GB/T 33066-2016 制冷剂用氟代烯烃 蒸发残留物的测定通用方法

　　ICS 71. 080. 20 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33066—2016

　　制冷剂用氟代烯烃 蒸发残留物的测定

　　通用方法

　　Fluorinatedolefinsforrefrigerantuse—Generalmethod forthedetermination of

　　high-boiling residues

　　2016-10-13发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33066—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会(SAC/TC63/SC9)归 口 。

　　本标准起草单位 :浙江省化工研究院有限公司 、常熟三爱富中昊化工新材料有限公司 、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 。

　　本标准参加起草单位 :浙江蓝天环保高科技股份有限公司 、浙江衢化氟化学有限公司 、山东东岳化工有限公司 、山东华安新材料有限公司 、霍尼韦尔(中国)有限公司 、江苏梅兰化工有限公司 、临海市利民化工有限公司 。

　　本标准主要起草人 :方路 、史婉君 、李企真 、鬲春利 、龙奎 、王晨茜 、惠越 、刘宏健 、胡延风 、黄煜 。

　　制冷剂用氟代烯烃 蒸发残留物的测定

　　通用方法

　　1 范围

　　本标准规定了用干燥减量法测定制冷剂用氟代烯烃中蒸发残留物的通用试验方法的采样 、方法原理 、试验方法 、允许差等 。

　　本标准适用于制冷剂用氟代烯烃中蒸发残留物的测定 。本试验方法检测灵敏度为 0. 000 1% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6681—2003 气体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 方法原理

　　使试样蒸发 ,称取残留物的质量 ,计算得到蒸发残留物含量 。

　　4 采样

　　4. 1 仪器设备

　　4. 1. 1 采样钢瓶 :1 000 mL或 500 mL 的单阀或双阀型小钢瓶 ,工作压力应大于同等产品的压力 。

　　4. 1.2 采样瓶 :1 000 mL或 500 mL磨口玻璃瓶 。

　　4. 1.3 采样导管 :铜质或铁质的接头 ,铜管(中压和高压用) 、玻璃管(低压用)等 。

　　4.2 操作要求

　　4.2. 1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/T 6681—2003中的 7. 10 的规定进行 。采样钢瓶和采样导管应经真空干燥 ,试样应以液相进入采样钢瓶 ,采样的总量应保证检验的需要 。

　　4.2.2 低压制冷剂用氟代烯烃的采样按 GB/T 6680—2003 中的 7. 1 的规定进行 。用干燥的采样瓶进行采样 ,采样的总量应保证检验的需要 。

　　4.2.3 贴上标签并注明 :产品名称 、批号 、采样日期及采样人姓名等 ,供检验用 。

　　5 试验方法

　　警告 :本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况 ,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。

　　GB/T 33066—2016

　　5. 1 一般规定

　　试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时 ,均指确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水 。

　　5.2 试剂

　　洗净液 :二氯甲烷 。

　　5.3 仪器

　　5.3. 1 进样管 :粗口径石英毛细管或聚乙烯管等 。

　　5.3.2 电子天平 :最大称样量不小于 3 000 g,感量为 0. 1 g。

　　5.3.3 电子天平 :最大称样量不小于 50 g,感量为 0. 000 1 g。

　　5.3.4 蒸发器 : 由称量管和蒸发管组成 ,如图 1所示 。

　　说明 :

　　1— 恒温水槽 ;

　　2— 称量管 ;

　　3— 试样 ;

　　4— 200 mL标线 ;

　　5— 蒸发管(内容积 800 mL) 。

　　图 1 蒸发器示意图

　　5.3.5 恒温水槽 : 室温至 100 ℃的温控范围 ,控温精度 1 ℃ 。

　　5.3.6 电热鼓风箱 :室温至 200 ℃的温控范围 ,控温精度 1 ℃ 。

　　5.4 分析步骤

　　5.4. 1 中压和高压制冷剂用氟代烯烃

　　将称量管在(105±2) ℃的电热鼓风箱中干燥 30min,于干燥器中冷却 30min,称量 ,精确至 0.0001 g,与蒸发管连接 。用减量法称取冷却到不沸腾的采样钢瓶中的试样约 200 g 于蒸发管中 ,控制放样速率1 g/s~ 5 g/s,精确至 0. 1 g。 常温下使试样蒸发 ,试样蒸发完全后 ,再用约 10 mL洗净液冲洗蒸发器内壁 ,将称量管部分浸入(90±2) ℃的恒温水槽中 ,使洗净液完全蒸发气化 ,取出称量管在(105±2) ℃的电

　　热鼓风箱中干燥约 30 min,干燥器中冷却 30 min,称量 ,精确至 0. 000 1 g。

　　5.4.2 低压制冷剂用氟代烯烃

　　将称量管在(105±2) ℃的电热鼓风箱中干燥 30min,于干燥器中冷却 30min,称量 ,精确至 0.0001 g,与蒸发管连接 。用减量法称取采样瓶中的试样 200 g 于蒸发管中 ,精确至 0. 1 g,以下操作同 5. 4. 1。

　　5.5 结果计算

　　蒸发残留物的质量分数 w,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 称量管的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 称量管和蒸发残留物的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　6 允许差

　　取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 。两次平行测定结果的绝对差值应符合表 1要求 。

　　表 1 两次平行测定结果的绝对差值