SN/T 5871-2025 出口食品添加剂和食品营养强化剂中铅的测定 离子印迹固相萃取-原子吸收分光光度法
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- 类 别：检验检疫
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资料介绍
ICS 67. 050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5871—2025
出口食品添加剂和食品营养强化剂中
铅的测定 离子印迹固相萃取‑原子
吸收分光光度法
Determination of lead in food additives and food nutrition reinforcement for export—Ion imprinted solid phase extraction‑atomic absorption spectrometry
2025‑12 ‑ 11 发布 2026‑07‑01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5871—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：合肥海关技术中心、江苏食品药品职业技术学院、中华人民共和国天津海关、北京益谷检测科学研究院、北京普析通用仪器有限责任公司。
本文件主要起草人：周典兵、周玉春、肖亚兵、韩芳、郑清林、宋伟、迟恒、何健、刘宇欣、丁磊、吕亚宁、兰天、康澍。
Ⅰ
SN/T 5871—2025
出口食品添加剂和食品营养强化剂中
铅的测定 离子印迹固相萃取-原子
吸收分光光度法
1 范围
本文件描述了含有金属离子的食品添加剂和食品营养强化剂中铅含量测定的离子印迹固相萃取-原子吸收分光光度法。
本文件适用于亚硝酸钠、柠檬酸钠、山梨酸钾、碳酸钙、柠檬酸钙、葡萄糖酸镁、葡萄糖酸铜、硫酸铜、氯化锌、硫酸锰等含有金属离子的食品添加剂和食品营养强化剂中铅的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样经水溶解或经酸消解后，调节 pH 至 5~7，过铅离子印迹固相萃取柱，除去干扰的离子，洗脱后注入原子吸收分光光度计石墨炉中，在 283.3 nm 处测定吸光度。在一定浓度范围，其吸收度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。
5.1 试剂
5.1.1 硝酸(HNO3)。
5.1.2 过氧化氢(H2O2，30%)。
5.1.3 高氯酸(HClO4)。
5.1.4 氢氧化钠(NaOH)。
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SN/T 5871—2025
5.2 试剂配制
5.2.1 氢氧化钠溶液(5%)：称取 5 g 氢氧化钠(5.1.4)，以水溶解稀释至 100 mL，混匀。
5.2.2 硝酸溶液(5+95)：取 5 mL 硝酸(5.1.1)加入 95 mL 水中，混匀。
5.2.3 混合酸：硝酸+高氯酸(9+1)。取 450 mL 硝酸(5.1.1)与 50 mL 高氯酸(5.1.3)混合。
5.3 标准品
硝酸铅[Pb(NO3)2，CAS 号：10099-74-8]：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的 一定浓度的铅标准溶液。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 铅标准储备液(1 000 mg/L)：准确称取 1.598 5 g 硝酸铅，用少量硝酸溶液(5.2.2)溶解，移入 1 000 mL容量瓶，加水至刻度，混匀。
5.4.2 铅 标 准 使 用 液(1.00 mg/L)：准 确 吸 取 铅 标 准 储 备 液(1 000 mg/L)1.00 mL 于 1 000 mL 容 量 瓶中，加硝酸溶液(5.2.2)至刻度，混匀。
5.4.3 铅 标 准 系 列 溶 液 ：分 别 吸 取 铅 标 准 使 用 液(1.00 mg/L)0 mL 、0.100 mL 、0.200 mL 、0.400 mL 、 1.00 mL 、2.00 mL 和 3.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5.2.2)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、4.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L 和 30.0 μg/L 。
注：可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。
5.5 材料
铅离子印迹固相萃取柱：1 g，30 mL，或性能相当者(柱容量、柱回收率验证方法见附录 A)。
注：对于每个批次的铅离子印迹柱在使用前需进行质量验证。
6 仪器和设备
6.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉及铅空心阴极灯。
6.2 电子天平：感量为 0.1 mg。
6.3 微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。
6.4 恒温干燥箱。
6.5 压力消解罐。
6.6 可调式电热板。
6.7 可调式电炉。
7 分析步骤
7.1 样液制备
7.1.1 水溶性食品添加剂和食品营养强化剂
准确称取 0.2 g~1 g(精确至 0.001 g)试样于 50 mL 比色管中，加 20 mL 水溶解，摇匀。用氢氧化钠溶液(5.2.1)及硝酸溶液(5.2.2)调节 pH 至 5~7，加水至溶液总量 30 mL 时摇匀。
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7.1.2 水不溶性食品添加剂和食品营养强化剂
7.1.2.1 微波消解法
称取 0.2 g~1 g(精确至 0.001 g)试样于微波消解罐中，加入硝酸(5.1.1)5 mL~10 mL，再加入过氧化氢(5.1.2)2 mL，轻轻摇匀，旋紧罐盖，于微波消解仪中消化，消化条件参考附录 B。消解完成后，自然冷却至室温，在电热板上赶酸至 0.5 mL 左右。待降至室温后用少许水洗涤 3 次~4 次，洗液合并于 50 mL比色管中，用氢氧化钠溶液(5.2.1)及硝酸溶液(5.2.2)调节 pH 至 5~7，加水至溶液总量 30 mL 时摇匀。
7.1.2.2 压力罐消解法
称取 0.2 g~1 g(精确至 0.001 g)试样于消解罐中，加硝酸(5.1.1)2 mL~4 mL 浸泡过夜。再加入过氧化氢(5.1.2)2 mL。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120 ℃~140 ℃保持 3 h~4 h。消解完毕待冷却后，在电热板上赶酸至 0.5 mL 左右。待降至室温后用少许水洗涤 3 次~4 次，洗液合并于 50 mL比色管中，用氢氧化钠溶液(5.2.1)及硝酸溶液(5.2.2)调节 pH 至 5~7，加水至溶液总量 30 mL 时摇匀。
7.1.2.3 湿式消解法
称 取 0.2 g~1 g(精 确 至 0.001 g)试 样 于 锥 形 瓶 或 高 脚 烧 杯 中 ，放 数 粒 玻 璃 珠 ，加 10 mL 混 合 酸(5.2.3)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透 明 或 略 带 黄 色 ，待 样 品 消 解 完 成 后 赶 酸 ，赶 酸 至 0.5 mL 左 右 。待 降 至 室 温 后 用 少 许 水 洗 涤 3 次 ~4次，洗液合并于 50 mL 比色管中，用氢氧化钠溶液(5.2.1)及硝酸溶液(5.2.2)调节 pH 至 5~7，加水至溶液总量 30 mL 时摇匀。
7.2 样品净化
依次用 20 mL 硝 酸 溶 液(5.2.2)、20 mL 水 以 1 mL/min 的 流 速 活 化 固 相 萃 取 柱(5.5.1)。 将 待 净化液以 1 mL/min 的速度进行过柱，用 15 mL 水淋洗柱子，弃去流出液。用 10 mL 硝酸溶液(5.2.2)以1 mL/min 进行洗脱，收集洗脱液，定容至 10 mL 即为上机所用溶液。
7.3 测定
7.3.1 仪器条件
根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为：
a) 波长 283.3 nm;
b) 狭缝 0.4 nm;
c) 灯电流 10 mA~15 mA;
d) 内气流量 200 mL/min~250 mL/min;
e) 干燥温度 120 ℃,干燥时间 20 s;
f) 灰化温度 450 ℃,灰化时间 15 s ~20 s;
g) 原子化温度 1 600 ℃~2 300 ℃,原子化时间 4 s~5 s。
7.3.2 标准曲线的制作
吸 取 5.4.3 配 制 的 铅 标 准 系 列 溶 液 0 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、4.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L和 30.0 μg/L 各 20 μL，注入石墨炉，测得其吸光度值，以质量浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。
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SN/T 5871—2025
7.3.3 试样测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下，将 20 μL 试样溶液注入石墨炉，测得其吸光度值，与标准系列比较定量。
7.3.4 空白试验
除不称取试样外，按上述测定步骤进行。
8 分析结果的表述
试样中铅含量按式(1)计算：
( C - C0 )× V
X = m × 1 000 ……………………………( 1 )
式中：
X ——试样中待测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
C ——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升(μg/L);
C0 ——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为微克每升(μg/L);
V ——试样洗脱液定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样称取质量，单位为克(g);
1 000 ——换算系数。
计算结果保留两位有效数字。
9 检出限、定量限、回收率和精密度
9.1 检出限和定量限
当称样量为 0.5 g，定容体积为 10 mL 时，方法的检出限为 0.015 mg/kg，定量限为 0.04 mg/kg。
9.2 回收率和精密度
在 3 个添加浓度范围内，亚硝酸钠、柠檬酸钠、山梨酸钾、碳酸钙、柠檬酸钙、葡萄糖酸镁、葡萄糖酸铜、硫酸铜、氯化锌、硫酸锰中铅不同添加水平的平均回收率和精密度数据见附录 C 。
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附 录 A
(资料性)
铅离子印记柱验证方法
A.1 柱容量验证
于 50 mL 比色管中加入 5 μg 铅标准储备溶液，加水至溶液总量约30 mL 时摇匀。用氢氧化钠溶液(5.2.1)及硝酸溶液(5.2.2)调节 pH 至 5~7 后摇匀。分别取同一批次 3 根铅离子印记柱，将全部溶液按固相 萃 取 步 骤(7.2)进 行 萃 取 。 经 上 样 ，淋 洗 、洗 脱 ，收 集 洗 脱 液 ，定 容 至 10 mL，用 原 子 吸 收 法 测 定 铅 的含量。
结果判定：结果铅含量≥4.5 μg，为可使用商品。
A.2 柱回收率验证方法
于 50 mL 比色管中加入 5 μg 铅标准储备溶液，加水至溶液总量约 30 mL 时摇匀。用氢氧化钠溶液(5.2.1)及硝酸溶液(5.2.2)调节 pH 至 5~7 后摇匀。分别取同一批次 3 根铅离子印记柱，将全部溶液按固相 萃 取 步 骤(7.2)进 行 萃 取 。 经 上 样 ，淋 洗 、洗 脱 ，收 集 洗 脱 液 ，定 容 至 10 mL，用 原 子 吸 收 法 测 定 铅 的含量。
结果判定：结果铅含量≥4.5 μg，为可使用商品。
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SN/T 5871—2025
附 录 B
(资料性)
微波消解参考条件
微波消解参考条件见表 B.1。
表 B.1 微波消解参考条件
步骤
设定温度/℃
升温时间/min
恒温时间/min
功率/W
1
120
6
1
1 600
2
150
3
5
3
200
5
10
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SN/T 5871—2025
附 录 C
(资料性)
回收率
铅添加回收率试验数据见表 C.1。
表 C.1 铅添加回收率试验数据
基质
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
相对标准偏差/%
亚硝酸钠
0.04
91.4~104.3
5.2
0.08
97.1~101.1
1.5
0.40
99.8~102.1
0.8
柠檬酸钠
0.04
97.9~110.4
4.6
0.08
96.4~104.7
2.9
0.40
95.1~105.1
3.4
山梨酸钾
0.04
93.0~104.0
4.9
0.08
96.0~101.5
2.4
0.40
95.3~102.5
2.8
碳酸钙
0.10
92.1~103.6
3.5
0.20
90.1~98.0
3.0
1.0
89.3~101.0
3.8
柠檬酸钙
0.04
95.0~107.0
5.7
0.08
96.5~102.0
2.6
0.40
96.6~101.9
2.1
葡萄糖酸镁
0.04
97.1~105.1
2.6
0.08
94.9~102.2
3.1
0.40
96.7~103.6
2.5
葡萄糖酸铜
0.04
96.4~105.7
3.6
0.08
92.5~101.8
3.5
0.40
94.5~103.0
2.9
硫酸铜
0.10
86.5~100.3
5.1
0.20
90.2~98.7
2.8
1.0
91.0~105.4
4.7
氯化锌
0.04
88.2~102.7
5.0
0.08
92.0~99.7
3.1
0.40
94.5~108.5
4.6
硫酸锰
0.10
91.8~100.8
3.1
0.20
91.5~102.8
3.6
1.0
92.7~102.3
3.8
7
