GB/T 34520.3-2017 连续碳化硅纤维测试方法 第3部分：线密度和密度

　　ICS 49 . 025 . 99 V 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34520 . 3—2017

　　连续碳化硅纤维测试方法第 3 部分：线密度和密度

　　Testmethodsforcontinuoussiliconcarbidefiber—

　　part3：Lineardensityanddensity

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34520 . 3—20 17

　　前 言

　　GB/T 34520《连续碳化硅纤维测试方法》共分为 7 个部分：

　　— 第 1 部分：束丝上浆率;

　　— 第 2 部分：单纤维直径;

　　— 第 3 部分：线密度和密度;

　　— 第 4 部分：束丝拉伸性能;

　　— 第 5 部分：单纤维拉伸性能;

　　— 第 6 部分：电阻率;

　　— 第 7 部分：高温强度保留率。

　　本部分为 GB/T 34520 的第 3 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国航天科技集团公司提出。

　　本部分由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(SAC/TC 425)归口 。

　　本部分起草单位：国防科学技术大学、中国航天标准化研究所。

　　本部分主要起草人：王军、王浩、简科、王亦菲、宋永才、王应德、邵长伟、苟燕子、王小宙、王兵、胡芸、唐祚姣、陈强。

　　GB/T 34520 . 3—20 17

　　连续碳化硅纤维测试方法

　　第 3 部分：线密度和密度

　　1 范围

　　GB/T 34520 的本部分规定了测试连续碳化硅(silicon carbide, SiC) 纤维线密度和密度的测试环境、试样、测试设备、测试程序、测试结果计算和测试报告。

　　本部分适用于连续 SiC纤维线密度和密度的测试。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 1446 纤维增强塑料性能试验方法总则

　　GB/T 3291 . 3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 3 部分：通用

　　GB/T 4146 . 3 纺织品 化学纤维 第 3 部分：检验术语

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 15223 塑料 液体树脂 用比重瓶法测定密度

　　GB/T 18374 增强材料术语及定义

　　GB/T 34520 . 1—2017 连续碳化硅纤维测试方法 第 1 部分：束丝上浆率

　　3 术语和定义

　　GB/T 3291 . 3、GB/T 4146 . 3、GB/T 18374 和 GB/T 34520 . 1—2017 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 测试环境

　　4 . 1 测试环境条件：温度为 23 ℃ ± 5 ℃ ,相对湿度为 50%±20% 。

　　4 . 2 在其他环境条件下进行测试时，测试环境温度与相对湿度应在测试报告中注明。

　　5 试样

　　5 . 1 测试线密度时，可不去除试样表面上浆剂，但应在测试报告中说明;未说明时应按 GB/T 34520. 1 — 2017 中 7 . 2 的规定去除试样表面上浆剂。

　　5 . 2 测试密度时，应按 GB/T 34520 . 1—2017 中 7 . 2 的规定去除试样表面上浆剂。

　　5 . 3 试样在测试前按 GB/T 1446 的规定进行 24 h状态调节。

　　5 . 4 试样数量不少于 3 个 。

　　GB/T 34520 . 3—20 17

　　6 线密度测试

　　6 . 1 测试原理

　　精确测量连续 SiC纤维的长度和质量，通过长度与质量的比值计算得到线密度。

　　6 . 2 测试设备

　　6 . 2 . 1 鼓风干燥箱

　　温度精度等于或优于 ±3 ℃ 。

　　6 . 2 . 2 分析天平

　　精度不小于 0 . 000 1 g。

　　6 . 2 . 3 样品皿

　　在热解环境或溶剂中不发生化学或物理变化，且不与连续 SiC纤维反应。

　　6 . 2 . 4 钢尺

　　量程为 1000 mm,精度不小于 1 mm。

　　6 . 3 测试程序

　　6 . 3 . 1 按第 5 章要求准备试样。 将连续 SiC纤维束丝拉直后用钢尺测量并截取 1 000 mm 的束丝，记为 L，精确至 1 mm。

　　6 . 3 . 2 按 GB/T 34520 . 1—2017 中 7 . 1 的规定处理样品皿，用分析天平称量样品皿质量，记为 m1 ,精确至 0.000 1 g。

　　6 . 3 . 3 在低于 100 ℃下将样品皿取出，置于干燥器中冷却至室温，用分析天平称量试样及样品皿质量，记为 m2 ,精确至 0 . 000 1 g。

　　6 . 4 测试结果计算

　　6 . 4 . 1 纤维线密度按式(1)计算。

　　Tfi………………………………………… ( 1 )

　　式中：

　　Tfi—纤维线密度的数值，单位为特克斯(tex) ;

　　m2i—i试样与样品皿质量的数值，单位为克(g) ;

　　m1i—i样品皿质量的数值，单位为克(g) ;

　　Li —i试样长度的数值，单位为毫米(mm) 。

　　6 . 4 . 2 纤维线密度平均值按式(2)计算。

　　Tfi ………………………………………… ( 2 )

　　式中 ：

　　Tf —纤维线密度平均值的数值，单位为特克斯(tex) ;

　　n—试样数量，一般 n 为 3 。

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　　6 . 4 . 3 纤维线密度按 GB/T 8170 的规定保留至整数值。

　　7 密度测试

　　7 . 1 方法 A：液体置换法

　　7 . 1 . 1 测试原理

　　试样在空气中称重后，完全浸入比试样密度小的已知密度的液体中再称重，根据阿基米德定律，试样在两种介质中的质量显示值不同，从而计算出连续 SiC纤维的密度。

　　7 . 1 . 2 测试设备及材料

　　7 . 1 . 2 . 1 分析天平或密度天平

　　精度不小于 0 . 0001 g。

　　7 . 1 . 2 . 2 比重计(或比重瓶)

　　最大允许误差为 0 . 001 g/cm3 。

　　7 . 1 . 2 . 3 浸渍液

　　一般要求浸渍液密度比试样密度小，至少小 0 . 20 g/cm3 。

　　如：无水乙醇，分析纯，ρ23 =0.79 g/cm3

　　丙酮，分析纯，ρ23 =0.79 g/cm3

　　二氯乙烷，分析纯，ρ23 = 1.25 g/cm3

　　三氯乙烷，分析纯，ρ23 = 1.35 g/cm3

　　三氯甲烷，分析纯，ρ23 = 1.48 g/cm3

　　警告 — 操作这些液体时须采取必要的安全措施。

　　7 . 1 . 3 测试程序

　　7 . 1 . 3 . 1 按第 5 章要求准备试样。 取约 0 . 005 g~0.01 g 的绕成适宜形状的 SiC 短切纤维段，如弓形或

　　打结。

　　7 . 1 . 3 . 2 若采用分析天平测试纤维密度，测试步骤如下：

　　a) 在试验温度下按照 GB/T 15223 的规定，用比重瓶或比重计测定浸渍液体的密度，记为 ρl , 精确至 0.01 g/cm3 ;

　　b) 在空气中称取试样质量，记为 狑1 ,精确至 0 . 000 1 g。如果使用悬线或试样架称取试样，则应在总质量中减去悬线或试样架的质量;

　　c) 将试样浸入装有浸渍液体的烧杯中，通过搅动或挤压排除气泡，待平衡几秒钟后称取试样质量，记为 狑2 ,精确至 0 . 000 1 g。

　　7 . 1 . 3 . 3 若采用密度天平测试纤维密度，测试步骤如下：

　　a) 在密度天平中选择使用的浸渍液体和温度;

　　b) 在空气中用密度天平称取试样质量;

　　c) 将试样浸入装有浸渍液体的烧饼中，通过搅动或挤压排除气泡，待平衡几秒后再次使用密度天平称取试样质量;

　　d) 直接读出试样密度值。

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　　7 . 1 . 4 测试结果计算

　　7 . 1 . 4 . 1 采用分析天平测试时，密度按式(3)计算。

　　式中：

　　ρi —纤维密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　狑li—i试样在空气中的质量示值的数值，单位为克(g) ;

　　狑2i—i试样在浸渍液中的质量示值的数值，单位为克(g) ;

　　ρL —浸渍液体密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　7. 1 .4.2 采用密度天平测试时，纤维密度 ρi由密度天平读出。

　　7 . 1 . 4 . 3 纤维密度平均值按式(4)计算。

　　i ………………………………………… ( 4 )

　　式中：

　　7 . 2 方法 B：密度梯度管法

　　7 . 2 . 1 测试原理

　　根据观察试样在密度线性增加的液体中的平衡位置进行测试。 采用从上到下密度均匀增加的液体柱(密度梯度柱)的方法来测试连续 SiC纤维的密度。

　　7 . 2 . 2 测试设备及材料

　　7 . 2 . 2 . 1 温度计

　　精度不低于 0 . 1 ℃ 。

　　7 . 2 . 2 . 2 恒温水浴槽

　　使密度梯度柱中的液体温度保持在 23 ℃ ±0 . 1 ℃ 。

　　7 . 2 . 2 . 3 密度梯度柱及配件

　　一根标有刻度的直管，上端开口，长约 1 000 mm,直径为 40 mm~50 mm,外有水浴使其温度保持在 23 ℃ ±0 . 1 ℃ 。柱底有一个不锈钢框，可由不被液体浸蚀的悬线上提或下降。

　　填充密度梯度柱时使用的配件，包含虹吸管、活塞、玻璃管、体积为 2 L 的容器和磁力搅拌器。

　　7 . 2 . 2 . 4 系列经校准的标准密度球

　　直径约 5 mm~6 mm,23℃时的密度已知，精确至万分之一，其范围包含所测试样的密度。

　　7 . 2 . 2 . 5 密度梯度液

　　两种浸渍液体，混合后可包含所测试样的密度范围。

　　典型的混合液有：

　　乙醇、三溴甲烷(密度范围 0.81 g/cm3 ~2.89 g/cm3 )

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　　四氯化碳、三溴甲烷(密度范围 1.59 g/cm3 ~2.89 g/cm3 )

　　四氯化碳、四溴乙烷(密度范围 1.59 g/cm3 ~2.96 g/cm3 )

　　四氯化碳、五溴乙烷(密度范围 1.59 g/cm3 ~3.20 g/cm3 )

　　警告 — 操作这些液体时须采取必要的安全措施。

　　7 . 2 . 3 操作步骤

　　7 . 2 . 3 . 1 选择合适的浸渍液体，配置密度梯度管。

　　7 . 2 . 3 . 2 按第 5 章要求准备好试样。 取 0 . 000 1 g~0.001 g 的 SiC短切纤维段，浸入两种液体中密度较小的液体中至少 10 min,小心地排除气泡。

　　7 . 2 . 3 . 3 参照附录 A 的规定制备密度梯度管，得到线性的标准密度球高度-密度曲线图。

　　7 . 2 . 3 . 4 将试样浸入密度梯度柱的上部，使其自然下降到平衡位置，液体表面不应飘浮纤维，也不能有气泡夹杂在试样中。

　　7 . 2 . 3 . 5 当试样达到平衡时，记录相应的刻度值，并从校准曲线上得出相应的密度值。

　　7 . 2 . 3 . 6 用框移走散落的试样，避免破坏梯度管。

　　7 . 2 . 4 测试结果计算

　　从密度梯度管的线性标准密度球高度-密度曲线上，用试样平衡静止的刻度值查到对应的密度值ρi，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。纤维密度平均值按式(4) 计算，并按 GB/T 8170 的规定保留至小数点后两位。

　　8 测试报告

　　测试报告主要包括以下内容：

　　a) 测试用纤维名称、规格、来源;

　　b) 测试环境、测试日期;

　　c) 测试标准、测试方法、测试仪器和测试参数;

　　d) 试样数量和测试结果。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　密度梯度管的制备

　　A.1 原理

　　方法 B 中的密度梯度柱可以使用两种方法来制备，示意图见图 A. 1 。

　　第一种方法[见图 A. 1 a)]是从柱子顶部逐渐加入密度渐小的液体，每种液体可以沿着管的内表面缓慢流入，使其停留在密度更大一些的液体上面。

　　第二种方法[见图 A. 1 b)]是从柱子底部逐渐加入密度渐大的液体，密度较大的液体取代密度较小的液体位置而使密度较小的液体向上移动。

　　A.2 操作

　　A.2 . 1 按图 A. 1 a)和图 A. 1 b)安装好设备，调节温度至 23℃±0 . 1℃。 在柱子底部放入不锈钢框，框中装好校准标准密度球(最好 8 个)。

　　A.2 . 2 准备好两种液体 L1(高密度)和 L2(低密度)。根据所需的精度，可以是单一的液体或者混合液体，其密度范围应包含所测的纤维密度。 精度要求越高，密度梯度则越小，通常 700 mm 柱长对应的密度变化幅度为 0 . 05 g/cm3 。

　　A.2 . 3 如图 A. 1 a)和图 A. 1 b)所示，向瓶 A 和 B 中分别加入液体 L1 或 L2 。每个瓶中的液体体积应等于或大于密度梯度柱一半的体积。

　　搅动靠近柱子的液体，然后打开 S1 和 S2[见图 A. 1 a)]或 R1 和 R2[见图 A. 1 b)],填充约 2 h。

　　在图 A. 1 a) 的方法中，随着密度的增加，标准密度球逐步从柱底向上升，直至在柱中平衡。

　　在图 A. 1 b) 的方法中，随着密度的增加，标准密度球逐步从柱底向上升，直至在柱中平衡。

　　A.2 . 4 塞紧柱塞，23 ℃ ±0 . 1 ℃恒温至少 24 h。 测量每个标准密度球从悬浮位置到柱底的距离，单位为毫米(mm),绘制标准密度球高度-密度曲线图。 如果该曲线图非线性，重复以上步骤。 密度梯度柱一般可以保存一个月，超过一个月后密度梯度柱失去线性。

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　　a)从顶部注入

　　b)从底部注入

　　说明：

　　1 — 磁力搅拌器;

　　2 — 与管内表面接触的毛细管;

　　3 — 管;

　　4 — 温度调节水浴;

　　5 — 温度调节装置;

　　6 — 标准球状浮标;

　　容器 A— 高密度液体 L1 ;

　　容器 B— 低密度液体 L2 。

　　图 A.1 密度梯度管制备示意图