SN/T 5878-2025 出口动物源食品中苯菌酮残留量的测定 气相色谱法和气相色谱-质谱 质谱法
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资料介绍
ICS 67. 050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5878—2025
出口动物源食品中苯菌酮残留量的测定气相色谱法和气相色谱‑质谱/质谱法
Determination of metrafenone residues in animal origin food for export—
GC and GC‑MS/MS method
2025‑12 ‑ 11 发布 2026‑07‑01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5878—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中国海关科学技术研究中心、韶关海关综合技术服务中心、军事科学院军事医学研究院环境医学与作业医学研究所、原阳县公共检验检测中心、浙江九安检测科技有限公司。
本文件主要起草人：张蓉、王金花、槐硕、郭敏、贾颖异、彭媛、娄缨、郑培、代莹、马慧丽、吴岳琴。
Ⅰ
SN/T 5878—2025
出口动物源食品中苯菌酮残留量的测定气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件描述了出口动物源食品中苯菌酮的气相色谱法和气相色谱— 质谱/质谱法。
本文件适用于猪肉、鸡肝、鸡蛋、牛奶、脂肪、肠衣等动物源食品中苯菌酮残留量的测定和确证，其他动物源性食品参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
第一法 气相色谱法
4 方法提要
采用乙腈提取试样中残留的苯菌酮，提取液经固相萃取柱净化，气相色谱仪检测，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 乙腈(C2H3N，CAS No.75-05-8)：色谱纯。
5.1.2 乙酸乙酯(C4H8O2，CAS No.141-78-6)：色谱纯。
5.1.3 正己烷(C6H14 ，CAS No.110-54-3)：色谱纯。
5.1.4 氯化钠(NaCl，CAS No.7647-14-5)。
5.2 标准品
苯菌酮(Metrafenone，C19H21BrO5，CAS No.220899-03-6)：纯度≥98% 。
1
SN/T 5878—2025
5.3 溶液配制
5.3.1 标 准 储 备 溶 液 ：准 确 称 取 约 10 mg(精 确 至 0.1 mg)苯 菌 酮 标 准 品 ，用 乙 酸 乙 酯 溶 解 并 定 容 至10 mL ，混 匀 ，避 光 于 -18 ℃ 及 以 下 条 件 保 存 ，有 效 期 1 年 。
5.3.2 标准中间溶液：吸取适量的上述标准储备溶液(5.3.1)，用乙酸乙酯配制成 10 mg/L 的标准中间液，混匀。 4 ℃及以下条件避光保存，有效期 3 个月。
5.3.3 基质匹配标准工作溶液：吸取适量的标准中间溶液，用空白样品提取液配成质量浓度为 0.010 mg/L、 0.020 mg/L 、0.050 mg/L、0.10 mg/L 、0.20 mg/L、0.40 mg/L 和 0.60 mg/L 的基质匹配标准工作溶液，现配现用。
5.3.4 乙腈饱和正己烷溶液：取正己烷 200 mL 于 250 mL 分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈振摇，待分配平衡后，弃去乙腈层。
5.4 材料
5.4.1 固相萃取柱：弗罗里硅土柱，1 g/6 mL 。
5.4.2 微孔滤膜：0.45 μm，有机相型。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱仪：配备电子捕获检测器(ECD)。
6.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.000 1 g。
6.3 组织捣碎机。
6.4 往复振荡摇床。
6.5 涡旋振荡器。
6.6 离心机：转速不低于 6 000 r/min。
6.7 氮吹仪：可控温。
7 试样制备与保存
7.1 试样制备
7.1.1 肉、脂肪及动物内脏
按 GB 2763 的规定，肉及动物内脏(去骨)取 500 g，脂肪含量应少于 10%。将样品切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入干净容器内，密封并标明标记。
7.1.2 蛋和奶
蛋 类(去 壳)、奶 等 代 表 性 样 品 500 g，用 组 织 捣 碎 机 充 分 搅 拌 混 匀 ，装 入 干 净 容 器 内 ，密 封 并 标 明标记。
7.2 试样保存
在 制 样 的 操 作 过 程 中 ，应 防 止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化 。试 样 于 -18 ℃ 以 下 冷 冻存放。
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8 分析步骤
8.1 前处理
8.1.1 肉、脂肪及动物内脏
称取 5 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 塑料离心管中，加入 3 g 水充分混匀，静置 10 min。加入 10 mL乙腈在摇床上振荡提取 30 min，加入 3 g NaCl 漩涡混匀，6 000 r/min 离心 6 min，提取上清液至另一离心管中，重新加入 10 mL 乙腈二次提取 30 min，合并两次提取的上清液。加入乙腈饱和正己烷溶液(5.3.4) 15 mL 萃取一次，剧烈振荡 3 min，弃去正己烷层，40 ℃氮吹近干，2 mL 乙腈复溶后，待净化。
8.1.2 蛋和奶
称取 5 g(精确至 0.01 g)试样于 50 mL 塑料离心管中。加入 10 mL 乙腈在摇床上振荡提取 30 min，加入 3 g NaCl 漩涡混匀，6 000 r/min 离心 6 min，提取上清液至另一离心管中，重新加入 10 mL 乙腈二次提取 30 min，合并两次提取的上清液。加入乙腈饱和正己烷溶液(5.3.4)15 mL 萃取一次，剧烈振荡 3 min，弃去正己烷层，40 ℃氮吹近干，2 mL 乙腈复溶后，待净化。
8.2 净化
用 6 mL 乙腈预洗固相萃取柱(5.4.1)，弃去流出液，将待净化试样加入固相萃取柱中，用 2 mL 乙腈洗涤离心管，并将洗涤液转入柱中，用 6 mL 乙腈淋洗固相萃取柱，收集所有流出液于 15 mL 离心管中， 40 ℃氮吹近干，准确加入 1 mL 乙酸乙酯溶液复溶，过微孔滤膜(5.4.2)，用于测定。
8.3 测定
8.3.1 气相色谱条件
气相色谱条件如下：
a) 色谱柱：5% 苯基-95% 甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.32 mm×0.25 μm，或相当者;
b) 色 谱 柱 温 度 ：120 ℃ 起 以 20 ℃/min 程 序 升 温 至 200 ℃ , 再 以 15 ℃/min 升 温 至 260 ℃ , 保 持
10 min ;
c) 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速 1.2 mL/min;
d) 进样口温度：260 ℃ ;
e) 进样量：1 µL;
f) 进样方式：分流进样，分流比 5 ∶1;
g ) ECD 检测器温度：280 ℃ 。
8.3.2 气相色谱仪测定
8.3.2.1 定性测定
以目标农药的保留时间定性，被测试样中苯菌酮色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰保留时间相比较，相差应在±0.05 min 之间，标准溶液的保留时间参见附录 A 中图 A.1。
8.3.2.2 定量测定
将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱仪中，以目标化合物色谱峰峰面积为纵坐标、标准溶液质量浓度为横坐标，做单点或多点校准。以保留时间定性，测得色谱峰峰面积，待测样液中
3
SN/T 5878—2025
目标化合物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
9 结果计算与表述
按式(1)计算试样中苯菌酮的残留量。
X …………………………( 1 )
式中：
X ——试样中苯菌酮的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);
C ——从基质匹配标准工作曲线上所得苯菌酮的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V ——提取液最终定容体积，单位为毫升(mL);
m ——提取液所代表的试样量，单位为克(g);
1 000 ——换算系数。
测定结果保留 2 位有效数字;含量超 1 mg/kg 时，保留 3 位有效数字。
10 方法的检出限、定量限和回收率
10.1 检出限、定量限
本方法苯菌酮的检出限为 0.001 5 mg/kg，定量限为 0.005 mg/kg。
10.2 回收率
采用本方法对猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋、脂肪和肠衣等 6 种动物源食品基质进行添加回收试验，苯菌酮的添加浓度及回收率数据参见附录 B 。
第二法 气相色谱—质谱/质谱法
11 方法提要
采用乙腈提取试样中残留的苯菌酮，提取液经固相萃取柱净化，气相色谱— 三重四极杆质谱联用仪检测，外标法定量。
12 试剂和材料同第 5 章。
13 仪器和设备
13.1 气相色谱— 三重四极杆质谱联用仪：配备电子轰击源(EI)。
13.2 其余同 6.2~6.7。
14 试样制备与保存
同第 7 章。
4
SN/T 5878—2025
15 分析步骤
15.1 前处理同 8.1。
15.2 净化同 8.2。
15.3 测定
15.3.1 气相色谱条件
气相色谱条件如下：
a) 色谱柱：5% 苯基-95% 甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者;
b) 色 谱 柱 温 度 ：120 ℃ 起 以 20 ℃/min 程 序 升 温 至 200 ℃ , 再 以 15 ℃/min 升 温 至 260 ℃ , 保 持
10 min ;
c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速 1.0 mL/min;
d) 进样口温度：260 ℃ ;
e) 进样量：1 µL;
f) 进样方式：不分流进样，1min 后开阀。
15.3.2 质谱条件
质谱条件如下：
a) 接口温度：270 ℃ ;
b) 离子源：电子轰击源(EI);
c) 电子能量：70 eV;
d) 离子源温度：250 ℃ ;
e) 检测方式：多反应监测模式(MRM)。
其他参考质谱条件见附录 C 。
15.3.3 气相色谱—质谱/质谱仪测定
15.3.3.1 定性测定
按照上述条件测定样品和基质匹配标准溶液，样品中目标化合物色谱峰的保留时间与基质匹配标准溶液色谱峰的保留时间偏差应在±2.5% 之内。在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与基质匹配标准溶液相一致，目标化合物的质谱定量和定性离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与浓度相当的基质匹配标准溶液相比，其允许偏差不超过表 1 规定的范围，则可判断样品中存在相应的目标化合物，标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图和保留时间参见附录 A 中图 A.2。
表 1 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/%
>50
>20~50
>10~20
≤10
最大允许偏差/%
±20
±25
±30
±50
5
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15.3.3.2 定量测定
将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱— 质谱/质谱仪中，以目标化合物定量离子峰面积为纵坐标、标准溶液质量浓度为横坐标，做单点或多点校准。以保留时间和定性离子对定性，测得定量离子峰面积，待测样液中目标化合物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。
16 结果计算与表述
同第 9 章。
17 方法的检出限、定量限和回收率
17.1 检出限、定量限
本方法苯菌酮的检出限为 0.001 5 mg/kg，定量限为 0.005 mg/kg。
17.2 回收率
采用本方法对猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋、脂肪和肠衣等 6 种动物源食品基质进行添加回收试验，苯菌酮的添加浓度及回收率数据参见附录 B 。
6
12.607
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附 录 A
(资料性)
苯菌酮的气相色谱图和多反应监测(MRM)色谱图
0.010 mg/L 标准溶液中苯菌酮的气相色谱图(ECD 检测器)见图A.1，0.010 mg/L 标准溶液中苯菌酮的多反应监测(MRM)色谱图见图 A.2。
7
700
响应值/Hz
600
500
400
300
200
i i i I i i i I i i i I i i i I i i i I i i i I i i i I i i i I i i i
2 4 6 8 10 12 14 16
时间min
图 A.1 0.010 mg/L 标准溶液中苯菌酮的气相色谱图(ECD 检测器)
苯菌酮-std-1 EI TIC CV:10V CE:35V 苯菌酮MRM:377->268
800
700
响应值/cps 响应值/cps 响应值/cps
600
500
400
300
200
100
0
3.27e2 cps 18.00 min
15.64
0 5 10 15 a)
时间min
苯菌酮-std-1 EI TIC CV:10V CE:15V 苯菌酮MRM:393->378
800
700
600
500
400
300
200
100
0
2.86e2 cps 18.00 min
15.64
0 5 10 15 b )
时间min
苯菌酮MRM:393->363
苯菌酮-std-1 EI TIC CV:10V CE:22V
15.63 8.29e2 cps
800 18.00 min
700
600
500
400
300
200
100
0
0 5 10 15 c)
时间min
图 A.2 0.010 mg/L 标准溶液中苯菌酮的多反应监测(MRM)色谱图
SN/T 5878—2025
附 录 B
(资料性)
添加回收试验结果
苯菌酮在 6 种基质中的添加回收试验结果见表 B.1 和表 B.2。
表 B.1 苯菌酮在 6 种基质中的添加回收试验结果(n=6)(气相色谱—质谱/质谱法)
基质
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
变异系数/%
猪肉
0.005
111.6~118.9
2.19
0.010
85.7~87.9
0.953
0.020
85.8~86.7
0.484
0.1
91.6~92.3
0.300
鸡肝
0.005
100.8~106.0
2.01
0.010
76.8~85.6
4.16
0.020
83.2~89.9
4.16
0.1
78.6~87.6
4.29
鸡蛋
0.005
97.6~101.6
1.66
0.010
84.3~99.2
7.15
0.020
84.8~94.7
4.37
0.1
91.2~93.7
1.06
牛奶
0.005
84.8~98.7
6.61
0.010
87.1~91.1
2.04
0.020
81.4~87.0
2.34
0.1
81.4~92.3
4.80
脂肪
0.005
102.8~108.1
5.68
0.010
100.9~115.7
6.17
0.020
82.5~88.7
2.52
0.1
92.3~94.1
0.77
肠衣
0.005
97.7~119.7
7.59
0.010
83.1~87.7
1.84
0.020
96.0~99.8
1.59
0.1
80.2~87.1
2.95
8
SN/T 5878—2025
表 B.2 苯菌酮在 6 种基质中的添加回收试验结果(n=6)(气相色谱法)
基质
添加水平/(mg/kg)
回收率范围/%
变异系数/%
猪肉
0.005
92.4~98.0
2.40
0.010
88.7~93.2
2.32
0.020
84.5~86.2
0.760
0.1
85.4~86.8
0.629
鸡肝
0.005
98.7~99.5
0.268
0.010
85.3~86.6
0.548
0.020
84.8~85.1
0.132
0.1
83.0~84.7
0.860
鸡蛋
0.005
92.2~98.4
2.32
0.010
94.5~98.7
1.46
0.020
90.3~98.0
3.08
0.1
97.3~99.7
1.04
牛奶
0.005
92.3~93.2
0.435
0.010
81.2~85.7
1.84
0.020
81.7~83.4
0.861
0.1
94.2~95.6
0.581
脂肪
0.005
84.8~92.1
3.12
0.010
93.0~107
2.82
0.020
102~106
1.80
0.1
94.0~99.3
2.02
肠衣
0.005
92.0~99.0
2.59
0.010
97.0~101
1.77
0.020
94.4~104.8
2.62
0.1
98.6~100.1
0.58
9
SN/T 5878—2025
附 录 C
(资料性)
参考质谱条件1)
苯菌酮质谱参数见表 C.1。
表 C.1 苯菌酮的保留时间、定量离子对、定性离子对和碰撞电压
中文名称
英文名称
保留时间/min
定量离子对
碰撞电压/V
定性离子对
碰撞电压/V
苯菌酮
Metrafenone
15.68
393>363
22
393>378
377>268
15
35
1) 非商业性声明：所列质谱参数是在谱育 EXPEC 5231 质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。
10
