SN/T 5896-2025 出口禽蛋及制品中大环内酯类、林可酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法
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资料介绍
ICS 67. 050 CCS C 53
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5896—2025
出口禽蛋及制品中大环内酯类、
林可酰胺类药物残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of macrolides and lincosamides residues in eggs and products for
export—LC-MS/MS method
2025-12-11发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5896—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：杭州海关技术中心、合肥海关技术中心。
本文件主要起草人：侯建波、谢文、吴琼、韩芳、钱艳、宋伟、戴史熳、汪鹏、毛壬熠。
Ⅰ
SN/T 5896—2025
出口禽蛋及制品中大环内酯类、
林可酰胺类药物残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件描述了禽蛋及制品中红霉素、替米考星、泰乐菌素、泰妙菌素、泰万菌素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、林可霉素和氯林可霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于鲜蛋、松花蛋、蛋白粉中红霉素、替米考星、泰乐菌素、泰妙菌素、泰万菌素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、林可霉素和氯林可霉素残留量的定量测定和确证，其他蛋制品参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中大环内酯类和林可酰胺类药物采用 1% 氨水乙腈提取，HLB(亲水— 疏水平衡)固相萃取柱净化后，采用液相色谱— 质谱/质谱法测定，红霉素、替米考星和林可霉素采用内标法定量，泰乐菌素、泰妙菌素、泰万菌素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素和氯林可霉素采用外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 甲醇(CH3OH)：色谱纯。
5.1.2 甲酸(HCOOH)：色谱纯。
5.1.3 乙腈(CH3CN)：色谱纯。
5.1.4 氨水(NH3 ·H2O)：25%~28% 。
1
SN/T 5896—2025
5.2 试剂配制
5.2.1 甲醇— 水(30+70，体积比)：30 mL 甲醇(5.1.1)加入 70 mL 超纯水，混匀。
5.2.2 乙腈— 水(20+80，体积比)：20 mL 乙腈(5.1.3)加入 80 mL 超纯水，混匀。
5.2.3 1% 氨水乙腈溶液：取 4 mL 氨水(5.1.4)于锥形瓶，加入 96 mL 乙腈稀释，混匀。
5.2.4 0.15% 甲酸水溶液：取 1.5 mL 甲酸(5.1.2)于 1 000 mL 容量瓶，加水稀释定容，混匀。
5.3 标准物质
5.3.1 大环内酯类和林可酰胺类药物标准物质：红霉素、替米考星、泰乐菌素、泰妙菌素、泰万菌素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、林可霉素和氯林可霉素的中文名称、英文名称、CAS 号和分子式见附录 A，标准物质纯度均大于或等于 91.2% 。或具有有证标准物质证书的标准物质。
5.3.2 同位素内标标准物质：红霉素—D3、替米考星—D3 和林可霉素—D3 的中文名称、英文名称、CAS 号和分子式见附录 A，标准物质纯度均大于或等于 98% 。或具有有证标准物质证书的标准物质。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 标准储备液(1.0 mg/mL)：准确称取适量经折算的各大环内酯类和林可酰胺类药物标准物质 10 mg (5.3.1，折算后质量，精确至 0.000 1 g)，分别用甲醇溶解，定容至 10 mL，配制成浓度为 1.0 mg/mL 标准储备液。 0 ℃~4 ℃下避光保存，有效期 3 个月。
5.4.2 混合标准中间溶液(10 μg/mL)：分别准确移取 1.0 mg/mL 的标准储备液(5.4.1)各 1 mL，于 100 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，配制浓度为 10 μg/mL 的混合标准中间溶液。 0 ℃~4 ℃下避光保存，有效期1 个月。
5.4.3 混合标准工作液 1(1 μg/mL)：准确移取 1 mL 的混合标准中间溶液(5.4.2)，移入 10 mL 容量瓶，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 1 μg/mL 的混合标准工作液 1。现配现用。
5.4.4 混 合 标 准 工 作 液 2(100 ng/mL)：准 确 移 取 1 mL 的 混 合 标 准 工 作 液 1(5.4.3)，移 入 10 mL 容 量瓶，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 100 ng/mL 的混合标准工作液 2，现配现用。
5.4.5 同位素内标储备液(1.0 mg/mL)：准确称取适量经折算的大环内酯类和林可酰胺类药物同位素内标标准物质 10 mg(5.3.2，精确至 0.000 1 g)，分别用甲醇溶解，定容至 10 mL，配制成浓度为 1.0 mg/mL的同位素内标储备液。 0 ℃~4 ℃下避光保存，有效期 3 个月。
5.4.6 同 位 素 内 标 混 合 标 准 中 间 溶 液(10 μg/mL)：分 别 准 确 移 取 1.0 mg/mL 的 同 位 素 内 标 储 备 液(5.4.5)各 1 mL，于 100 mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，配制浓度为 10 μg/mL 的同位素内标混合标准中间溶液，0 ℃~4 ℃下避光保存，有效期 1 个月。
5.4.7 同 位 素 内 标 混 合 标 准 工 作 液 1(1 μg/mL)：准 确 移 取 1 mL 的 同 位 素 内 标 混 合 标 准 中 间 溶 液(5.4.6)，移入 10 mL 容量瓶，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 1 μg/mL 的同位素内标混合标准工作液 1，现配现用。
5.4.8 同 位 素 内 标 混 合 标 准 工 作 液 2(100 ng/mL)：准 确 移 取 1 mL 的 同 位 素 内 标 混 合 标 准 工 作 液 1 (5.4.7)，移入 10 mL 容量瓶，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为 100 ng/mL 的同位素内标混合标准工作液 2，现配现用。
5.4.9 空白基质溶液：将不含各大环内酯类和林可酰胺类药物的空白样品，按照 8.1 和 8.2 前处理后得到的溶液。
5.4.10 标准工作溶液：根据需要用空白基质溶液(5.4.9)将混合标准工作液 1(5.4.3)和混合标准工作液2(5.4.4)稀释成为 0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、150 ng/mL 和 300 ng/mL 大环内酯类和林可酰胺类的混合标准工作溶液，同位素内标浓度均为 20 ng/mL，临用现配。
2
SN/T 5896—2025
5.5 材料
5.5.1 HLB 固相萃取柱：500 mg，6 mL 或性能相当者，使用前依次用 5 mL 甲醇和 10 mL 水活化。
5.5.2 微孔滤膜：0.22 μm，有机相。
6 仪器和设备
6.1 液相色谱— 质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。
6.2 分析天平：感量为 0.01 g，感量为 0.000 1 g。
6.3 组织捣碎机。
6.4 具塞离心管：15 mL 和 50 mL。
6.5 涡旋振荡器。
6.6 固相萃取装置。
6.7 离心机：最大转速不低于 4 000 r/min。
6.8 高速离心机：最大转速不低于 15 000 r/min。
6.9 容量瓶：10 mL，50 mL，100 mL，1 000 mL。
6.10 旋转蒸发仪。
6.11 氮吹仪。
7 试样制备与保存
7.1 总体要求
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生药物残留含量的变化。
7.2 鲜蛋及松花蛋
取代表性样品可食部分约 500 g，充分捣碎均匀，将试样均分成两份，分别装入洁净样品瓶内，密封，并标明标记。 一份作为试验样，另一份在-18 ℃以下避光保存。
7.3 蛋白粉
取代表性样品约 100 g，将其搅拌均匀，将试样均分成两份，分别装入洁净样品瓶内，密封，并标明标记。 一份作为试验样，另一份在室温下避光保存。
8 分析步骤
8.1 提取
8.1.1 鲜蛋及松花蛋
称取 5 g 试样(精确至 0.01 g)，置于 50 mL 具塞离心管中，加入 1 μg/mL 同位素内标混合标准工作液1(5.4.7)0.1 mL，加入 20 mL 1% 氨水乙腈溶液(5.2.3)，1 500 r/min 涡旋 2 min，以 3 000 r/min 离心 3 min，上清液转移至 50 mL 容量瓶中。再加入 20 mL 1% 氨水乙腈溶液(5.2.3)重复提取一次，合并提取液并定容至 50 mL，混匀。准确移取 10 mL 提取液于浓缩瓶，在 40 ℃以下减压浓缩至近干，加 10 mL 水溶解残渣，待净化。
3
SN/T 5896—2025
8.1.2 蛋白粉
称取 1 g 试样(精确至 0.01 g)，置于 50 mL 具塞离心管中，加入 4 mL 水，1 500 r/min 涡旋 2 min，再自然浸泡 2 h。加入 100 ng/mL 同位素内标混合标准工作液 2(5.4.8)0.2 mL，加入 20 mL 1% 氨水乙腈溶液(5.2.3)，1 500 r/min 涡旋 2 min，以 3 000 r/min 离心 3 min，上清液转移至浓缩瓶中。再加入 20 mL 1%氨水乙腈溶液(5.2.3)重复提取一次，合并提取液于浓缩瓶，在 40 ℃以下减压浓缩至近干，加 10 mL 水溶解残渣，待净化。
8.2 净化
将待净化液转移至固相萃取柱(5.5.1)，依次加入 5 mL 水和 5 mL 甲醇— 水溶液(5.2.1)淋洗，弃去流出液，抽干，加入 10 mL 甲醇，以 1 mL/min 的流速洗脱于 15 mL 离心管中，洗脱液于 40 ℃以下氮吹至近干，加入 1 mL 乙腈— 水溶液(5.2.2)定容，涡旋，15 000 r/min 离心 5 min，上清液过 0.22 μm 微孔滤膜(5.5.2)，待液相色谱— 质谱/质谱仪测定。
8.3 测定
8.3.1 液相色谱参考条件
8.3.1.1 色谱柱：C18 色谱柱，150 mm × 4.6 mm(内径)，5 μm，或性能相当者。
8.3.1.2 进样量：20.0 µL。
8.3.1.3 流速：400 μL/min。
8.3.1.4 流动相：0.15% 甲酸溶液和乙腈梯度洗脱，见表 1。
表 1 液相色谱梯度洗脱程序
时间/min
0.15% 甲酸溶液/%
乙腈/%
0.00
80
20
2.00
80
20
7.50
20
80
7.60
5
95
8.70
5
95
8.80
80
20
14.00
80
20
8.3.2 质谱参考条件
8.3.2.1 离子源：电喷雾离子源(ESI)。
8.3.2.2 扫描方式：正离子模式。
8.3.2.3 检测方式：多反应监测模式(MRM)。
8.3.2.4 雾化气、气帘气、碰撞气、辅助气均为高纯氮气;使用前应调节电喷雾电压、雾化器电压、气帘气电压、辅助气流速和离子源温度等应优化至最佳灵敏度，其他质谱参数见附录 B。
8.4 定性测定
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致
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SN/T 5896—2025
(变化范围在±2.5% 之内)，样品中目标化合物的定性子离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液一致，相对丰度偏差不超过表 2 的规定，则可判断样品中存在待测化合物。
表 2 测定相对离子丰度最大容许偏差
相对离子丰度(基峰)/%
>50
>20~50
>10~20
≤10
最大容许偏差/%
±20
±25
±30
±50
8.5 定量测定
取空白样品，按照 8.1 和 8.2 前处理获得空白基质溶液。单点或多点校正定量，多点校正时配制成系列标准工作溶液(5.4.10)，按浓度由低到高进样检测，外标法以定量离子峰面积-浓度作图，内标法以定量离子峰面积与内标物峰面积比值-浓度作图，得到标准工作曲线。待测样液中各药物的响应值应在标准工作曲线的线性范围内。如果待测溶液中化合物的残留量超出标准工作曲线的线性范围，应稀释后再进样分析(内标法化合物需在提取时根据化合物浓度相应增加内标工作液的添加量，使待测溶液稀释后化合物的浓度在标准工作曲线的线性范围内，对应内标浓度与标准工作液一致)。在上述色谱条件下，各药物标准溶液的总离子流图和提取离子流图见附录 C 。
9 空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。
10 结果计算与表述
试样中待测化合物的含量 Xi，以质量分数微克每千克(μg/kg)表示，单点校正内标法按式(1)或外标法按式(2)计算：
Xi
式中：
A ——试样溶液中待测化合物的峰面积;
A'iS ——标准溶液中待测化合物对应内标的峰面积;
CS ——标准溶液中待测化合物标准物质的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
CiS ——试样溶液中待测化合物对应内标的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V ——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);
AiS ——试样溶液中待测化合物对应内标的峰面积;
AS ——标准溶液中待测化合物的峰面积;
C'iS ——标准溶液中待测化合物对应内标的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
m ——最终试样所代表质量的数值，单位为克(g);
1 000 ——单位转换系数。
Xi ……………………………( 2 )
式中：
CS ——标准溶液中待测化合物的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
A ——试样溶液中待测化合物的峰面积;
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SN/T 5896—2025
V ——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);
AS ——标准溶液中待测化合物的峰面积;
m ——最终试样所代表质量的数值，单位为克(g);
1 000 ——单位转换系数。
多点校正按式(3)计算：
Xi ……………………………( 3 )
式中：
Ci ——标准曲线得到的试样中待测化合物的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
V ——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);
m ——最终试样所代表质量的数值，单位为克(g);
1 000 ——单位转换系数。
11 检出限、定量限与回收率
11.1 检出限和定量限
本方法中各化合物残留量检出限为 3 μg/kg，定量限为 10 μg/kg。
11.2 回收率
本方法添加水平及回收率数据见附录 D 。
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SN/T 5896—2025
附 录 A
(资料性)
大环内酯类和林可酰胺类药物的标准物质信息
大环内酯类和林可酰胺类药物的标准物质信息见表 A.1。
表 A.1 大环内酯类和林可酰胺类药物的标准物质信息
序号
中文名称
英文名称
CAS 号
分子式
1
红霉素
Erythromycin
114-07-8
C37H67NO13
2
替米考星
Tilmicosin
108050- 54-0
C46H80N2O13
3
泰乐菌素 A
Tylosin A
1401-69-0
C46H77NO17
4
延胡索酸泰妙菌素
Tiamulin fumerate
55297-96-6
C28H47NO4S·C4H4O4
5
泰万菌素
Tylosin
63409- 12- 1
C53H87NO19
6
罗红霉素
Roxithromycin
80214-83- 1
C41H76N2O15
7
阿奇霉素
Azithromycin
83905-01- 5
C38H72N2O12
8
克拉霉素
Clarithromycin
81103- 11-9
C38H69NO13
9
盐酸林可霉素一水合物
Lincomycin hydrochloride monohydrate
7179-49-9
C18H34N2O6S·H2O·HCl
10
盐酸氯林可霉素一水合物
Clindamycin hydrochloride monohydrate
58207- 19- 5
C18H33ClN2O5S·H2O·HCl
11
红霉素-D3
Erythromycin-D3
959119-26-7
C37H64D3NO13
12
替米考星-D3
Tilmicosin-D3
2714486-61-8
C46H77D3N2O13
13
林可霉素-D3
Lincomycin-D3
—
C18H31D3N2O6S
7
SN/T 5896—2025
附 录 B
(资料性)
液相色谱-质谱/质谱仪参考条件1)
液相色谱-质谱/质谱仪参考条件：
a) 电喷雾电压(IS)：5 000 V;
b) 离子源温度(TEM)：540 ℃ ;
c) 雾化器压力(GS1)：42 Pa;
d) 辅助气压力(GS2)：45 Pa;
e) 气帘气压力(CUR)：25 Pa;
f) 定量离子对、定性离子对的碰撞电压见表 B.1。
表 B.1 大环内酯类和林可酰胺类药物的定量离子对、定性离子对、去簇电压、碰撞气能量和碰撞室出口电压
序号
化合物
离子对(m /≈)
去簇电压(DP)/V
碰撞气能量(CE)/V
碰撞室出口电压(CXP)/V
1
红霉素
734.4/576.5a
734.4/158.5
80
80
27
40
17
13
2
替米考星
869.7/696.7a
869.7/174.4
120
120
67
58
10
15
3
泰乐菌素
916.5/174.2a
916.5/772.7
96
96
53
41
15
15
4
泰妙菌素
494.3/192.5a
494.3/119.2
60
60
26
26
10
10
5
泰万菌素
1043.1/109.2a
1043.1/815.2
140
140
110
45
12
12
6
罗红霉素
837.6/697.6a
837.6/158.4
90
90
30
48
22
14
7
阿奇霉素
749.7/158.1a
749.7/116.2
100
100
40
60
20
20
8
克拉霉素
748.7/158.2a
748.7/590.6
80
80
37
35
25
25
9
林可霉素
407.2/126.3a
407.2/359.4
90
90
26
28
10
9
10
氯林可霉素
425.9/126.1a
425.9/378.2
90
90
48
28
10
10
11
红霉素-D3
737.7/161.3
80
43
15
12
替米考星-D3
872.7/696.6
120
57
13
13
林可霉素-D3
410.3/129.1
90
26
9
a
定量离子对。
1) 非商业性声明：附录 B 所列参数是在 AB Sciex 4500 QTRAP LC-MS/MS 质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。
8
SN/T 5896—2025
附 录 C
(资料性)
大环内酯类和林可酰胺类药物标准物质总离子流图
C.1 大环内酯类和林可酰胺类药物混合标准溶液的提取总离子流图见图 C.1。
2×106
9,13
4,6,8
响应强度
1 × 106
2,10,12
1,3,11
5
7
0
0 2 4 6 8 10 12 14保留时间(min)
标引序号说明：
1 ——红霉素(10 ng/mL);
2 ——替米考星(10 ng/mL);
3 ——泰乐菌素(10 ng/mL);
4 ——泰妙菌素(10 ng/mL);
5 ——泰万菌素(10 ng/mL);
6 ——罗红霉素(10 ng/mL);
7 ——阿奇霉素(10 ng/mL);
8 ——克拉霉素(10 ng/mL);
9 ——林可霉素(10 ng/mL);
10 ——氯林可霉素(10 ng/mL);
11 ——红霉素-D3(20 ng/mL);
12 ——替米考星-D3(20 ng/mL);
13 ——林可霉素-D3(20 ng/mL)。
图 C.1 大环内酯类和林可酰胺类药物混合标准溶液的提取总离子流图
9
SN/T 5896—2025
C.2 大环内酯类和林可酰胺类药物混合标准溶液的提取离子流图见图 C.2。
7.99
3.0e4 2.5e4
响应强度
2.0e4
1.5e4
1.0e4
5 000.0
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
a) 红霉素特征离子对提取离子流图 (734.4/576.5, 7.99 min)
7.50
响应强度 响应强度
6.0e4 5.0e4 4.0e4 3.0e4 2.0e4
1.0e4 0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
b ) 替米考星特征离子对提取离子流图 (869.7/696.7, 7.50 min)
8.05
4.0e4
3.0e4
2.0e4
1.0e4
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
c) 泰乐菌素特征离子对提取离子流图 (916.5/174.2, 8.05 min)
图 C.2 大环内酯类和林可酰胺类药物混合标准溶液的提取离子流图
10
SN/T 5896—2025
8.51
响应强度 响应强度 响应强度
2.0e5 1.5e5
1.0e5
5.0e4 0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
d ) 泰妙菌素特征离子对提取离子流图 (494.3/192.5, 8.51 min)
9.13
6 000
4 000
2 000
0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
e) 泰万菌素特征离子对提取离子流图 (1 043.1/109.2, 9.13 min)
8.54
4.0e5
3.0e5
2.0e5
1.0e5
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
f ) 罗红霉素特征离子对提取离子流图 (837.6/697.6, 8.54 min)
图 C.2 大环内酯类和林可酰胺类药物混合标准溶液的提取离子流图(续)
11
SN/T 5896—2025
12
3.0e4
响应强度
2.0e4
1.0e4
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
0.0
7.31
8.50
e ) 阿奇霉素特征离子对提取离子流图 (749.7/158.1, 7.31 min)
8.50
1.5e5
响应强度
1.0e5
5.0e4
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
0.0
h ) 克拉霉素特征离子对提取离子流图 (748.7/158.2, 8.50 min)
4.44
2.0e5
响应强度
1.5e5
3.53
1.0e5
5.0e4
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0
时间/min
i ) 林可霉素特征离子对提取离子流图 (407.2/126.3, 4.44 min)
图 C.2 大环内酯类和林可酰胺类药物混合标准溶液的提取离子流图(续)
SN/T 5896—2025
7.55
1.5e4
响应强度 响应强度 响应强度
1.0e4
5 000.0
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
,) 氯林可霉素特征离子对提取离子流图 (425.9/126.1, 7.55 min)
7.98
6.0e4
5.0e4 4.0e4
3.0e4
2.0e4
1.0e4
0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0
时间/min
k ) 红霉素-D3特征离子对提取离子流图 (737.7/161.3, 7.98 min)
13
2.5e5
2.0e5 1.5e5 1.0e5
5.0e4 0.0
7.49
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
') 替米考星-D3特征离子对提取离子流图 (872.7/696.6, 7.49 min)
图 C.2 大环内酯类和林可酰胺类药物混合标准溶液的提取离子流图(续)
SN/T 5896—2025
4.44
响应强度
3.53
5.0e5 4.0e5 3.0e5 2.0e5
1.0e5 0.0
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0时间/min
m ) 林可霉素D3特征离子对提取离子流图 (410.3/129.1, 4.44 min) 图 C.2 大环内酯类和林可酰胺类药物混合标准溶液的提取离子流图(续)
14
SN/T 5896—2025
附 录 D
(资料性)
禽蛋及制品中大环内酯类和林可酰胺类药物添加回收试验结果禽蛋及制品中大环内酯类和林可酰胺类药物添加回收试验结果见表 D.1。
表 D.1 大环内酯类和林可酰胺类药物在鸡蛋、松花蛋和蛋白粉中的添加浓度及回收率试验数据(n=6)
化合物
添加浓度/ (μg/kg)
回收率范围 a/%
相对标准偏差 a/%
回收率范围 b/%
相对标准偏差 b/%
回收率范围 c/%
相对标准偏差 c/%
红霉素
10
83.9~106
8.5
81.9~105
9.9
91.5~106
5.2
25
84.9~96.2
4.2
81.9~105
9.8
81.1~110
10.7
50
80.0~104
9.4
80.0~106
11.5
82.0~106
11.6
150
80.4~100
9.2
81.2~102
9.1
97.6~106
3.3
替米考星
10
93.7~105
4.3
83.2~109
10.1
93.9~108
5.2
20
81.0~104
9.8
88.0~106
7.8
81.0~103.5
9.6
100
79.4~86.9
4.1
80.5~107
13.2
81.9~107
11.0
泰乐菌素
10
77.7~105
12.0
75.8~88.2
6.4
77.2~92.9
7.4
100
75.8~107
12.7
77.2~97.7
9.3
84.2~105
8.1
200
82.5~105
9.2
74.5~91.0
7.0
90.5~108
7.1
300
77.6~101
10.4
76.8~88.2
4.7
90.0~107
6.6
泰妙菌素
10
76.6~104
13.0
81.0~105
9.8
81.6~102
9.0
100
79.4~107
12.5
77.7~105
11.8
101~109
2.9
200
83.5~108
10.8
95.0~109
4.6
97.0~108
4.6
1000
76.8~83.1
2.7
79.4~101
8.6
78.9~88.8
5.5
泰万菌素
10
80.8~93.9
5.8
70.4~89.4
8.6
75.7~92.4
7.6
200
80.5~109
11.2
76.0~99.0
10.6
76.5~104
12.4
400
77.8~100
10.5
77.4~94.2
7.8
75.2~97.2
9.8
罗红霉素
10
99.9~109
3.9
92.1~110
7.8
88.1~110
8.0
20
84.0~107
9.1
90.5~108
7.9
89.0~111
6.9
100
78.8~97.7
8.0
80.4~102
10.5
75.7~93.1
9.6
阿奇霉素
10
82.7~109
9.1
87.9~109
7.9
73.8~101
13.1
20
77.5~109
12.3
84.5~106
8.5
80.0~106
11.5
100
72.7~88.9
7.5
76.2~105
14.1
77.2~106
14.5
克拉霉素
10
76.4~106
13.6
98.2~108
4.2
94.7~108
4.7
20
79.5~106
12.4
102~108
2.5
89.0~107
6.9
100
75.9~85.2
5.3
80.5~107
11.2
74.5~90.1
9.1
15
SN/T 5896—2025
表 D.1 大环内酯类和林可酰胺类药物在鸡蛋、松花蛋和蛋白粉中的添加浓度及回收率实验数据(n=6)(续)
化合物
添加浓度/ (μg/kg)
回收率范围 a/%
相对标准偏差 a/%
回收率范围 b/%
相对标准偏差 b/%
回收率范围 c/%
相对标准偏差 c/%
林可霉素
10
85.0~95.7
4.4
81.7~107
11.2
88.0~108
8.7
50
82.4~102
8.0
83.6~104
8.9
95.2~110
5.2
100
80.4~97.3
7.0
79.7~101
9.5
85.0~106
8.2
氯林可霉素
10
70.1~94.2
13.2
70.8~86.3
7.8
73.5~88.4
6.4
20
75.0~104
11.8
77.0~84.0
3.3
76.0~88.0
5.6
100
76.9~95.7
8.8
78.5~85.2
3.5
76.1~88.8
5.9
a 鸡蛋。
b 松花蛋。
c 蛋白粉。
16
