GB/T 33425-2016 化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法

　　ICS 71. 060. 01 G 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33425—2016

　　化工产品中防结块剂

　　抗结块性能的评价方法

　　Evaluation method ofanti-caking capacity

　　ofanti-caking agentforchemicalproduct

　　2016-12-30发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33425—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归 口 。

　　本标准起草单位 :福建达安能源实业有限责任公司 、中海油天津化工研究设计院 、国家无机盐产品质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 :刘真茂 、王妍 、王彦 、施刘砚 。

　　化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法

　　1 范围

　　本标准规定了化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法 ,包括了吸湿率 、休止角 、防结块率和锥入度的测定 。

　　本标准适用于化工产品中防结块剂的抗结块性能的评价 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网 、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 11986 表面活性剂 粉体和颗粒休止角的测量

　　3 分析方法

　　3. 1 一般规定

　　本标准所用试剂和水在没有注明其 他 要 求 时 , 均 指 分 析 纯 试 剂 和 GB/T 6682—2008 中 规 定 的 三级水 。

　　3.2 吸湿率的测定

　　3.2. 1 方法概述

　　试料与防结块剂预混后 ,在设定温度和湿度下放置一定时间 ,通过质量的变化确定其吸湿率 ,从而评价防结块剂的抗结性能 。

　　3.2.2 试剂

　　饱和盐溶液(30 ℃) :按表 1 配制各平衡相对湿度值的饱和盐溶液 。

　　表 1 饱和盐溶液(30℃)对应标准平衡相对湿度值

　　GB/T 33425—2016

　　3.2.3 仪器、设备

　　3.2.3. 1 称量瓶:ϕ60 mm×30 mm。

　　3.2.3.2 干燥器 。

　　3.2.3.3 电热真空干燥箱 :温度能控制在 60 ℃ ±2 ℃ ,真空表 -0. 1 MPa~0 MPa。

　　3.2.3.4 恒温箱 :温度能控制在 30 ℃ ±2 ℃ 。

　　3.2.4 分析步骤

　　于 2个干燥器下层分别注入氯化钠饱和溶液和氯化钾饱和溶液 ,使溶液液面距干燥器瓷板 1 cm~ 2 cm。

　　称取 4份按 A. 3. 1制备的预混样各约 2 g,分别平铺于已于 -0. 04 MPa、60 ℃ ±2 ℃电热真空干燥至质量恒定的称量瓶(不含盖)中 ,于 -0. 04MPa、60 ℃ ±2 ℃电热真空干燥箱中干燥 1 h,称取质量 ,精确至 0. 001 g。分别置于上述的 2个干燥器中 ,各 2份 ,盖好干燥器的盖子后置于 30 ℃ ±2 ℃的恒温箱中放置 8 h,取出后称取试样和称量瓶(不含盖)质量 ,精确至 0. 001 g。

　　3.2.5 结果计算

　　吸湿率以质量分数 w1 计 ,按式(1)计算 :

　　w × 100% ……………………( 1 )

　　式中 :

　　m0— 恒温恒湿后试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 真空干燥后试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　3.3 休止角的测定

　　3.3. 1 方法概述

　　经防结块剂预混后的试料从设定高度落下 ,测定其自由流动后形成的休止角 ,通过休止角的大小评价防结块剂的抗结性能 。

　　3.3.2 测定

　　取适量按照 A. 3. 1操作后的预混样 ,按 GB/T 11986的规定进行测定 。

　　3.4 防结块率的测定

　　3.4. 1 方法概述

　　预混样经压样制备后 ,经机械振筛 ,称量未通过试验筛的试料的质量 ,通过计算得到防结块率 ,从而评价防结块剂的抗结性能 。

　　3.4.2 设备

　　防结块率试验筛 :不锈钢材质 ,结构见图 1,振幅约为 100 mm ,振动频率可调 。试验筛构件可替换 ,筛孔符合 GB/T 6005的要求 ,根据拟防结块物料的粒度大小选择相应筛孔的试验筛 ,筛径宜为拟防结块物料平均粒径的 2倍 ~ 3倍 。

　　单位为毫米

　　图 1 防结块率试验筛

　　3.4.3 分析步骤

　　将按照 A. 3. 2制备的预混样从筒体中取出 ,称取质量 ,精确至 0. 1 g,轻持塑料袋和预混样于距地面1 m 处 ,使预混样所呈圆柱体的底面冲向地面做自由落体 ,然后移至试验筛上 ,缓慢撤去塑料袋后 ,打开电源 ,使试验筛做水平往复运动 , 以 70次/min~ 80次/min 的频率 ,筛分 1 min,称取筛上剩余物的质量 ,精确至 0. 1 g。

　　3.4.4 结果计算

　　防结块率以质量分数 w2 计 ,按式(2)计算 :

　　w100% …………………………( 2 )

　　式中 :

　　m1— 筛上剩余物的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 预混样的质量 ,单位为克(g) 。

　　3.5 锥入度的测定

　　3.5. 1 方法概述

　　防结块率测定中未通过试验筛的块状试料 ,测定其在一定荷载 、时间及温度条件下的锥入度 ,锥入度大小反映结块的紧实度 ,从而评价防结块剂的抗结性能 。

　　3.5.2 仪器、设备

　　3.5.2. 1 锥入度测定仪

　　能测定锥体刺入试样中的深度可精确到 0. 1 mm。锥入度测定仪的锥体组合件或平台应能精确调节锥尖位于被测物表面上时其指示器读数指零 。 当释放锥体时 ,至少应能下落 62 mm ,且无明显摩擦 。锥尖应不能碰击试样容器底部 。仪器具有可调水平结构 ,可使锥连杆与平台垂直 。

　　3.5.2.2 锥体

　　3.5.2.2. 1 全尺寸锥体和锥杆 :锥体质量为 102. 5 g±0. 05 g,锥杆质量为 47. 5 g±0. 05 g。

　　3.5.2.2.2 1/2锥体和锥杆 :锥体质量为 22. 5 g±0. 025 g,锥杆质量为 15g±0. 025 g。

　　3.5.2.2.3 1/4锥体和锥杆 :锥体和锥杆质量为 9. 38g±0. 025 g。

　　3.5.2.3 不锈钢垫板

　　直径不小于 50 mm ,厚度不小于 0. 5 mm。

　　3.5.2.4 计时器

　　最小刻度不大于 0. 1 s,60 s 内的准确度达到 ±0. 1 s。

　　3.5.3 分析步骤

　　3.5.3. 1 试样的选择

　　可选择经 3. 4. 3操作后的筛上剩余物中最小直径(dmin)为 10 mm

　　3.5.3.2 调整仪器

　　调节锥入度仪的水平 ,选择适合的锥体并放置好 。

　　3.5.3.3 放置试样

　　将试样放置在不锈钢垫板上 ,使其稳定态放置 , 防止试料在试验时摇动 ,将不锈钢垫板连同试样放置在锥入度仪的平台上 。慢慢放下锥连杆 ,使锥尖刚刚接触到试样的表面 ,尽可能使锥尖对准试样的中心 ,调节锥入度仪上的表盘读数指零或归零 。

　　3.5.3.4 测定

　　迅速释放锥杆 ,用计时器控制其落下 5. 0 s±0. 1 s后夹住锥杆 ,读取锥入度数值 。

　　附 录 A (规范性附录)预混样的制备

　　A. 1 试剂和材料

　　聚乙烯薄膜袋 :厚度不小于 0. 06 mm。

　　A.2 设备

　　A.2. 1 Y 型混料机 :见图 A. 1所示 。或具有同等混料效能的混料机 。

　　单位为毫米

　　图 A. 1 Y 型混料机

　　A.2.2 压样装置 ,包括 :

　　— 压块:材质为不锈钢的圆柱体(ϕ100 mm ,高度为 50 mm~ 70 mm)与不锈钢顶板焊接 ,结构见图 A. 2所示 ;

　　— 筒体和底座:材质为不锈钢,ϕ110 mm × 100 mm ,筒体可通过铰连接开合 , 可通过锁扣固定 ,二分之一筒体底部与钢板底座焊接固定 ,结构见图 A. 2所示 ;

　　— 配重钢板 : 已知质量的不锈钢板 ,与压块的总质量为 35 kg±0. 05 kg。

　　说明 :

　　1— 压块 ;

　　2— 锁扣 ;

　　3— 铰连接 ;

　　4— 筒体 ;

　　5— 底板 。

　　图 A.2 压样装置

　　A.2.3 恒温箱 :温度能交替控制在 20 ℃ ±2 ℃ 、35 ℃ ±2 ℃ 、45 ℃ ±2 ℃ 。

　　A.3 预混样的制备

　　A.3. 1 预混

　　取 5 kg拟 防 结 样 品,与 一 定 比 例 的 防 结 块 剂 投 入 Y 型 混 料 器 中 , 设 定 转 速 为 20 r/min, 进 行30 min预混 。

　　A.3.2 制备

　　将压样装置的筒体合拢并固定 , 内衬塑料袋 ,装入预混样 ,高度为 100 mm ,保持表面平整 ,将塑料袋封 口 ,预混样正上方放置压块 ,再在其上叠放配重钢板 。将压样装置和预混样一并放入恒温箱内 ,设定如下程序依次运行 :

　　— 程序 1:温度 45 ℃ ,运行 24h;

　　— 程序 2:温度 35 ℃ ,运行 24h;

　　— 程序 3:温度 20 ℃ ,运行 24h;

　　— 程序 4:温度 35 ℃ ,运行 24h;

　　— 程序 5:温度 45 ℃ ,运行 24h;

　　— 程序 6:温度 35 ℃ ,运行 24h;

　　— 程序 7:温度 20 ℃ ,运行 24h。

　　程序结束后 ,取下压样装置上方的配重钢板和压块 ,托出压样装置和预混样 。