GB/T 8022-2019 润滑油抗乳化性能测定法

　　ICS 75 . 100 E 34

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 8022—2019

　　代替 GB/T 8022—1987

　　润滑油抗乳化性能测定法

　　Determinationofdemulsibilitycharacteristicsoflubricatingoils

　　2019-10-18 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 8022—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 8022—1987《润滑油抗乳化性能测定法》。 本标准与 GB/T 8022—1987 相比主要技术变化如下：

　　— 增加了引言;

　　— 将方法分成了方法 A 和方法 B两个部分，方法 A适用于不含极压剂的样品，方法 B适用于含有极压剂的样品(见第 1 章);

　　— 增加规范性引用文件一章(见第 2 章);

　　— 增加了含有极压剂样品测试的内容(见第 3 章、第 7 章);

　　— 修改了甲苯水饱和溶液制备温度，离心管恒温及离心时温度(见第 7 章、附录 B) ;

　　— 增加了离心管刻度估读的要求(见第 7 章);

　　— 修改了油中水百分数的计算方法(见第 8 章);

　　— 将 GB/T 8022—1987 附录 A《极压润滑油抗乳化性能测定法》放入标准正文中，将原 GB/T 8022— 1987 附录 B改为附录 A;

　　— 增加附录 B 甲苯水饱和溶液的配制。

　　本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC 280)提出并归口 。

　　本标准起草单位：中国石化润滑油有限公司燕化分公司。

　　本标准主要起草人：田德盈、陈永红、张敏。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 8022—1987 。

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　　引 言

　　润滑油在使用过程中易受水污染，泵送及循环湍流可能导致油包水型乳化液的产生。 本方法对此类润滑油抗乳化性能的测定具有指导意义。

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　　润滑油抗乳化性能测定法

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了润滑油产品抗乳化能力的测定。

　　本标准适用于测定高、中黏度润滑油的油和水互相分离能力。 方法 A 适用于不含极压剂的样品，方法 B适用于含有极压剂的样品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 4756 石油液体手工取样法

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 方法概要

　　3 . 1 方法 A：在专用分液漏斗中加入 405 mL 油样和 45 mL 二级水，在 82 ℃温度下以一定转速搅拌5 min,静置 5 h后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数。

　　3 . 2 方法 B：在专用分液漏斗中加入 360 mL 油样和 90 mL 二级水，在 82 ℃温度下以一定速度搅拌5 min,静置 5 h后测量并记录油中分离出的水体积、乳化液的体积及油中水百分数。

　　4 仪器

　　4. 1 搅拌器：转速满足 4 500 r/min±500 r/min 和 2 500 r/min±250 r/min, 详细结构见图 1、图 2 和图 3 。

　　注：建议使用气动马达，以避免电火花的伤害。

　　4 . 2 分液漏斗：500 mL,最小刻度为 5 mL;硅硼酸盐耐热玻璃管，标准壁厚，外径约 54 mm,如图 4 。

　　4 . 3 恒温浴：至少应浸入两个分液漏斗，并保证恒温介质能浸没分液漏斗 500 mL 刻度线。 恒温浴应保持在 82 ℃ ± 1 ℃之间，并且能固定分液漏斗。 在油和水混合时，分液漏斗的垂直中心线应与搅拌器的垂直轴线相吻合。

　　注 ：由于任何进入油-水混合物的污染都可能导致错误的结果，因此不推荐使用硅油作为恒温介质。

　　4 . 4 离心机。 具体技术要求如下：

　　a) 能使两个或两个以上充满液体的离心管在离心管尖端产生 500~800 相对离心力(rcf)的速度下旋转。

　　b ) 离心机的转头、耳轴、耳轴杯及缓冲物应紧密结合在一起，以承受最大离心力。 离心时，耳轴杯及缓冲物应牢牢固定住离心管。 为减少因部件破损造成的伤害，离心机应被一定强度的金属

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　　外壳覆盖;

　　c) 离心机应有加热和温度控制系统，使运转过程中温度保持在 60 ℃ ± 1 ℃之间，并且加热和温度控制系统在易燃气体环境中仍可安全运行;

　　d) 由电力驱动并加热的离心机在危险区域使用时，应满足电器设备在危险区域使用时应达到的所有安全要求;

　　注：一些带加热的离心机通过将气体排放到安全区域内，使离心管内压力稍低于大气压，以减少由试样和溶剂产生的气体所造成的危害。

　　e) 离心机旋转头的转速(n)按式(1)计算：

　　n= 1 335 槡rcf/d …………………………( 1 )

　　式中：

　　n —离心机旋转头的转速，单位为转每分钟(r/min) ;

　　rcf—相对离心力;

　　d —旋转直径，即旋转时两个相对离心管尖端的距离，单位为毫米(mm) 。

　　a)电机装配分解图

　　b)搅拌器完整组件 c)搅拌轴及外壳组件分解图

　　图 1 搅拌器

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　　单位为毫米

　　注：旋塞尽可能接近分液漏斗管身部分。

　　图 4 带刻度的分液漏斗

　　4 . 5 离心管：锥形，由耐热玻璃制成，尺寸如图 5,刻度应清晰。 离心管的标定允差见表 1 。

　　表 1 离心管标定允差

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　　4 . 6 水浴：深度应没过离心管 100 mL刻度线，温度能保持在 60 ℃ ± 1 ℃之间。 也可以采取固体金属块加热浴或其他液体加热浴。

　　4.7 移液管：50 mL。

　　4.8 量筒：50 mL 和 100 mL。

　　4 . 9 其他辅助设备可参见附录 A。

　　单位为毫米

　　图 5 离心管

　　5 试剂与材料

　　5 . 1 甲苯：分析纯。

　　警示 — 易燃，远离热源、火花和开放火焰。 蒸气有害。 甲苯有毒，应特别注意，防止呼吸到蒸气和保护眼睛。 盛放甲苯的容器应当保持密闭。 使用时保证通风。 应避免皮肤与其长期或反复的接触。

　　5 . 2 清洗溶剂：三氯乙烷或任何可以有效清除搅拌器、恒温浴缸体油迹和其他附着液体的溶剂均可。

　　警示 — 三氯乙烷。 吸入或吞食有害，对眼睛有刺激性，高浓度三氯乙烷可导致失去意识或死亡。注：一些实验室使用庚烷或是矿物溶剂作为清洗溶剂。 此类清洗溶剂对于本方法精密度的影响尚未确定。

　　5 . 3 丙酮：化学纯。

　　警示 — 蒸气极易燃，可导致闪燃。

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　　5 . 4 水：符合 GB/T 6682—2008 中二级水的要求。

　　6 试验准备

　　6 . 1 甲苯饱和溶液的制备

　　甲苯水饱和溶液应当在 60 ℃ ± 1 ℃下制备，无悬浮水存在。 甲苯饱和溶液的制备方法见附录 B。

　　6 . 2 分液漏斗的清洗

　　先用清洗溶剂清洗，除去所有油迹，随后依次用丙酮、自来水清洗。 再用二级水清洗干净。

　　6 . 3 搅拌器的清洗

　　采用适当的方法，用清洗溶剂清洗搅拌器，使用前应将搅拌器吹干(清洗设备参见图 A. 4) 。

　　7 试验步骤

　　7 . 1 方法 A：适用于不含极压添加剂的样品

　　7 . 1 . 1 按照 GB/T 4756 取有代表性样品测试。 将恒温浴升温到 82 ℃ ± 1 ℃ ,并在整个测试过程中保持此温度。

　　7 . 1 . 2 室温下直接向分液漏斗倒入 405 mL±5 mL试样。 然后将分液漏斗放入恒温浴，恒温至 82 ℃ 。再向分液漏斗中加入 45 mL±0 . 5 mL(室温体积)二级水。 将搅拌器浸入分液漏斗的试样中，使搅拌器底端与漏斗中心线最底部相距 25 mm。 搅拌器的垂直搅拌轴应与分液漏斗中轴线重合。 25 s~ 30 s内，将搅拌速度缓慢提升至 4 500 r/ min±500 r/min,包括启动时间在内共搅拌 5 min。 搅拌结束，从油-水混合物中提起搅拌器静置，使其向分液漏斗中滴液 5 min。 取出搅拌器并清洗。 不应使用含硅润滑脂润滑分液漏斗旋塞。 可使用聚四氟乙烯旋塞，或者使用无硅润滑剂润滑旋塞。

　　注：如果启动搅拌器达到规定搅拌速度的用时过短，可能导致错误结果。

　　7 . 1 . 3 停止搅拌 300 min后，从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下 50 mm 处，用 50 mL移液管吸取 50 mL试样到离心管中(取样辅助设备参见图 A. 1),用移液管向离心管中加入 50 mL 甲苯饱和溶液，读数以 50 mL半月形液面的底部为准。 塞好离心管塞，充分摇匀。 松开离心管塞，将离心管放入60 ℃ ± 1 ℃浴中恒温 10 min。

　　7 . 1 . 4 塞紧离心管塞，再次小心地颠倒离心管，摇匀混合物。

　　7 . 1 . 5 为离心时保持平衡，应将两个离心管放入相对位置的耳轴杯中，且相邻或相对离心管和管塞不会接触。 以足够在离心管尖端产生 500~800 相对离心力的转速下离心 10 min。 整个离心过程中，温度应保持在 60 ℃ ± 1 ℃之内。

　　7 . 1 . 6 离心机停止旋转后(如果停止离心时，离心管倾斜一定角度，可能对检测结果产生影响。 因此确保离心管在离心停止时处于垂直状态)，立即读出离心管底部可见水和沉淀物总含量。 可见水和沉淀物总含量的体积在 0 . 1 mL~1 mL之间，读数精确到 0 . 05 mL;可见水和沉淀物总含量的体积大于 1 mL,精确到 0 . 1 mL;可见水和沉淀物总含量的体积在 0 . 025 mL~0 . 1 mL之间，估读到 0 . 025 mL(见图 5) 。若可见水和沉淀物总含量的体积不足 0 . 025 mL 或经估读仍不足 0 . 025 mL,记录体积小于 0 . 025 mL。若无可见水和沉淀物，记录体积 0 . 000 mL。 不搅动管内液体，按照相同速率重复离心 10 min。

　　7 . 1 . 7 重复 7 . 1 . 6 所述的操作，直至相邻两次离心后，同一离心管中的可见水和沉淀物总含量的体积读数不变为止。 按 8 . 2 记录结果作为“油中水百分数”。

　　7 . 1 . 8 迅速从恒温浴中移出分液漏斗，将油-水混合物中分出的分离水移入 50 mL 量筒中。 冷却至室温，记录分离水的体积。

　　7 . 1 . 9 排出分离水后，通过虹吸管(参见图 A. 2)小心地从分液漏斗上部抽出液体，使其液面降至 100 mL刻线。 虹吸管末端距离液面始终不超过 20 mm。 将剩余的 100 mL液体，包括试样、水和乳化液，一起

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　　排入离心管。 对高黏度油或出现酱状乳化液时，可对分液漏斗的开口端施加压力(参见图 A. 3),迫使油或乳化液流入离心管。

　　7. 1 . 10 以 700rcf 的转速，将此离心管离心 10 min~15 min。 记录分离出可见水和乳化液的体积。

　　7 . 1 . 1 1 重复步骤 7 . 1 . 1~7 . 1 . 6,每个油样至少测定两次。 如果两次测量结果超出方法 A 规定的重复性

　　要求，舍弃这两组数据，重新测试。

　　7 . 2 方法 B：适用于含有极压添加剂的样品

　　7 . 2 . 1 按照 GB/T 4756 取有代表性样品测试。 将恒温浴升温到 82 ℃ ± 1 ℃ ,并在整个测试过程中保持此温度。

　　7 . 2 . 2 在室温下直接向分液漏斗倒入 360 mL±5 mL 试样。 然后将分液漏斗放入恒温浴，恒温至82 ℃ 。再向分液漏斗中加入 90 mL±0 . 5 mL(室温体积)二级水。 将搅拌器浸入分液漏斗的试样中，使搅拌器底端与漏斗中心线最底部相距 25 mm。 搅拌器的垂直搅拌轴应与分液漏斗中轴线重合。 在25 s~30 s 内，将搅拌速度缓慢提升至 2 500 r/min±250 r/min,包括启动时间在内共搅拌 5 min。搅拌结束，从油-水混合物中提起搅拌器静置，使其向分液漏斗中滴液 5 min。 取出搅拌器并清洗。

　　注 1 ：如果启动搅拌器达到规定搅拌速度的用时过短，可能导致错误结果。

　　注 2：测定高黏度或乳化状油样时，搅拌器马达转速可能下降。 搅拌时有必要经常检查并调整转速。

　　7 . 2 . 3 停止搅拌 300 min后，从分液漏斗中心线距油-水混合物液面以下 50 mm 处，用 50 mL移液管吸取 50 mL试样到离心管中(取样辅助设备参见图 A. 1),用移液管向离心管中加入 50 mL 甲苯饱和溶液，读数以 100 mL半月形液面的底部为准。 塞好离心管管塞，充分摇匀。 松开离心管管塞，将离心管放入 60 ℃ ± 1 ℃水浴中 10 min。

　　7 . 2 . 4 塞紧离心管管塞，再次小心地颠倒离心管，摇匀混合物。

　　7 . 2 . 5 为离心时保持平衡，应将两个离心管放入相对位置的耳轴杯中，且相邻或相对离心管和管塞不会接触。 以足够在离心管尖端产生 500~800 相对离心力的转速下离心 10 min。 整个离心过程中，温度应保持在 60 ℃ ± 1 ℃之内。

　　7 . 2 . 6 离心机停止旋转后(如果停止离心时，离心管倾斜一定角度，可能对检测结果产生影响。 因此确保离心管在离心停止时处于垂直状态)，立即读出离心管底部可见水和沉淀物总含量。 可见水和沉淀物总体积在 0 . 1 mL~ 1 mL 之间，读数精确到 0 . 05 mL;可见水 和 沉 淀 物 总 体 积 大 于 1 mL, 精 确 到

　　0 . 1 mL;可见水和沉淀物总体积在 0 . 1 mL 以下，估读到 0 . 025 mL(见图 5) 。若可见水和沉淀物总含量的体积不足 0 . 025 mL或经估读仍不足 0 . 025 mL,记录体积小于 0 . 025 mL。 若无可见水和沉淀物，记录体积 0 . 000 mL。 不搅动管内液体，按照相同速率重复离心 10 min。

　　7 . 2 . 7 重复 7 . 2 . 6 所述的操作，直至相邻两次离心后，同一离心管中的可见水和沉淀物总含量的体积读数不变为止。 按 8 . 2 中方法记录结果作为“油中水百分数”。

　　7 . 2 . 8 迅速从恒温浴中移出分液漏斗，将油-水混合物中分出的分离水移入 100 mL量筒中。 冷却至室温，记录分离水的体积。

　　7 . 2 . 9 排出分离水后，通过虹吸管(参见图 A. 2) 小心地从分液漏斗上部抽出液体，使其液面降至100 mL 刻度线。 虹吸管末端距离液面始终不超过 20 mm。 将剩余的 100 mL 液体，包括试样、水和乳化液，一起排入离心管。 对高黏度油或出现酱状乳化液时，可对分液漏斗的开 口端施加压力(参见图 A. 3),迫使油或乳化液流入离心管。

　　7.2. 10 以 700rcf 的转速，将此离心管离心 10 min~15 min。 记录分离出可见水和乳化液的体积。

　　7 . 2 . 1 1 重复步骤 7 . 2 . 1~7 . 2 . 6,每个试样至少测定两次。 如果两次测量结果超出方法 B规定的重复性要求，舍弃这两组数据，重新测试。

　　8 报告

　　8 . 1 报告试验所使用的程序为方法 A或方法 B。

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　　8 . 2 按照式(2)计算油中水百分数，X(%)(见 7 . 1 . 7 或 7 . 2 . 7) :

　　X=(V/50) × 100 …………………………( 2 )

　　式中：

　　X —油中水百分数，% ;

　　V —离心管中可见水的体积，单位为毫升(mL) 。

　　8 . 3 当油中水百分数小于 0 . 1%,报告“<0 . 1%”或“痕迹”;

　　8 . 4 报告每次测定结果和各次测定结果的平均值，包括“油中水百分数”(见 7 . 1 . 7 或 7 . 2 . 7)、“分离水总体积”和离心分离出的“乳化液体积”(见 7 . 1 . 10 或 7 . 2 . 10) 。“分离水总体积”指 50 mL(方法 A)或 100 mL (方法 B)量筒收集的分离水体积(见 7 . 1 . 8 或 7 . 2 . 8)和离心分出的可见水体积(见 7 . 1 . 10 或 7 . 2 . 10)之和。

　　9 精密度和偏差

　　9 . 1 精密度

　　9 . 1 . 1 概述

　　按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)，方法 A 的精密度见表2,方法 B 的精密度见表 3 。

　　9 . 1 . 2 重复性

　　同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同方法，对同一试样连续测得的两个试验结果之差不超过表 2(方法 A)或表 3(方法 B)中规定的数值。

　　9 . 1 . 3 再现性

　　不同操作者，在不同的实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，对同一试样测得的两个单一、独立的试验结果之差不超过表 2(方法 A)或表 3(方法 B)中规定的数值。

　　表 2 方法 A 的精密度

　　表 3 方法 B 的精密度

　　9 . 2 偏差

　　由于分离水总体积和乳化液体积的数值仅在本方法中定义，所以本方法的试验步骤没有偏差。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)仪器的辅助设备

　　A.1 取样器及定心设备(图 A. 1)是为测定“油中水百分数”，从分液漏斗中取 50 mL试样的辅助设备。

　　单位为毫米

　　图 A.1 取样器和定心设备

　　A.2 图 A. 2 说明用虹吸法将液体从顶部抽出，使分液漏斗中的液体迅速减少至 100 mL 刻度处的

　　方法。

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　　图 A.2 虹吸设备

　　A.3 对高黏度油或出现酱状乳化液时，为缩短分液漏斗中 100 mL 液体排到离心管内所需时间，可对

　　分液漏斗的开口端施加压力(图 A. 3),迫使油或乳化液流入离心管。

　　图 A.3 压力设备

　　A.4 图 A. 4a)为一种建议采用的设备，用来盛放清洗搅拌器用的溶剂。 图 A. 4b)为推荐使用的一种用溶剂清洗吹干搅拌器的设备。

　　单位为毫米

　　a)溶剂清洗筒 b)热空气干燥器

　　图 A.4 附加设备

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　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　甲苯水饱和溶液的配制

　　B.1 范围

　　本附录规定了甲苯水饱和溶液的配制步骤。

　　B.2 方法应用

　　图 B. 1 显示水在一定程度上溶于甲苯。 水在甲苯中的溶解度随温度升高，在 21 ℃时溶解度为0 . 03%,到 70 ℃溶解度升高到 0 . 17%。 通常，市售甲苯相对干燥，若直接用于测试，甲苯会溶解试样中部分或全部的水分，导致试样中水和沉淀物含量的等级下降。 为保证通过离心法准确测定试样中可见水和沉淀物含量，在试验开始前，甲苯应已经达到水饱和状态。

　　图 B.1 水在甲苯中的溶解度

　　B.3 试剂与材料

　　B.3 . 1 甲苯：分析纯。

　　警示 — 易燃。 远离热源、火花和明火。 甲苯有毒，气态有害。 使用时应采取特定措施避免吸入甲苯蒸气，并做好眼部防护。 存放时应保持容器密闭，使用时应处于通风状态。 避免皮肤长期或反复接触。

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　　B.3 . 2 水：符合 GB/T 6682—2008 标准中二级水的要求。

　　B.4 仪器

　　B.4 . 1 加热浴：足够深度，可没过 1 L试剂瓶的肩部;温度可恒定在 60 ℃ ± 1 ℃ 。

　　B.4 . 2 试剂瓶：1 L,带螺旋盖。

　　B.5 试验步骤

　　B.5 . 1 调整浴温，达到离心测试时的温度，并维持在 60 ℃ ± 1 ℃范围内波动。

　　B.5.2 1 L试剂瓶中倒入 700 mL~800 mL 甲苯。加入足量(不少于 2 mL但不超过 25 mL)水，保证瓶中可见多余的水。 拧紧瓶盖，充分摇动 30 s。

　　B.5 . 3 松开瓶盖，把试剂瓶放到浴中，恒温 30 min。 取出试剂瓶，拧紧瓶盖，小心摇动 30 s。

　　B.5 . 4 重复步骤 B. 5 . 3 三次。

　　B.5 . 5 允许在使用前将甲苯水饱和溶液至于浴中恒温 48 h。 确保在测试温度下，甲苯和 自 由水均达到完全饱和状态。 如果恒温时间不足 48 h,可将该溶液倒入离心管中，使用测试用的离心机，按照相同转速离心。 用移液管小心地将甲苯取出，确保不接触到离心管底部的自由水。

　　B.5 . 6 甲苯的水饱和状态与时间、温度有关。 建议将甲苯水饱和溶液置于达到离心测试温度的恒温浴中保存，以便于在测试时随时取用已达到水饱和状态的甲苯溶液。