作站 ,也可使用其他设备 。设备具备极化曲线测试功能 ,可提供稳定的电解还原电流密度 ,具有数据记录功能等 。

　　采集腐蚀性气体用高纯无氧铜/无氧银制备的一定规格的表征片(表征片按要求制备完成后 ,表面光滑平整 , 没 有 肉 眼 可 见 的 凹 坑 。 规 格 要 求 : 长 度 小 于 100 mm , 宽 度 大 于 10 mm , 厚 度 范 围 为0. 1 mm~0. 6 mm , 表面积小于 2 500 mm2 ) ,并按以下步骤进行表面处理 。

　　a) 用 240号金相砂纸加润滑蜡研磨 。

　　b) 用 400号金相砂纸加润滑蜡研磨 。

　　c) 用 600号金相砂纸加润滑蜡研磨 。

　　d) 用棉花蘸热的试剂级丙酮擦洗 。

　　e) 浸入热的试剂级异丙醇中 。

　　f) 冷风吹干后 ,用铝箔袋抽真空密封保存或贮存在经干氮气净化的玻璃容器中 。 当采用铝箔袋密封保存时 ,宜在 30 d 内使用 ,否则按重新处理 。

　　C.4 操作流程

　　将制备好的铜/银表征片安装在需要监测的电工电子产品服役环境中 ,监测时间推荐为 1个月(30d) 。表征片的安装位置尽可能靠近电工电子产品 ,使所处的环境基本一致 。

　　安装过程中避免触碰表征片表面 , 以防表面被污染 。

　　C.5 分析

　　采用电化学还原法还原表征片表面的腐蚀产物膜 , 电解液为 0. 1 mol/L氯化钾溶液 。还原电流密度宜为 0. 05 mA/cm2 。记录 “电位-时间 ”曲线 。

　　还原电流密度的选取区间为 0. 05 mA/cm2 ~0. 25 mA/cm2 ,根据腐蚀外观进行评估选择 ,在 6 h 内完成还原测试 。

　　C.6 计算

　　按照公式(C. 1)计算各腐蚀产物的厚度 :

　　T …………………………( C. 1 )

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　　式中 :

　　T — 腐蚀产物平均厚度 ,单位为纳米(nm) ;

　　i — 还原电流 ,单位为毫安(mA) ;

　　t — 腐蚀产物相应的还原时间 ,单位为秒(s) ;

　　a — 表征片表面积 ,单位为平方厘米(cm2 ) ;

　　M — 腐蚀产物的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　F — 法拉第常数 ,F= 96 500 C/mol;

　　N — 还原一个分子需要的电子 数 , 氧 化 银 、硫 化 银 、氧 化 亚 铜 、氧 化 铜 、硫 化 亚 铜 均 为 2, 氯 化 银为 1;

　　d — 腐蚀产物的密度(以块状固体的密度作为薄膜的密度) ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　银腐蚀膜厚与时间呈线性关系 ,而铜为非线性关系 。将腐蚀膜厚归一化为月腐蚀膜厚 , 即为腐蚀速率 ,换算公式见公式(C. 2) :

　　Te =T总 A …………………………( C. 2 )

　　式中 :

　　D — 实际监测的时间 ,单位为天(d) ;

　　T总 — 实际监测 D 天后 ,表征片表面腐蚀产物膜的总厚度 ,所有腐蚀产物厚度之和 ,单位为纳米(nm) ;

　　Te — 等价于监测 1个月(30d)的腐蚀产物膜总厚度 ,单位为纳米(nm) ;

　　A — 换算因子 ,铜取值为 A ,括 号 中 数 值 的 单 位 为 纳 米(nm) ,银 取 值 为

　　示例 : 某 环境(A)放 40 d 的铜片 ,经过测试及分析 ,其腐蚀产物氧化亚铜 、氧化铜和硫化亚铜膜厚度分别为 10 nm、

　　40 nm 和 0 nm ,则 T总 = 50 nm。根据公式(C. 2)计算月腐蚀膜厚度 Te :

　　若 A= 0. 3,Te= 45. 87 nm ,不符合 A 对应的 Te 取值范围 ;

　　若 A= 0. 5,Te= 43. 3 nm ,符合 A 对应的 Te 取值范围 ;

　　若 A= 1,Te= 37. 5 nm ,不符合 A 对应的 Te 取值范围 。

　　因此 ,A= 0. 5,Te= 43. 3 nm ,腐蚀环境等级为 G2。

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 15435 环境空气 二氧化氮的测定 saltzman法

　　[2] RB/T 030—2020 化学分析中测量不确定度评估指南

　　[3] ISA 71. 04 EnvironmentalConditions forProcess Measurementand Controlsystems: Air- borne Contaminants

　　23