GB/T 35905-2018 林业生物质原料分析方法 总固体含量测定

　　ICS 65 . 020 . 0 1 B 60

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 35905—2018

　　林业生物质原料分析方法

　　总固体含量测定

　　Testmethodsforbiomass—Determinationoftotalsolidsinbiomass

　　2018-02-06 发布 2018-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 35905—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由国家林业局提出。

　　本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC 416)归口 。

　　本标准起草单位：西南林业大学、中国林业科学研究院林产化学工业研究所、南京林业大学、北京林业大学、厦门隽翔木业有限公司。

　　本标准主要起草人：郑志锋、杨晓琴、蒋剑春、黄元波、郑云武、刘灿、徐俊明、孙云娟、勇强、蒋建新、许金飞。

　　GB/T 35905—2018

　　林业生物质原料分析方法

　　总固体含量测定

　　1 范围

　　本标准规定了林业生物质原料总固体含量的测定方法。

　　本标准适用于测定 105 ℃下化学性质稳定的林业生物质原料，其中方法 B不适用于测定体积密度小于 0 . 1 g/cm3 的林业生物质原料。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 30366—2013 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　化学性质稳定 stablechemicalproperty

　　原料在 105 ℃温度作用下自身不发生化学反应。

　　3.2

　　绝干固体物质 drysolidmatter

　　在 105 ℃加热至恒重条件下，所得到的剩余固体绝干物质。

　　4 原理

　　在本标准规定的 105 ℃条件下加热林业生物质试样至恒重，通过测定剩余物的质量，计算总固体含量。

　　5 取样与制备

　　5 . 1 取样

　　按照 GB/T 35820—2018 的规定进行取样。

　　5 . 2 制备

　　按照 GB/T 35814—2018 的规定制备样品。

　　GB/T 35905—2018

　　6 仪器

　　6. 1 分析天平：精度 0.000 1 g。

　　6 . 2 电热干燥箱：带恒温控制并具有良好的自然通风功能，可调节温度在 105 ℃ ±2 ℃之间。

　　6 . 3 铝盘 。

　　6 . 4 烧杯 。

　　6 . 5 干燥器：内含有效的干燥剂，比如无水硫酸钙、硅胶等。

　　6 . 6 水分分析仪：红外加热源，称重容量 0 . 1 g~20 g,分辨率 0 . 001 g(仅适用于方法 B) 。

　　7 方法 A

　　7 . 1 测定步骤

　　7 . 1 . 1 将铝盘或烧杯放入 105 ℃ ± 2 ℃的电热干燥箱中加热至少 1 h,放到干燥器中冷却至室温并称重，记为 mt 。

　　7 . 1 . 2 称取 2 . 0 g试样至已恒重的铝盘或烧杯中，称重，记为 mi1 。

　　7 . 1 . 3 将装有试样的铝盘或烧杯放入预先调整到 105 ℃ ±2 ℃的电热干燥箱内加热，关好门后，从温度回升到 105 ℃时开始计时，加热至少 3 h后取出，水分较多的试样需干燥过夜，但不能超过 72 h,接着放在干燥器内冷却至室温后迅速称重，记为mf1 。如前步骤再加热 1 h后取出，冷却后称重，记为 mf2 。取样量为 2 . 0 g 的前提下，如此操作直至连续两次称量值差小于 0 . 000 3 g,最后质量记为mf3 。

　　7 . 2 测定次数

　　同一试样至少进行两次平行测定，取两次平行测定结果的平均值。

　　7 . 3 林业生物质总固体含量计算

　　试样中总固体含量按式(1)计算。

　　狑 …………………………( 1 )

　　式中：

　　狑 — 总固体含量(以质量分数计)，% ;

　　mf3 —铝盘或烧杯的质量和恒重后试样的质量，单位为克(g) ;

　　mi1 —铝盘或烧杯的质量和试样初始质量，单位为克(g) ;

　　mt —铝盘或烧杯恒重后质量，单位为克(g) 。

　　平行测定结果用算术平均值表示，计算结果表示到小数点后两位，两次测定值的绝对偏差应不超过1%。 若超过，则应加测一份试样，排除异常值后，取两次测定值的平均值作为报告值。

　　8 方法 B

　　8 . 1 测定步骤

　　8 . 1 . 1 设定水分分析仪待机温度为 60 ℃ ,预热 30 min,设定仪器的测定温度为 105 ℃ ,设定测试终点

　　为固体样品的质量变化率每分钟小于 0 . 05%。

　　8 . 1 . 2 将 2 . 0 g 的样品均匀分布在坩埚底部铺平，迅速记录样品初始质量mi2 。

　　GB/T 35905—2018

　　8 . 1 . 3 按下运行键运行 8 . 1 . 1 设定好的测定程序，待样品干燥终结后，记录样品绝干质量为mf2 。

　　8 . 2 测定次数

　　同一试样至少进行两次平行测定，取两次平行测定结果的平均值。

　　8 . 3 林业生物质总固体含量计算

　　试样中总固体含量按式(2)计算。

　　w × 100% …………………………( 2 )

　　式中：

　　w — 总固体含量(以质量分数计)，% ;

　　mf2 —试样的最终质量，单位为克(g) ;

　　mi2 —试样的初始质量，单位为克(g) 。

　　平行测定结果用算术平均值表示，计算结果表示到小数点后两位，两次测定值的绝对偏差应不超过1%。 若超过则应加测一份试样，排除异常值后，取两次测定值的平均值作为报告值。

　　9 精密度

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 1%。

　　10 试验报告

　　试验报告应包括如下项 目：

　　a) 注明执行标准，包括标准名称和标准号;

　　b ) 注明样品信息;

　　c) 注明试样方法;

　　d) 试验结果;

　　e) 试验中观察到任何异常现象;

　　f) 本标准或引用标准中未规定的但会影响结果的任何操作;

　　g) 试验人员、日期。