GB/T 32210-2015 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法

　　ICS 17. 180.99 N 52

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 32210—2015

　　便携式气相色谱-质谱联用仪

　　技术要求及试验方法

　　Technicalrequirementsand testmethods

　　forportablegaschromatography-massspectrometer

　　2015-12-10发布 2016-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 32210—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国机械工业联合会提出 。

　　本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归 口 。

　　本标准起草单位 :聚光科技(杭州)股份有限公司 , 中国人民解放军防化研究院 、北京普析通用仪器有限责任公司 、北京东西分析仪器有限公司 、广州禾信分析仪器有限公司 、中国计量科学研究院 、中国环境监测总站 、上海市计量测试技术研究院 、浙江省环境监测中心 。

　　本标准主要起草人 :王健 、韩双来 、沈超 、李翠萍 、张小华 、刘更涛 、粘慧青 、黄泽建 、吕天峰 、田玉平 、孙晓慧 。

　　便携式气相色谱-质谱联用仪

　　技术要求及试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了便携式气相色谱-质谱联用仪的术 语 和 定 义 、缩 略 语 、要 求 、试 验 方 法 、检 验 规 则 、标志 、包装 、运输和贮存 。

　　本标准适用于使用气相色谱-质谱联用技术对某一种化合物或多种化合物进行定性 、定量分析的便携式气相色谱-质谱联用仪(以下简称仪器) 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)

　　GB 4793. 1—2007 测量 、控制和实验室用电气设备的安全要求 第 1部分 :通用要求

　　GB/T 13966 分析仪器术语

　　GB/T 17626. 2—2006 电磁兼容 试验和测量技术 静电放电抗扰度试验

　　GB/T 17626. 3—2006 电磁兼容 试验和测量技术 射频电磁场辐射抗扰度试验

　　GB/T 18268. 1—2010 测量 、控制和实验室用的电设备 电磁兼容性要求 第 1部分 :通用要求

　　3 术语和定义

　　GB/T 13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　便携式气相色谱-质谱联用仪 portablegaschromatography-massspectrometer

　　可用内置电池供电 ,使用气相色谱-质谱联用技术对某一种化合物或多种化合物进行定性 、定量分析的便于人员携带的仪器 。

　　3.2

　　质量范围 massrange

　　仪器所能测量的离子质量的范围 ,单位为 amu。

　　3.3

　　质量分辨率 massresolution

　　分辨两 个 相 邻 质 谱 峰 的 能 力 , 以 某 离 子 峰 峰 高 50%处 的 峰 宽 度(W1/2) 表 示 , 简 称 半 峰 宽 , 单 位为 amu。

　　GB/T 32210—2015

　　3.4

　　质量准确性 massaccuracy

　　仪器测量得到某离子的质荷比与理论值的偏差 。

　　3.5

　　质量稳定性 massstability

　　仪器在正常工作条件下 ,在一定的时间范围内 ,某一特征离子的质荷比测定值发生漂移的变化量 。

　　4 缩略语

　　下列缩略语适用于本文件 。

　　DFTPP: 十 氟 三 苯 基 磷 的 简 写 , 其 化 学 式 为 C18 H5F10 P, 作 为仪 器 调 谐 和 测 试 用 的 标 准 样 品(decafluorotriphenylphosphine) 。

　　PFTBA:全氟三丁胺的简写 , 又称 FC43, 其化学式为 C12F27N, 作为仪器调谐和测试用的标准样品(perfluorotributyamine) 。

　　BTEX:苯、甲 苯、乙 苯、间/对/邻 二 甲 苯 混 合 标 准 气 体 的 简 写 , 作 为 仪 器 测 试 用 的 标 准 气 体(benzene-toluene-ethylbenzene-m,p,o-xylene) 。

　　SNR:信噪比 (Signalto NoiseRatio) 。

　　RSD:相对标准偏差 (RelativeStandard Deviation) 。

　　RPD:相对百分误差(RelativePercentDifference) 。

　　5 要求

　　5. 1 工作条件

　　仪器在表 1规定的工作条件下应能正常工作 。

　　表 1 工作条件

　　5.2 外观

　　仪器的外观应满足如下要求 :

　　a) 仪器的外观整齐 、清洁 ,表面涂层 、镀层无明显剥落 、擦伤 、露底及污垢 。

　　b) 所有铭牌及标志应耐久和清晰 , 内容符合相关法规 、标准的要求 。

　　c) 所有紧固件不得松动 、各种调节件灵活 ,功能正常 。

　　d) 零件表面不得锈蚀 。

　　e) 仪器可拆部分应能无障碍地拆装 。

　　5.3 功能

　　5.3. 1 总离子流色谱图显示功能

　　在样品分析过程中 ,仪器应显示测量结果的总离子流色谱图 。

　　5.3.2 质谱图显示功能

　　在样品分析过程中 ,仪器应显示测量数据的相关质谱图 。

　　5.3.3 谱库检索功能

　　仪器应具有标准谱库的检索功能 ,支持自建谱库 。

　　5.3.4 进样功能

　　仪器具有在现场直接进样的功能 。

　　5.3.5 载气压力监控功能

　　仪器正常工作过程中 ,应对载气压力进行监控 ,并在载气压力低于规定限值时报警和提示用户 。载气压力限定值由制造厂规定 。

　　5.3.6 真空压力监测功能

　　仪器应能监测质谱真空腔内的真空压力 ,并在真空压力超过规定限值时提示用户和进行相应的仪器保护 。真空压力限值由制造厂规定 。

　　5.3.7 电源供电功能

　　仪器应有内置电池供电和外部适配器交流供电两种方式 。若电池供电 ,仪器可监控电池剩余电量 ,在电量不足时报警并提示用户 , 以确保用户具有足够的时间做好数据存储及充电等工作 。

　　5.3. 8 结果输出功能

　　仪器应具有输出定性 、定量检测结果的功能 。

　　5.4 性能

　　仪器主要性能指标见表 2。

　　表 2 仪器主要性能指标

　　表 2 (续)

　　5.5 振动

　　按 GB/T 11606—2007中第 9章的规定 ,仪器在非包装 、非工作状态下进行规定的正弦振动试验后应能正常工作 ,试验后其性能要求应能满足本标准 5. 4. 3、5. 4. 7 和 5. 4. 8 的规定 。

　　5.6 环境温度

　　按 GB/T 11606—2007中第 4章、第 5章的规定 ,仪器在工作状态下进行规定的低温试验( -10 ℃) 、高温试验(40 ℃) ,其性能要求应能满足本标准 5. 4. 3、5. 4. 7 和 5. 4. 8 的规定 。

　　5.7 电磁兼容性

　　按 GB/T 18268. 1—2010 中的试验要求 ,仪器在进行静电放电抗扰度和射频电磁场辐射抗扰度试验时应能正常工作 ,功能要求和性能要求满足本标准 5. 3 和 5. 4 的规定 。

　　5. 8 安全性

　　5. 8. 1 标志和文件

　　应符合 GB 4793. 1—2007中第 5 章的有关规定 。

　　5. 8.2 防电击

　　5. 8.2. 1 接触电流

　　由交流电网供电的仪器 ,其接触电流应符合 GB 4793. 1—2007中 6. 3 的有关规定 。

　　5. 8.2.2 保护接地

　　由交流电网供电的仪器 ,其保护接地应符合 GB 4793. 1—2007中 6. 5. 1 的有关规定 。

　　5. 8.2.3 介电强度

　　由交流电网供电的仪器 , 电源输入端与可触及导电零部件之间施加规定的试验电压(1 500 V) ,历时 1 min,不应出现击穿或重复飞弧现象 。

　　5.9 运输、运输贮存

　　仪器在运输包装状态下 ,包括低温贮存、高温贮存、跌落、碰撞、交变湿热,按 GB/T 11606—2007表 1中运输 、运输贮存的要求进行试验 ,其中高温 55 ℃;低温 -20℃;交变湿热:相对湿度 95%、温度40 ℃ ;自 由跌落高度 250 mm;碰撞 1000次 。试验后 ,包装箱不应有较大变形和损伤 ,受试仪器不应有变形松脱 、涂覆层剥落等机械损伤 ;将仪器置于正常工作条件下进行检验 ,应符合本标准 5. 4 和 5. 8 的要求 。

　　6 试验方法

　　6. 1 试验条件

　　6. 1. 1 除非产品另有规定 ,产品性能试验应在正常工作条件下进行 。

　　6. 1.2 标准物质应采用国家二级或二级以上的标准物质 ,或达到同等标准的标准物质 。

　　6. 1.3 载气应符合产品标准的规定 。

　　6. 1.4 仪器操作应遵守有关安全规定 。

　　6.2 外观检查

　　用目视和手感等方法检查 。

　　6.3 功能试验

　　按产品标准规定进行 。

　　6.4 性能试验

　　6.4. 1 质量范围

　　参照附录 A 中 A. 1 的测试参数条件 ,使用 DFTPP对仪器进行测试 ,待测试结束后查看仪器的质谱图 。质谱图中应能检测到质荷比为(18±0. 3) amu和(296±0. 3) amu 的 2 个质谱峰 , 即可判定仪器的质量范围为 18 amu~ 300 amu。

　　6.4.2 质量分辨率

　　参照附录 A 中 A.2 的测试参数条件 ,使用 PFTBA对仪器进行测试 ,观察并记录质谱图中质荷比为69. 0 amu、131. 0 amu和 264. 0 amu 的质谱峰的半峰宽 ,有效数字保留到小数点后 1 位 。选取各质谱峰半峰宽的最大值作为仪器的质量分辨率 。

　　6.4.3 质量准确性

　　参照附录 A 中 A. 2 的测试参数条件 ,使用 PFTBA对仪器进行测试 , 观察并记录质谱图中质荷比为69. 0 amu、131. 0 amu和 264. 0 amu 的质谱峰的实测质荷比 ,有 效数字保留到小数点后 1 位 。按上述测试方法重复测试 3 次 ,分别计算各质谱峰的 3 次测量平均值 Mi测 ,有效数字保留到小数点后 2位 。按式(1)分别计算各质谱峰的质量准确性 DMi准 。选取各质谱峰的质量准确性 DMi准 绝对值的最大值作为仪器的质量准确性 DM准 。

　　DMi准 i测 -Mi理 …………………………( 1 )

　　式中 :

　　DMi准 — 第 i个质谱峰的质量准确度 ,amu;

　　Mi测 — 第 i个质谱峰 3 次测量的平均值 ,amu;

　　Mi理 — 第 i个质谱峰的理论值 ,amu。

　　6.4.4 质量稳定性

　　参照附录 A 中 A. 2 的测试参数条件 ,仪器使用 PFTBA进行测试 , 观察并记录质谱图中质荷比为69. 0 amu、131. 0 和 264. 0 amu 的质谱峰的实测质荷比 ,有效数字保留到小数点后 1位 。8 h 内重复测试8次 ,每小时内测试 1 次 ,测试时间间隔均匀分布 。按式(2) 分别计算每个质谱峰每次测量后的实测质

　　荷比与理论值的偏差 DMi偏 。分别选取各质谱峰 DMi偏 中的最大值作为各质谱峰的质量稳定性 DMi稳 。选取各质谱峰的质量稳定性 DMi稳 绝对值的最大值作为仪器的质量稳定性 DM稳 。

　　DMi偏 =Mi测 -Mi理 …………………………( 2 )

　　式中 :

　　DMi偏 — 第 i个质谱峰实测后的质量偏差 ,amu;

　　Mi测 — 第 i个质谱峰的实测质荷比 ,amu;

　　Mi理 — 第 i个质谱峰的理论值 ,amu。

　　6.4.5 气相色谱柱体温度控制稳定性

　　采用经过计量检定的温度传感器测量柱体温度 ,按照仪器控制温度下限 、控制温度上限 90%处2个温度点分别进行试验 。观察 10 min ,每分钟记录 1 次 ,按式(3)计算温度稳定性 。

　　…………………………( 3 )

　　式中 :

　　δt — 温度稳定性 , % ;

　　tmax— 10 min内温度最大点 , ℃ ;

　　tmin — 10 min内温度最小点 , ℃ ;

　　t — 10 min内温度测量平均值 , ℃ 。

　　6.4.6 气相色谱柱体程序升温重复性

　　设定初始温度 50 ℃ ,终止温度为 200 ℃ , 升 温 速 率 10 ℃/min。 待 初 始 温 度 稳 定 后 , 开 始 程 序 升温 ,每分钟记录数据 1 次 ,直至终止温度 。重复测量 3 次 ,按式(4)求出相应点的最大相对偏差 。

　　S …………………………( 4 )

　　式中 :

　　S — 相对偏差 , % ;

　　tmax— 相应点的最大温度 , ℃ ;

　　tmin — 相应点的最小温度 , ℃ ;

　　t — 相应点的平均温度 , ℃ 。

　　6.4.7 灵敏度

　　6.4.7. 1 热解析进样

　　参照附录 B 中的质谱和色谱测试条件 ,使用 4×10- 3 mg/m3 的 BTEX标准样品 200 mL对仪器进行测试 ,测试分析后得到 BTEX 的总离子流色谱图 ,按式(5)计算甲苯色谱峰的信噪比 SNR,有效数字保留到小数点后 1位 。

　　SNR …………………………( 5 )

　　式中 :

　　SNR — 甲苯色谱峰的信噪比 ;

　　HS — 甲苯色谱峰的峰高 ;

　　HN — 基线噪声 。

　　基线噪声 HN 的计算方法为 :在总离子流色谱图上选取时间长度为 1 min的一段基线 ,在基线波动

　　上下方作平行包络线 ,记录两条平行包络线之间的图上距离 ,有效数字保留到小数点后 1位 。

　　6.4.7.2 直接进样

　　参照附录 B中的质谱和色谱测试条件 ,仪器进样 1 ng甲苯进行分析测试 。其他操作和计算同 6.4.7.1。

　　6.4. 8 定量重复性

　　6.4. 8. 1 热解析进样

　　参照附录 B 的质谱和色谱测试条件 ,使用 8× 10- 2 mg/m3 的 BTEX标准样品 200 mL对仪器进行测试 。仪器连续进样 6次 ,根据测试结果记录气体样品中各组分物质的实测峰面积 Ain,有效数字保留

　　到小数点后 1 位 。 按 式 (6) 计 算 各 组 分 物 质 峰 面 积 的 测 量 平 均 值 Ai 和 测 量 结 果 的 相 对 标 准 偏 差RSDi,有效数字保留到小数点后 1位 。选取各组分物质 RSDi 的最大值作为仪器测量重复性 RSD。

　　RSDi

　　式中 :

　　RSDi — 气体样品中第 i个组分物质的实测峰面积的相对标准偏差 ;

　　Ain — 气体样品中第 i个组分物质第 n 次的实测峰面积 ;

　　Ai — 气体样品中第 i个组分物质的实测峰面积的平均值 。

　　6.4. 8.2 直接进样

　　参照附录 B的质谱和色谱测试条件 ,仪器进样 5 ng甲苯进行分析测试 。其他操作和计算同 6.4.8. 1。

　　6.4.9 定量稳定性

　　6.4.9. 1 热解析进样

　　参照附录 B 的质谱和色谱测试条件 ,使用 8× 10- 2 mg/m3 的 BTEX标准样品 200 mL对仪器进行测试 。仪器重复测试 2 次 , 间隔时间为 8 h。观察并记录各组分物质的实测峰面积结果 ,有效数字保留到小数点后 1位 。按式(7)和式(8)计算各组分物质的仪器相对测量误差 RPDi,有效数字保留到小数点后 1位 。选取各组分物质的 RPDi 的最大值作为仪器的稳定性 RPD。

　　RPDi …………………………( 7 )

　　Yi = (Yi2 +Yi1)/2 …………………………( 8 )

　　式中 :

　　RPDi — 第 i个组分物质的仪器相对测量误差 ;

　　Yi1 — 第 i个组分物质第 1 次分析的实测峰面积 ;

　　Yi2 — 第 i个组分物质最后 1 次分析的实测峰面积 ;

　　Yi — 第 i个组分物质前后两次分析实测峰面积的平均值 。

　　6.4.9.2 直接进样

　　参照附录 B的质谱和色谱测试条件 ,仪器进样 5 ng甲苯进行分析测试 。其他操作和计算同 6.4. 9. 1。

　　6.4. 10 重量

　　将仪器(主机和电池)放置在电子秤或磅秤上 ,读取秤上测量值 ,记录测量结果 。

　　6.4. 11 连续工作时间

　　使用电池对仪器供电 ,仪器开启后采用附录 B 中的测试参数条件 ,记录触发仪器测量的时刻为 T1 ;反复运行直到电池供电无法支持仪器正常运行 ,并将当前时刻记为 T2,按式(9) 计算仪器连续工作时间 T。

　　T =T2 -T1 …………………………( 9 )

　　6.4. 12 预热时间

　　启动仪器开始计时 T3,待仪器预热完成 ,能正常测量 ,并将当前时刻记为 T4,按式(10)计算预热时间 Ty 。

　　Ty =T4 -T3 …………………………( 10 )

　　6.5 振动

　　按 GB/T 11606—2007规定的试验程序和方法进行振动响应检查 、耐久试验(扫频和定频) 。 振动试验条 件 主 要 由 频 率 范 围 、振 动 幅 值(位 移 或 加 速 度) 、耐 久 试 验 持 续 时 间 、扫 描 速 率 等 组 成 , 按 表 3规定 。

　　表 3 振动试验条件

　　6.6 环境温度

　　按 GB/T 11606—2007中第 4章和第 5 章规定的低温试验 、高温试验方法进行 。

　　6.7 电磁兼容性

　　6.7. 1 静电放电抗扰度试验的试验方法按 GB/T 17626. 2—2006实施 ,试验值采用静电接触放电 4 kV,空气放电 8 kV。

　　6.7.2 射 频 电 磁 场 辐 射 抗 扰 度 试 验 的 试 验 方 法 按 GB/T 17626. 3—2006实 施 , 试 验 值 采 用 3 V/m (80MHz~ 1 GHz) ;3V/m(1. 4 GHz~ 2. 0 GHz) ;1V/m(2. 0 GHz~2. 7 GHz) 。

　　6. 8 安全性

　　6. 8. 1 标志和文件

　　通过目测方法检查 。

　　6. 8.2 防电击

　　6. 8.2. 1 接触电流

　　按 GB/T 12519—2010中 6. 6. 2. 1 的规定实施 。

　　6. 8.2.2 保护接地

　　按 GB/T 12519—2010中 6. 6. 2. 2 的规定实施 。

　　6. 8.2.3 介电强度

　　按 GB/T 12519—2010中 6. 6. 2. 3 的规定实施 。

　　6.9 运输、运输贮存试验

　　仪器在包装状态下 ,按 GB/T 11606—2007中第 15章 、第 16章 、第 17章的方法进行试验 。恢复后的性能检查项目按本标准 5. 4 和 5. 8 的规定进行 。

　　7 检验规则

　　7. 1 检验分类

　　仪器检验分为出厂检验和型式检验 。

　　7.2 出厂检验

　　每台仪器须经制造厂质量检验部门检验 ,所检验的项目全部达到产品标准要求后方可出厂 ,并附有产品合格证书 、使用说明书及装箱单 。

　　出厂检验项目及不合格类别见表 4。

　　表 4 仪器检验项目表

　　表 4 (续)

　　7.3 型式检验

　　7.3. 1 检验时机

　　在下列情况之一时 ,应进行型式检验 :

　　a) 仪器设计定型或生产定型时 。

　　b) 仪器转厂或转移生产地时 。

　　c) 仪器正式生产后 ,如结构 、材料 、工艺有较大改变 ,可能影响产品性能时 。

　　d) 仪器长期停产后 ,恢复生产时 。

　　e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时 。

　　f) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时 。

　　7.3.2 抽样方案

　　型式检验的样本应从出厂检验合格的批中随机抽取 ,样本量不少于 2 台 。

　　7.3.3 判定规则

　　7.3.3. 1 型式检验项目及不合格类别见表 4。

　　7. 3.3.2 型式检验的抽样应按 GB/T 2829—2002的 5. 9规定 。采用的抽样方案 、检验的不合格分类 、检验项目及对应的条目 、不合格质量水平 、判别水平 、样本量和判定数组等要求应在产品标准中规定 。

　　7.3.3.3 合格与不合格的判定应按 GB/T 2829—2002的 5. 11规定进行 。

　　若型式检验合格 ,对进行抽样的该批产品可以提交鉴定 、定型或出厂 、入库 。

　　若型式检验不合格 ,应分析原因 ,采取纠正措施 ,验证有效后 ,重新提交检验 。若型式检验再次不合

　　格 ,则对进行抽样的该 批 产 品 应 停 止 出 厂 , 再 重 复 上 述 分 析 、纠 正 、验 证 、重 新 提 交 的 步 骤 , 直 至 合 格为止 。

　　8 标志、包装、运输和贮存

　　8. 1 仪器的标志

　　仪器在适当的明显位置固定铭牌 ,其上应有如下标志 :

　　a) 制造商名称 、商标 。

　　b) 仪器名称 、型号 、规格 。

　　c) 制造日期 。

　　d) 出厂编号 。

　　e) 电源参数 。

　　f) 必须标志的重要技术参数 。

　　8.2 包装

　　8.2. 1 仪器包装应符合 GB/T 13384—2008中防潮 、防震包装规定 。

　　8.2.2 包装箱的适当明显位置上应有下列标志 :

　　a) 仪器型号 、名称 。

　　b) 制造厂名称 、地址 。

　　c) 外形尺寸 :长 ×宽 ×高 ,单位为 mm。

　　d) 净重及毛重 ,单位为 kg。

　　e) 出厂编号 。

　　f) 包装储运图示标志 :“易碎物品 ”、“向上 ”、“怕雨 ”等应符合 GB/T 191—2008规定 。

　　g) 发送地点及收货单位 。

　　8.2.3 随行文件包括 :

　　a) 装箱单 。

　　b) 产品合格证 。

　　c) 使用说明书(仪器文件中有关安全描述应符合 GB 4793. 1—2007第 5 章有关规定) 。

　　d) 备件清单 。

　　8.3 运输、贮存

　　8.3. 1 仪器在运输过程中和贮存时应防止受到剧烈冲击 、雨淋 、曝晒及辐射 。

　　8.3.2 仪器应原箱存放保管 ,仓库环境温度为 0 ℃ ~40 ℃ ,相对湿度不大于 85% 。仓库内不应存放有能引起仪器腐蚀和电气绝缘性降低的有害物质 。

　　8.3.3 仪器贮存期限不应超过 2 年 ,超过期限后 ,应对仪器按产品标准要求进行抽检 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　质谱性能测试参数条件

　　A. 1 仪器质量范围测试参数条件

　　离子化方式 : 电子轰击电离源 。

　　离子化能量 :70 eV。

　　质量扫描速率 :1 000 amu/s。

　　质量扫描范围 :15 amu~ 300 amu。

　　离子源温度 、电子倍增器工作电压根据厂家推荐值设定 。

　　A.2 仪器质谱性能测试参数条件

　　质量扫描范围 :45 amu~ 300 amu。

　　其他参数条件同 A. 1。

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　气相色谱-质谱联用性能测试参数条件

　　B. 1 质谱测试条件

　　离子化方式 : 电子轰击电离源 。

　　离子化能量 :70 eV。

　　质量扫描速率 :1 000 amu/s。

　　质量扫描范围 :45 amu~ 300 amu。

　　其他参数如离子源温度 、电子倍增器工作电压根据厂家推荐值设定 。

　　B.2 色谱测试条件

　　色谱柱 :采用苯基亚芳基聚合物或相似固定相 ,非极性 ,30 m×0. 32 mm×1. 0 μm;或其他性能相当的色谱柱 。

　　程序升温 :色谱柱初温 50 ℃ ,保持 2 min,然后以 10 ℃/min的升温速率升温至 200 ℃ 。

　　进样方式 :气体直接进样或吸附热解析进样 。