SN/T 5897-2025 出口蜂产品中多种游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱 质谱法
- 名 称：SN/T 5897-2025 出口蜂产品中多种游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱 质谱法 - 下载地址2
- 类 别：检验检疫
- 下载地址：[下载地址2]
- 提 取 码：
- 浏览次数：3
发表评论 加入收藏夹 错误报告目录| 新闻评论（共有 0 条评论） |
资料介绍
ICS 67. 050 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5897—2025
出口蜂产品中多种游离氨基酸的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determination of multiple free amino acids in bee products for export—
LC-MS/MS method
2025-12-11发布 2026-07-01 实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5897—2025
前 言
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中国海关科学技术研究中心、北京中认检测服务技术有限公司、武汉产品质量监督检验所、河北中烟工业有限责任公司技术中心、漯河市产品质量检验检测中心。
本文件主要起草人：韩深、王珮玥、梁娜娜、古瑾、黄惠敏、徐淇淇、曾爱民、何爱民。
Ⅰ
SN/T 5897—2025
出口蜂产品中多种游离氨基酸的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本文件描述了蜂产品中 17 种游离氨基酸的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本文件适用于蜂蜜、蜂王浆、蜂花粉及蜂胶中游离甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸、缬氨酸、苏氨酸、羟脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、谷氨酸、组氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、酪氨酸和胱氨酸的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
样品(蜂胶样品先经乙醇溶解)经沸水冲泡水浴提取后，经微孔滤膜过滤，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 甲酸(HCOOH)。
5.1.2 乙酸(CH3COOH)。
5.1.3 乙腈(CH3CN)。
5.1.4 乙醇(C2H5OH)：分析纯。
5.2 试剂配制
5.2.1 0.1% 甲酸水溶液：吸取 100 μL 甲酸(5.1.1)，用水稀释至 100 mL，混匀。
5.2.2 1% 乙酸水溶液：吸取 10 mL 乙酸(5.1.2)，用水稀释至 1 000 mL，混匀。
1
SN/T 5897—2025
5.3 标准品
17 种氨基酸标准品：纯度不小于 98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 17 种氨基酸的中英文名称及缩写、分子式、相对分子质量、CAS 号等化合物信息见附录 A 中表 A.1。
5.4 溶液配制
5.4.1 单一氨基酸标准储备溶液(1 mg/mL)：分别称取 10.00 mg(精确至 0.01 mg)17 种氨基酸标准品，用 0.1% 甲酸水溶液(5.2.1)溶解并定容至 10 mL，混匀，每种氨基酸标准储备液的浓度为 1 mg/mL，4 ℃储存，苯丙氨酸有效期 2 个月，其余氨基酸有效期 3 个月。
5.4.2 混合氨基酸标准储备溶液(10 μg/mL)：分别准确吸取 0.5 mL 17 种氨基酸标准储备液(5.4.1)，至50 mL 容量瓶中，用 0.1% 甲酸水溶液(5.2.1)稀释并定容，混匀，4 ℃储存，有效期 1 个月。
5.4.3 混合氨基酸标准中间溶液(500 ng/mL)：准确吸取 0.5 mL 混合氨基酸标准储备溶液(5.4.2)，至10 mL 容量瓶中，用 0.1% 甲酸水溶液(5.2.1)稀释并定容，混匀，临用现配。
5.4.4 标准工作溶液：分别准确吸取 0.02 mL、0.04 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、1 mL 和 2 mL 的混合氨基酸标准中间溶液(5.4.3)于 10 mL 容量瓶中，用水稀释并定容，混匀。 17 种混合氨基酸的系列标准溶液质量浓度分别为 1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL 和 100 ng/mL。临用现配。
6 材料
6.1 锥形瓶：250 mL。
6.2 容量瓶：10 mL、50 mL、250 mL。
6.3 定性滤纸。
6.4 微孔滤膜：0.22 µm，尼龙材质。
7 仪器和设备
7.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
7.2 电子天平：感量为 0.001 g 和 0.000 01 g。
7.3 组织捣碎机：转速 18 000 r/min。
7.4 恒温水浴锅：室温~100 ℃ 。
8 测定步骤
8.1 试样制备
8.1.1 蜂蜜：取代表性样品约 100 g，搅拌均匀，装入洁净容器，密封并做好标记，置于阴凉干燥处。
8.1.2 蜂花粉：取代表性样品约 100 g，使用组织捣碎机(7.3)捣碎，装入洁净容器，密封并做好标记，4 ℃及以下保存。
8.1.3 蜂王浆：取代表性样品约 100 g，搅拌均匀，装入洁净容器，密封并做好标记，-18 ℃及以下保存。
8.1.4 蜂胶：取代表性样品约 100 g，使用组织捣碎机(7.3)捣碎，装入洁净容器，密封并做好标记，置于阴凉干燥处。
8.2 提取
8.2.1 蜂蜜：称取样品 2 g(精确至 0.001 g)于 250 mL 锥形瓶(6.1)中，加入 100 mL~200 mL 沸水冲泡样
2
SN/T 5897—2025
品，摇匀，将样品充分溶解。放入 90 ℃±5 ℃水浴锅中，水浴 10 min，期间用手振摇一次，取出后冷却至室温，将样品溶液转移至 250 mL 容量瓶(6.2)中，用少量水洗涤锥形瓶 2 次~3 次，洗涤液全部转移至容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，经 0.22 μm 微孔滤膜(6.4)过滤后待测。
8.2.2 蜂 花 粉 和 蜂 王 浆 ：称 取 样 品 0.2 g(精 确 至 0.001 g)于 250 mL 锥 形 瓶(6.1)中 ，加 入 100 mL~ 200 mL 沸水冲泡样品，摇匀，使样品充分浸泡。放入 90 ℃±5 ℃水浴锅中，水浴 10 min，期间用手振摇一次，取出后冷却至室温，将样品溶液经定性滤纸(6.3)过滤至 250 mL 容量瓶(6.2)中，用少量水洗涤锥形瓶 2 次 ~3 次 ，洗 涤 液 全 部 过 滤 至 容 量 瓶 中 ，用 水 定 容 至 刻 度 ，混 匀 ，经 0.22 μm 微 孔 滤 膜(6.4)过 滤 后待测。
8.2.3 蜂胶：称取样品 2 g(精确至 0.001 g)于 250 mL 锥形瓶(6.1)中，加入 10 mL 乙醇(5.1.4)，将样品全部溶解，加入 100 mL~200 mL 沸水冲泡样品，摇匀。放入 90 ℃±5 ℃ 水浴锅中，水浴 10 min，期间用手振摇一次，取出后冷却至室温，将样品溶液经定性滤纸(6.3)过滤至 250 mL 容量瓶(6.2)中，用少量水洗涤锥形瓶 2 次~3 次，洗涤液全部转移至容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，经 0.22 μm 微孔滤膜(6.4)过滤后待测。
8.3 测定条件
8.3.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下。
a) 色谱柱：五氟苯基色谱柱(150 mm×2.1 mm，3.0 μm)，或性能相当者。
b) 流动相：A：1% 乙酸水溶液(5.2.2);B：乙腈(5.1.3);梯度洗脱程序见表 1。
c) 流速：见表 1。
d) 进样量：5 μL。
e) 柱温：40 ℃ 。
表 1 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min
流速/(mL/min)
流动相 A/%
流动相 B/%
0
0.2
94
6
8.5
0.2
94
6
8.6
0.3
70
30
12.5
0.3
70
30
12.6
0.3
10
90
14.6
0.3
10
90
14.7
0.3
94
6
17.0
0.3
94
6
17.1
0.2
94
6
18.0
0.2
94
6
8.3.2 质谱参考条件
质谱参考条件如下。
a) 离子源：电喷雾离子源(ESI)。
b) 检测方式：多反应监测模式(MRM)。
3
SN/T 5897—2025
c) 扫描方式：正离子模式扫描。
d) 雾化气和干燥气均为氮气，加热气为空气，碰撞气为氩气，或其他合适气体。使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件详见附录 B。定量离子对、定性离子对和碰撞能量信息详见表 B.1。
8.3.3 定性测定
按照液相条件和质谱条件测定标准工作液和试样，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5% 之内;且样品中待测组分定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，允许偏差不超过表 2 规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测目标化合物。
表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/%
>50
>20~50
>10~20
≤10
最大允许偏差/%
±20
±25
±30
±50
8.3.4 定量测量
将混合标准工作液和样品溶液依次注入液相色谱-质谱/质谱仪中，以峰面积为纵坐标、标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液与样品溶液中各氨基酸物质的响应值均应在仪器检测的定量线性范围内，如果样品溶液中待测物的响应值超出线性范围，用水对样品溶液进行适当稀释后再进样分析。在上述仪器条件下，各氨基酸物质的提取离子色谱图见附录 C 。
8.4 空白试验
除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。
9 结果计算和表述
试样中各游离氨基酸的含量 X，以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示，单点校正按式(1)计算：
X ……………………………( 1 )
式中：
A ——试样中各游离氨基酸溶液对应的色谱峰面积响应值;
Cs ——标准工作液中各游离氨基酸的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
V ——样品提取液体积，单位为毫升(mL);
n ——稀释倍数;
As ——各游离氨基酸标准溶液对应的色谱峰面积响应值;
m ——试样质量，单位为克(g);
1 000——换算系数。
多点校准时，可用式(2)计算获得：
X ……………………………( 2 )
式中：
Cx ——由标准曲线得到的样品溶液中各游离氨基酸的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);
4
SN/T 5897—2025
V ——样品提取液体积，单位毫升(mL);
n ——稀释倍数;
m ——试样质量，单位为克(g);
1 000——换算系数。
计算结果需扣除空白值，测定结果保留 3 位有效数字。
10 检出限、定量限和回收率
10.1 检出限和定量限
蜂 蜜 和 蜂 胶 中 17 种 氨 基 酸 的 检 出 限 为 0.075 mg/kg，定 量 限 为 0.25 mg/kg。 蜂 王 浆 和 蜂 花 粉 中17 种氨基酸的检出限为 0.75 mg/kg，定量限为 2.5 mg/kg。
10.2 回收率
17 种氨基酸的添加水平及回收率见附录 D 。
5
SN/T 5897—2025
附 录 A
(资料性)
17 种氨基酸化合物信息
17 种氨基酸化合物信息见表 A.1。
表 A.1 17 种氨基酸化合物信息
序号
中文名称
英文名称
英文名
称缩写
分子式
相对分子质量
CAS 号
参考保留时间/min
1
甘氨酸
Glycine
Gly
C2H5NO2
75.07
56-40-6
2.41
2
丙氨酸
Alanine
Ala
C3H7NO2
89.09
56-41-7
2.61
3
丝氨酸
Serine
Ser
C3H7NO3
105.09
56-45-1
2.25
4
脯氨酸
Proline
Pro
C5H9NO2
115.13
147-85-3
2.53
5
缬氨酸
Valine
Val
C5H11NO2
117.15
72-18-4
4.02
6
苏氨酸
Threonine
Thr
C4H9NO3
119.12
72-19-5
2.37
7
羟脯氨酸
Hydroxyproline
Hyp
C5H9NO3
131.10
51-35-4
2.11
8
异亮氨酸
Isoleucine
Ile
C6H13NO2
131.18
73-32-5
7.18
9
亮氨酸
Leucine
Leu
C6H13NO2
131.18
61-90-5
8.17
10
天冬氨酸
Aspartic acid
Asp
C4H7NO4
133.10
56-84-8
2.14
11
赖氨酸
Lysine
Lys
C6H14N2O2
146.19
56-87-1
4.77
12
谷氨酸
Glutanic acid
Glu
C5H9NO4
147.13
56-86-0
2.43
13
组氨酸
Histidine
His
C6H9N2O2
155.15
71-00-1
4.29
14
苯丙氨酸
Phenylalanine
Phe
C9H11NO2
165.19
63-91-2
10.6
15
精氨酸
Arginine
Arg
C6H14N4O2
174.20
74-79-3
5.12
16
酪氨酸
Tyrosine
Tyr
C9H11NO3
181.19
60-18-4
5.30
17
胱氨酸
Cystine
Cys
C6H12N2O4S2
240.30
56-89-3
2.16
6
SN/T 5897—2025
附 录 B
(资料性)
质谱参考条件1)
B.1 正离子模式质谱参考条件如下：
a) 雾化气流量：3 L/min;
b) 加热气流量：10 L/min;
c) 接口温度：300 ℃ ;
d) 脱溶剂管温度：150 ℃ ;
e) 加热块温度：400 ℃ ;
f) 干燥气流量：10 L/min;
g) 接口电压：0.5 kV。
B.2 17 种氨基酸的 MRM 离子对、碰撞能量见表 B.1。
表 B.1 17 种氨基酸的 MRM 离子对、碰撞能量
序号
中文名称
英文名称缩写
监测离子对
(m/≈)
碰撞能量/eV
1
甘氨酸
Gly
76/30a
12
76/31
34
2
丙氨酸
Ala
90/44a
13
90/45
35
3
丝氨酸
Ser
106/60a
13
106/42
23
4
脯氨酸
Pro
116/70a
26
116/42
59
5
缬氨酸
Val
118/72a
16
118/55
22
6
苏氨酸
Thr
120/74a
12
120/56
17
7
羟脯氨酸
Hyp
132/86a
15
132/68
22
8
异亮氨酸
Ile
132/86a
11
132/69
17
9
亮氨酸
Leu
132/86a
11
132/30
18
10
天冬氨酸
Asp
134/74a
15
1) 本附录所列质谱条件仅供参考，当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应优化质谱参数。
7
SN/T 5897—2025
表 B.1 17 种氨基酸的 MRM 离子对、碰撞能量(续)
序号
中文名称
英文名称缩写
监测离子对
(m/≈)
碰撞能量/eV
10
天冬氨酸
Asp
134/46
16
11
赖氨酸
Lys
147/84a
19
147/130
14
12
谷氨酸
Glu
148/84a
16
148/130
28
13
组氨酸
His
156/110a
16
156/83
25
14
苯丙氨酸
Phe
166/120a
14
166/103
26
15
精氨酸
Arg
175/70a
24
175/60
15
16
酪氨酸
Tyr
182/91a
29
182/136
13
17
胱氨酸
Cys
241/152a
12
241/120
19
a 定量离子对。
8
_______________________八________
SN/T 5897—2025
附 录 C
(资料性)
17 种氨基酸标准溶液 MRM 色谱图
17 种氨基酸标准溶液 MRM 色谱图见图 C.1~图C.17。
9
强度
1.25 1.00 0.75 0.50 0.25
0.00
(×100,000)
1:132.00>86.25(+)
1:132.00>68.15(+)
1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 2.75时间/min
图 C.1 羟脯氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
(×10,000)
3:241.10>152.00(+)
3:241.10>120.10(+)
l l l l l l l l
1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00
时间/min
图 C.3 胱氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
(×100,000)
5:120.00>74.10(+)
5:120.00>56.20(+)
V
l l l
2.00
l l l
1.75
l l
l l l l l l l l l
1.50
2.75 3.00 3.25
2.25 2.50时间/min
图 C.5 苏氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
(×100,000)
1.75
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
2:133.90>74.00(+)
2:133.90>46.10 (+)
__________N_______
1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00
时间/min
图 C.2 天冬氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
(×100,000)
4:106.00>60.10(+)
4:106.00>42.10(+)
1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00
时间/min
图 C.4 丝氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
1.25 1.00 0.75 0.50 0.25
0.00
(×100,000)
6:76.15>30.10(+) ·
6:76.15>31.00(+)
l l
1.50
l l l
2.00
l l l
2.25
l l l
1.75
l l
l l l l
3.00 3.25
2.50 2.75时间/min
图 C.6 甘氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
SN/T 5897—2025
10
强度
1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25
0.00
(×100,000)
7:148.00>84.20(+)
7:148.00>130.20(+)
1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00 3.25时间/min
图 C.7 谷氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
2.50
2.25 2.00 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25
0.00
(×100,000)
10:89.90>44.10(+)
10:89.90>45.00(+)
1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00 3.25
时间/min
图 C.9 丙氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
2.00 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25
0.00
(×100,000)
12:156.00>110.05(+) ·
12:156.00>83.10(+)
3.50 3.75 4.00 4.25 4.50 4.75 5.00时间/min
图 C.11 组氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
(×100,000)
1.50
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
9:116.00>70.05(+)
9:116.00>42.00(+)
1.75 2.00 2.25 2.50 2.75 3.00 3.25
时间/min
图 C.8 脯氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
11:118.00>55.15(+)
(×100,000)
11:118.00>72.15(+)
V
3.25 3.50 3.75 4.00 4.25 4.50 4.75
时间/min
图 C.10 缬氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
(×100,000)
13:147.00>84.10(+) ·
1.50
13:147.00>130.20(+)
1.25
强度
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50
时间/min
图 C.12 赖氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
17:132.00>30.10(+)
SN/T 5897—2025
9.0
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
11
强度
1.25
1.00
0.75
0.50
0.25
0.00
(×100,000)
14:175.00>70.10(+) ·
14:175.00>60.10(+)
4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75
强度
时间/min
图 C.13 精氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
(×100,000)
15:182.00>91.20(+) ·
V
15:182.00>136.10(+)
4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00
时间/min
图 C.14 酪氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
2.50 2.25 2.00 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25
0.00
(×100,000)
16:132.00>86.10(+)
16:132.00>69.10(+)
V
l l l l
l l l l l l
6.50
6.25
7.25 7.50 7.75
6.75 7.00时间/min
图 C.15 异亮氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
2.00 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25
0.00
(×100,000)
17:132.00>86.20(+)
V
7.25 7.50 7.75 8.00 8.25 8.50 8.75时间/min
图 C.16 亮氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
强度
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
1.0
0.0
(×10,000)
20:166.00>120.15(+)
八
20:166.00>102.90(+)
9.50 9.75 10.00 10.25 10.50 10.75 11.00 11.25
时间/min
图 C.17 苯丙氨酸标准溶液 MRM 色谱图(2 ng/mL)
SN/T 5897—2025
附 录 D
(资料性)
蜂蜜、蜂花粉、蜂王浆和蜂胶中 17 种氨基酸添加回收率及相对标准偏差(RSD)(n=6)蜂蜜、蜂花粉、蜂王浆和蜂胶中 17 种氨基酸添加回收率及相对标准偏差见表 D.1~表 D.4。
表 D.1 蜂蜜中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
1
甘氨酸
2.77
2.5
5.35
103.2
2.1
5
7.77
99.9
1.7
12.5
14.9
97.2
5.7
2
丙氨酸
6.09
5
10.9
96.6
3.5
10
16.6
104.9
2.2
25
31.9
103.0
3.7
3
丝氨酸
4.99
2.5
7.31
92.8
1.6
5
9.72
94.7
2.7
12.5
16.8
94.3
3.5
4
脯氨酸
222
100
327
105.0
1.8
200
412
95.0
3.0
500
757
106.9
1.7
5
缬氨酸
5.11
2.5
7.6
98.5
2.2
5
10.1
99.2
3.6
12.5
17.2
97.0
2.6
6
苏氨酸
4.71
2.5
7.30
103.4
1.8
5
9.46
95.0
4.3
12.5
16.9
97.3
4.2
7
羟脯氨酸
0.576
0.25
0.843
106.9
1.0
0.5
1.05
95.1
3.0
1.25
1.88
104.1
4.0
8
异亮氨酸
3.03
2.5
5.43
96.1
3.3
5
8.11
101.7
4.1
12.5
15.6
100.8
5.4
9
亮氨酸
8.18
5
13.2
100.4
3.1
10
17.4
92.0
3.8
25
30.9
90.7
3.6
12
SN/T 5897—2025
表 D.1 蜂蜜中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6) (续)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
10
天冬氨酸
9.08
5
13.9
96.7
3.7
10
18.0
88.9
2.4
25
32.1
91.9
4.0
11
赖氨酸
8.12
5
13.2
102.3
2.9
10
18.5
103.6
4.7
25
32.5
97.6
3.9
12
谷氨酸
3.98
2.5
6.32
93.5
2.6
5
8.61
92.6
3.2
12.5
16.3
98.6
4.8
13
组氨酸
1.40
1
2.41
101.2
1.9
2
3.33
96.4
3.2
5
6.21
96.2
3.8
14
苯丙氨酸
404
200
613
104.3
1.8
400
809
101.3
4.1
1 000
1.45×103
104.6
5.0
15
精氨酸
1.80
1
2.80
99.7
2.4
2
3.84
101.9
4.0
5
7.19
107.8
4.6
16
酪氨酸
12.6
5
17.7
102.7
2.4
10
22.0
94.3
1.9
25
36.0
93.5
3.6
17
胱氨酸
<0.25
0.25
0.232
92.8
4.4
0.5
0.457
91.5
6.2
1.25
1.19
94.8
3.3
表 D.2 蜂花粉中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
1
甘氨酸
31.8
20
51.5
98.6
3.7
40
71.9
100.3
4.1
100
124
92.5
4.0
2
丙氨酸
213
100
321
107.5
1.4
13
SN/T 5897—2025
表 D.2 蜂花粉中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6) (续)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
2
丙氨酸
213
200
420
103.5
4.8
500
705
98.4
5.0
3
丝氨酸
36.8
20
54.6
88.8
3.1
40
74.1
93.3
3.6
100
136
98.7
5.9
4
脯氨酸
4.48×103
2 500
6.90×103
96.7
3.2
5 000
9.25×103
95.4
3.6
12 500
1.75×104
104.5
5.0
5
缬氨酸
142
100
242
99.7
3.6
200
347
102.4
5.5
500
614
94.4
4.9
6
苏氨酸
30.6
20
52.3
108.4
2.0
40
71.5
102.3
4.9
100
127
96.4
3.5
7
羟脯氨酸
34.2
20
54.8
103.2
2.4
40
71.4
92.9
4.1
100
130
95.5
5.2
8
异亮氨酸
12.8
10
23.7
108.5
2.7
20
33.1
101.7
4.6
50
61.4
97.1
5.5
9
亮氨酸
18.9
10
29.5
106.2
2.4
20
39.6
103.7
3.0
50
67.8
97.7
5.5
10
天冬氨酸
79.8
50
125
89.4
4.4
100
183
103.2
4.1
250
323
97.3
5.0
11
赖氨酸
28.7
20
50.1
106.9
2.8
40
69.2
101.1
5.4
100
127
98.3
4.2
12
谷氨酸
191
100
282
90.8
3.5
200
377
93.1
3.6
500
676
96.9
6.6
14
SN/T 5897—2025
表 D.2 蜂花粉中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6) (续)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
13
组氨酸
47.3
20
66.6
96.3
2.6
40
88.2
102.3
4.1
100
146
98.9
4.3
14
苯丙氨酸
11.2
10
21.6
104.3
4.9
20
31.9
103.3
5.5
50
63.6
104.7
6.2
15
精氨酸
23.6
10
33.4
97.8
3.2
20
43.1
97.7
3.8
50
72.6
98.0
4.7
16
酪氨酸
17.8
10
28.2
103.7
2.8
20
37.8
99.9
3.9
50
67.1
98.6
5.1
17
胱氨酸
<2.5
2.5
2.34
93.7
5.9
5
4.84
96.8
3.2
12.5
11.2
89.6
4.3
表 D.3 蜂王浆中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
1
甘氨酸
44.0
20
61.9
89.6
2.1
40
82.1
95.3
4.2
100
141
97.0
5.3
2
丙氨酸
24.3
10
33.9
95.8
2.4
20
43.7
96.8
2.4
50
73.6
98.6
4.8
3
丝氨酸
38.6
20
55.7
85.7
2.6
40
78.2
98.9
4.5
100
137
97.9
3.8
4
脯氨酸
2.42×103
1 500
3.81×103
92.2
3.0
3 000
5.48×103
101.8
5.3
7 500
1.03×104
104.7
3.4
5
缬氨酸
34.1
20
53.9
99.1
3.0
15
SN/T 5897—2025
表 D.3 蜂王浆中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6) (续)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
5
缬氨酸
34.1
40
72.5
95.9
3.2
100
131
96.4
5.6
6
苏氨酸
36.6
20
54.9
91.5
3.3
40
75.3
96.7
5.0
100
135
98.2
4.9
7
羟脯氨酸
13.8
10
23.5
97.2
4.3
20
34.5
103.3
4.6
50
63.0
98.3
6.2
8
异亮氨酸
22.8
10
31.2
84.3
1.6
20
41.6
93.8
4.4
50
68.6
91.6
5.6
9
亮氨酸
22.5
10
31.2
86.7
2.7
20
41.3
93.9
5.8
50
72.3
99.6
4.4
10
天冬氨酸
190
100
280
89.8
2.6
200
383
96.3
3.4
500
684
98.7
5.6
11
赖氨酸
3.07×103
1 500
4.54×103
97.7
2.6
3 000
6.05×103
99.1
2.0
7 500
1.07×104
101.6
5.1
12
谷氨酸
568
250
781
85.0
2.8
500
1.06×103
97.6
4.4
1 250
1.82×103
100.5
6.2
13
组氨酸
96.9
50
144
93.2
3.5
100
200
103.3
4.7
250
353
102.4
5.8
14
苯丙氨酸
35.7
20
52.8
85.7
1.8
40
71.9
90.6
2.7
100
125
89.6
3.7
15
精氨酸
262
100
357
95.0
2.1
200
449
93.5
3.0
500
725
92.6
3.8
16
SN/T 5897—2025
表 D.3 蜂王浆中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6) (续)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
16
酪氨酸
21.2
10
30.9
96.5
1.8
20
40.2
94.8
3.8
50
68.8
95.2
4.6
17
胱氨酸
<2.5
2.5
2.51
100.5
2.6
5
5.11
102.2
3.1
12.5
12.4
99.0
3.8
表 D.4 蜂胶中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
1
甘氨酸
25.0
10
35.1
101.3
1.1
20
44.3
96.3
1.8
50
74.1
98.3
2.7
2
丙氨酸
8.23
5
13.1
98.1
1.8
10
18.0
98.0
3.3
25
32.4
96.5
4.2
3
丝氨酸
13.4
10
23.3
99.3
2.2
20
33.4
100.1
3.1
50
62.8
98.9
2.8
4
脯氨酸
7.95
5
12.9
99.7
1.8
10
17.4
94.7
2.9
25
32.4
97.9
4.4
5
缬氨酸
5.54
2.5
7.82
91.3
1.7
5
10.3
94.9
3.0
12.5
17.3
93.9
3.9
6
苏氨酸
4.08
2.5
6.54
98.3
1.6
5
8.87
95.8
1.8
12.5
16.6
100.2
3.4
7
羟脯氨酸
1.45
1
2.41
95.8
1.7
2
3.45
100.2
3.0
5
6.31
97.1
1.3
8
异亮氨酸
1.20
1
2.17
97.2
2.0
17
SN/T 5897—2025
表 D.4 蜂胶中 17 种氨基酸添加回收率及 RSD(n=6) (续)
序号
化合物
本底值mg/kg
加标浓度水平mg/kg
结果平均值
mg/kg
平均回收率 %
RSD
%
8
异亮氨酸
1.20
2
3.07
93.7
1.6
5
6.10
98.1
4.7
9
亮氨酸
7.78
5
12.7
98.7
2.3
10
17.6
97.9
3.0
25
31.6
95.1
3.4
10
天冬氨酸
22.5
10
32.3
97.7
1.6
20
41.5
94.8
1.0
50
70.0
94.9
1.5
11
赖氨酸
3.88
2.5
6.26
95.2
1.9
5
8.80
98.5
3.1
12.5
16.1
98.0
3.8
12
谷氨酸
38.9
20
58.3
97.0
1.6
40
79.3
101.0
2.1
100
139
99.9
3.2
13
组氨酸
1.24
1
2.21
96.7
1.5
2
3.18
96.9
3.6
5
6.20
99.2
4.7
14
苯丙氨酸
5.01
2.5
7.45
97.6
1.6
5
10.0
100.3
1.4
12.5
17.5
99.9
3.3
15
精氨酸
2.70
2.5
5.08
95.2
2.6
5
7.71
100.1
2.7
12.5
14.7
96.3
4.6
16
酪氨酸
6.92
5
11.8
98.3
1.6
10
17.0
101.1
1.1
25
31.3
97.6
3.4
17
胱氨酸
<0.25
0.25
0.250
100.1
4.3
0.5
0.497
99.4
4.2
1.25
1.23
98.4
4.6
18
