GB/T 34520.4-2017 连续碳化硅纤维测试方法 第4部分：束丝拉伸性能

　　ICS 49 . 025 . 99 V 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34520 . 4—2017

　　连续碳化硅纤维测试方法第 4 部分：束丝拉伸性能

　　Testmethodsforcontinuoussiliconcarbidefiber—

　　part4：Tensilepropertiesoffilamentyarn

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34520 . 4—20 17

　　前 言

　　GB/T 34520《连续碳化硅纤维测试方法》共分为 7 个部分：

　　— 第 1 部分：束丝上浆率;

　　— 第 2 部分：单纤维直径;

　　— 第 3 部分：线密度和密度;

　　— 第 4 部分：束丝拉伸性能;

　　— 第 5 部分：单纤维拉伸性能;

　　— 第 6 部分：电阻率;

　　— 第 7 部分：高温强度保留率。

　　本部分为 GB/T 34520 的第 4 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国航天科技集团公司提出。

　　本部分由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(SAC/TC 425)归口 。

　　本部分起草单位：国防科学技术大学。

　　本部分主要起草人：王军、王浩、简科、王亦菲、宋永才、王应德、邵长伟、苟燕子、王小宙、王兵、胡芸、唐祚姣。

　　GB/T 34520 . 4—20 17

　　连续碳化硅纤维测试方法

　　第 4 部分：束丝拉伸性能

　　1 范围

　　GB/T 34520 的本部分规定了测试连续碳化硅(silicon carbide, SiC) 纤维束丝拉伸性能的测试环境、测试设备及材料、试样及其制备、测试程序、测试结果计算和测试报告。

　　本部分适用于连续 SiC纤维束丝拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率的测试。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 1446 纤维增强塑料性能试验方法总则

　　GB/T 3291 . 3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 3 部分：通用

　　GB/T 4146 . 3 纺织品 化学纤维 第 3 部分：检验术语

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 18374 增强材料术语及定义

　　GB/T 34520 . 1—2017 连续碳化硅纤维测试方法 第 1 部分：束丝上浆率

　　GB/T 34520 . 3—2017 连续碳化硅纤维测试方法 第 3 部分：线密度和密度

　　3 术语和定义

　　GB/T 3291 . 3、GB/T 4146 . 3、GB/T 18374 和 GB/T 34520 . 1—2017 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 测试原理

　　连续 SiC纤维束丝的拉伸强度和拉伸弹性模量是通过对浸渍树脂固化后的纤维束丝拉伸加载直至破坏来测定。 拉伸强度由破坏载荷除以连续 SiC纤维束丝的截面积得到，拉伸弹性模量是应力变化量与对应的应变变化量比值。 断裂伸长率为束丝加载至最大载荷断裂时的伸长与标距之比。

　　5 测试环境

　　5. 1 标准测试环境条件按 GB/T 1446 的规定，温度为 23 ℃ ±2 ℃ ,相对湿度为 50%±10%。

　　5 . 2 在其他环境条件下进行测试时，测试环境温度与相对湿度应在测试报告中注明。

　　6 测试设备及材料

　　6 . 1 试验机

　　试验机应满足 GB/T 1446 的规定。 建议采用带有气压式夹具的恒速型拉伸试验机，量程不小于

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　　1 000 N,载荷精度为量程 ±0 . 5%的精度。

　　6 . 2 鼓风干燥箱

　　温度控制精度等于或优于 ±3 ℃ 。

　　6 . 3 天平

　　测量精度等于或优于 0 . 1 g。

　　6 . 4 引伸计

　　引伸计应满足 GB/T 1446 的规定。 接触式引伸计的重量应不影响到测量精度，建议采用全自动引伸计或光学引伸计。

　　6 . 5 环氧树脂及其固化剂

　　选用的树脂固化后断裂伸长率应高于纤维束丝的断裂伸长率的 2 倍以上，可参照附录 A。

　　6 . 6 试样加强片

　　可使用纸质、金属或塑料材质的加强片。 加强片应开有对应标距长度的开口，在试样测试时，标距

　　长度选用 150 mm±0.5 mm。建议纸片厚度约为 0.4 mm。

　　7 试样及其制备

　　7 . 1 试样

　　7 . 1 . 1 试样应浸胶均匀，表面笔直、平整、光滑、无串珠状树脂硬化物。

　　7 . 1 . 2 试样的含胶量应控制在 35%~50% 。

　　7 . 1 . 3 试样在测试前按 GB/T 1446 的规定进行 24 h状态调节。

　　7 . 2 试样制备

　　7 . 2 . 1 用天平称重配置浸渍用的环氧树脂胶，配方参照附录 A。 对束丝进行浸渍上胶处理，具体步骤参照附录 B。 在鼓风干燥箱中进行浸渍后的束丝固化处理，参见附录 A。

　　7 . 2 . 2 应用试样加强片夹在夹具和束丝之间以保护束丝。 纤维束丝按图 1 贴加强片，可用任何室温固化的胶粘剂粘贴加强片。 最终制备的试样形状尺寸如图 1 所示，试样标距为 150 mm±0 . 5 mm。

　　单位为毫米

　　说明：

　　1 —SiC纤维束丝试样;

　　2 — 试样加强片。

　　图 1 试样的形状与尺寸示意图

　　7 . 3 试样数量

　　一个束丝试样需准备一组不少于 8 个试样。 若为机械式引伸计，拉伸强度、断裂伸长率的测试和拉伸弹性模量的测试需分开进行，需要准备两组试样。

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　　8 测试程序

　　8 . 1 束丝线密度和密度测试

　　按 GB/T 34520 . 3—2017 测试得到束丝的线密度和密度。

　　8 . 2 测试参数设置

　　设置所用数据记录或采集设备的速度按 GB/T 1446 的规定。 拉伸速度(拉伸横梁速度)范围：

　　5 mm/min~50 mm/min, 以 5 mm/min ~20 mm/min为佳。仲裁速度为 10 mm/min。输入试样标距长度，单位为毫米(mm),保留至小数点后一位。

　　8 . 3 束丝试样拉伸性能测试

　　8 . 3 . 1 试样外观检查按 GB/T 1446 的规定。

　　8 . 3 . 2 处理好的束丝试样装入试验机的夹头，束丝试样和夹头的加载轴线应相重合。

　　8 . 3 . 3 对试样施加初始载荷(约为破坏载荷的 5%),检查并调整试样及应变测量仪表，使系统处于正常工作状态。

　　8 . 3 . 4 启动试验机和数据记录或采集设备，在束丝试样一端施加载荷直至破坏，得到图 2 中的载荷-拉伸变形量曲线。 记录破坏载荷(或最大载荷)、位移和束丝试样的破坏形式。

　　图 2 拉伸测试中载荷与拉伸变形量的关系图

　　8 . 3 . 5 若束丝试样在测试中出现以下情况应予以作废：

　　a) 试样破坏在明显内部缺陷处;

　　b) 试样破坏在夹具内或试样断裂处离夹紧处的距离小于标距长度的三分之一 。

　　8 . 3 . 6 同组有效试样数量不足 6 个时，此次测试数据作废。 应重新制作一组试样进行测量。

　　9 测试结果计算

　　9 . 1 拉伸强度

　　拉伸强度计算中所需要的纤维横截面积 Af 由式(1)计算得到。 拉伸强度按式(2)计算。

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　　A …………………………( 1 )

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　Af —束丝横截面积的数值，单位为平方毫米(mm2 ) ;

　　Tf —束丝线密度的数值，单位为特克斯(tex) ;

　　ρf —束丝密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　σf —拉伸强度的数值，单位为兆帕(MPa) ;

　　Ff — 断裂时的载荷的数值，单位为牛(N) 。

　　束丝的拉伸强度按 GB/T 8170 的规定保留至整数位。

　　9 . 2 拉伸弹性模量

　　9 . 2 . 1 拉伸模量计算方法 A

　　拉伸弹性模量按式(3)计算。

　　EfA = × × 10-3 …………………………( 3 )

　　式中：

　　EfA —拉伸弹性模量的数值，单位为吉帕(GPa) ;

　　△FA1 —载荷增量的数值，如图 2 所示，应力范围在 400 mN/tex~800 mN/tex,单位为牛顿(N) ; L —标距长度的数值，加强片之间的试样长度或引伸计两钳口之间的初始距离，单位为毫米(mm);

　　△LA1 —试样对应于载荷增量 △FA1 在引伸计两钳 口之间的长度变化量 的 数 值，单 位 为 毫 米( mm) 。

　　束丝的拉伸弹性模量按 GB/T 8170 的规定保留至整数位。

　　9 . 2 . 2 拉伸模量计算方法 B

　　拉伸弹性模量按式(4)计算。

　　EfA = × × 10-3 …………………………( 4 )

　　式中：

　　△FA2 —对应于表 1 中给出的应变范围内的载荷增量的数值，单位为牛(N) ;

　　△LA2 —对应于表 1 中的应变范围，试样在引伸计两钳口之间的长度变化量的数值，单位为毫米( mm) 。

　　表 1 割线模量计算中纤维断裂伸长率和应变范围取值的关系

　　束丝的拉伸弹性模量按 GB/T 8170 的规定保留至整数位。

　　9 . 3 断裂伸长率

　　9 . 3 . 1 计算法

　　按本方法测试得出束丝纤维的拉伸模量和拉伸强度，按式(5)计算出束丝纤维的断裂伸长率。

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　　1 …………………………( 5 )

　　式中：

　　ε—纤维束丝的断裂伸长率，% 。

　　纤维束丝的断裂伸长率按 GB/T 8170 的规定保留两位有效数字。

　　9 . 3 . 2 测试法

　　采用光学引伸计测得的断裂伸长率按式(6)计算。

　　…………………………( 6 )

　　式中：

　　Lc —纤维束丝受最大载荷时引伸计两钳口之间的距离( 即断裂伸长)的数值，单位为毫米(mm) 。纤维束丝的断裂伸长率按 GB/T 8170 的规定保留两位有效数字。

　　9 . 4 平均值、标准偏差和离散系数

　　平均值、标准偏差及离散系数按式(7) ~式(9)计算。

　　xi …………………………( 7 )

　　S=槡 ( 8 )

　　C …………………………( 9 )

　　式中：

　　x —束丝拉伸强度、拉伸弹性模量或断裂伸长率的平均值;

　　xi —每个试样的测试值;

　　n —有效测定的束丝试样数量;

　　S — 标准偏差;

　　CV — 离散系数。

　　拉伸 强 度、拉 伸 弹 性 模 量 平 均 值 按 GB/T 8170 的 规 定 保 留 至 整 数 位。 断 裂 伸 长 率 平 均 值 按GB/T 8170 的规定保留两位有效数字。 标准偏差按 GB/T 8170 的规定保留至小数点后两位。 离散系数按 GB/T 8170 的规定保留至小数点后一位。

　　10 测试报告

　　测试报告主要包括以下内容：

　　a) 试样名称、批号、来源;

　　b ) 测试环境、测试日期;

　　c) 测试方法标准、试验机、引伸计型号规格;

　　d) 测试参数、束丝试样的线密度与密度;

　　e) 束丝试样拉伸强度及其平均值、标准偏差及离散系数;

　　f) 束丝试样拉伸弹性模量及其平均值、标准偏差及离散系数;

　　g) 束丝试样断裂伸长率及其平均值、标准偏差及离散系数。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　环氧树脂胶液的配方及固化条件

　　A.1 环氧树脂应与 SiC纤维及其使用的表面处理剂匹配，固化后树脂的断裂伸长率应高于 SiC纤维断裂伸长率。 一般满足使用的环氧树脂是双酚 A(或双酚 F)环氧树脂及其固化剂的混合物。

　　A.2 可采用下列配方及相应固化条件中的任何一种：

　　a) F-48 酚醛环氧树脂每 10 g加三氟化硼一单乙胺固化剂 0 . 3 g, 以丙酮作溶剂。 浸胶束丝晾干后，于 170 ℃ ±3 ℃固化不少于 30 min。 固化后树脂的断裂伸长率为 2 . 2(典型值)。

　　b ) E-44 环氧树脂每 10 g加三乙烯四胺固化剂 1 g, 以丙酮作溶剂。 浸胶束丝晾干后，于 120 ℃ ± 3 ℃固化不少于 30 min。 固化后树脂的断裂伸长率为 2 . 3%(典型值)。

　　c) E-51 环氧树脂每 10 g加三乙烯四胺固化剂 1 g, 以丙酮作溶剂。 浸胶束丝晾干后，于 120 ℃ ± 3 ℃固化不少于 30 min, 固化后树脂的断裂伸长率为 2 . 1%(典型值)。

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　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　碳化硅纤维束丝浸渍上胶方法

　　B.1 概述

　　连续 SiC纤维束丝需在一定张力下在环氧树脂胶溶液中浸润，浸渍上胶有手工浸胶和机械浸胶两种方式。

　　B.2 手工浸胶法

　　B.2 . 1 剪取一根约 500 mm 长的束丝，用手拿住两端浸入树脂胶液中，根据束丝的粗细及上胶情况，使其在胶液中往返一次或数次，甚至可以浸泡几分钟。

　　B.2 . 2 浸过胶的束丝，抖去多余的胶液，加一定的张力，固定在框架上，使束丝横向拉直绷紧在框架上，室温下晾干。

　　B.2 . 3 把固定着束丝的框架放在鼓风干燥箱内进行固化。

　　B.2 . 4 按 7 . 2 . 2 要求截取束丝。

　　B.3 机械浸胶法

　　B.3 . 1 机械浸胶推荐装置如图 B. 1 所示。 纤维束丝从绕线管经滚轮至浸润槽中上胶。

　　B.3 . 2 经过滚轮除去多余的树脂胶液。

　　B.3 . 3 以一定的张力卷绕在卷绕框中，并在室温下晾干。

　　B.3 . 4 把固定着束丝的卷绕框放在鼓风干燥箱内进行固化。

　　B.3 . 5 按 7 . 2 . 2 要求截取束丝。

　　图 B.1 浸润装置举例示意图