GB/T 23528.2-2021 低聚糖质量要求 第2部分：低聚果糖

　　ICS 67 . 180 . 20 CCS X 60

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23528 . 2—2021代替 GB/T 23528—2009

　　低聚糖质量要求

　　第 2 部分：低聚果糖

　　Qualityrequirementsforoligosaccharides—

　　part2：Fructooligosaccharide

　　2021-12-31 发布 2022-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件是《低聚糖质量要求》系列标准之一 。该系列标准已发布了以下部分：

　　—GB/T 35920 低聚糖通用技术规则;

　　—GB/T 23528 . 2 低聚糖质量要求 第 2 部分：低聚果糖;

　　—GB/T 20881 低聚异麦芽糖。

　　本文件代替 GB/T 23528—2009《低聚果糖》，与 GB/T 23528—2009 相比，主要技术变化如下：

　　— 增加了部分术语和定义(见第 3 章，2009 年版的第 3 章);

　　— 增加了“按生产原料”分类(见 5 . 1) ;

　　— 更改了理化要求的干物质、色度的要求(见 6 . 2 , 2009 年版的 5 . 2) ;

　　— 更改了理化要求的“电导灰分”为“灰分”和对应测定方法(见 6 . 2 , 2009 年版的 5 . 2) ;

　　— 增加了低聚果糖含量测定方法“高效液相色谱法(外标校正法)”和“高效离子交换色谱法”(见7 . 3 . 2、7 . 3 . 3) ;

　　— 删除了原附录 A、附录 B、附录 C,增加了附录 A 高效液相色谱法测定低聚果糖标准品和样品的色谱图、附录 B 高效离子交换色谱法测定低聚果糖的标准品和样品色谱图、附录 C 饮料酒中低聚果糖含量的测定(见附录 A、附录 B、附录 C, 2009 年版的附录 A、附录 B、附录 C) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由全国食品工业标准化技术委员会(SAC/TC 64)提出并归口 。

　　本文件起草单位：量子高科(中国)生物股份有限公司、保龄宝生物股份有限公司、丰宁平安高科实业有限公司、凡秘能特种糖业有限公司、山东百龙创园生物科技股份有限公司、山东富欣生物科技股份有限公司、白银熙瑞生物工程有限公司、优诺康(北京)医药技术服务有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司、完美(中国)有限公司、天狮集团有限公司、石家庄君乐宝乳业有限公司、北京三元食品股份有限公司、河北省食品检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院。

　　本文件主要起草人：刘明、曾宪维、李培功、钱晓国、魏远安、黄振华、窦光朋、陈小强、郝景峰、杨云、李向东、曹梦思、王 向 阳、欧阳道福、李悦绮、韩美娜、陈历俊、张岩、刘捷、吴长青、杜玉兰、王勇志、康志远、张国钰、朱伟、王浩同、李艳、王世杰。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　— 2009 年首次发布版本为 GB/T 23528—2009 ;

　　— 本次为第一次修订。

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　引 言

　　随着食品发酵工业的迅速发展，低聚糖种类向多元化发展，产品质量提高到一个新的水平，行业从技术到品种都有了长足的发展与进步。 制定 GB/T 23528《低聚糖质量要求》，是对低聚糖的产品质量和检测方法的规范化和标准化，是规范低聚糖及其相关产品行业秩序、促进产业发展的基础性工作。

　　GB/T 23528《低聚糖质量要求》拟由四部分构成：

　　— 第 1 部分：低聚糖通用技术规则;

　　— 第 2 部分：低聚果糖;

　　— 第 3 部分：低聚木糖;

　　— 第 4 部分：低聚异麦芽糖。

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　低聚糖质量要求

　　第 2 部分：低聚果糖

　　1 范围

　　本文件规定了低聚果糖的质量要求，包括术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

　　本文件适用于以蔗糖或以菊芋、菊苣等植物为原料制成的低聚果糖的生产、检验和销售。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 5009 . 3—2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定

　　GB 5009 . 4—2016 食品安全国家标准 食品中灰分的测定

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　低聚果糖 fructooligosaccharide;FOS

　　果糖基经β-糖苷键连接，带有 α-D-葡萄糖基、聚合度为 3~9,或不带有 α-D-葡萄糖基、聚合度为2~9的功能性低聚糖。

　　注：可作为食品或食品原料使用。

　　3.2

　　聚合度 degreeofpolymerization;DP

　　低聚果糖分子链中果糖基和葡萄糖基的数目之和。

　　3.3

　　低聚果糖含量 thecontentoffructooligosaccharides

　　低聚果糖中果果二糖(F2)、蔗果三糖(GF2)、果果三糖(F3)、蔗果四糖(GF3)、果果四糖(F4)、蔗果五糖(GF4)、果果五糖(F5)、蔗果六糖(GF5)、果果六糖(F6)、蔗果七糖(GF6)、果果七糖(F7)、蔗果八糖(GF7)、果果八糖(F8)、蔗果九糖(GF8)、果果九糖(F9)等(以干基/干物质计)含量。

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　4 分子式、结构式

　　4 . 1 分子式：C6 H 11 O 5(C6 H 10 O 5) nOH 。

　　4.2 结构式：蔗-果型(GFn，n=2~8)和果-果型(Fn，n=2~9)。分子结构示意图见图 1 和图 2。

　　图 1 蔗-果型(GFn，n=2~8)低聚果糖

　　分子结构示意图

　　图 2 果-果型(Fn，n=2~9)低聚果糖

　　分子结构示意图

　　5 产品分类

　　5 . 1 按生产原料

　　5 . 1 . 1 蔗糖来源的低聚果糖

　　以蔗糖为原料，主要成分为蔗-果型低聚果糖的产品。

　　5 . 1 . 2 植物来源的低聚果糖

　　以菊芋、菊苣等植物为原料，主要成分为果-果型低聚果糖和蔗-果型低聚果糖的产品。

　　5 . 2 按产品形态

　　分为固体产品和液体产品。

　　6 要求

　　6 . 1 感官要求

　　应符合表 1 的规定。

　　表 1 感官要求

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　6 . 2 理化要求

　　应符合表 2 的规定。

　　表 2 理化要求

　　7 试验方法

　　7 . 1 一般要求

　　本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合 GB/T 6682 中水的规格;所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。

　　7 . 2 感官要求

　　7 . 2 . 1 液体

　　取样品约 30 mL 于无色、洁净、干燥的样品杯(或 50 mL 小烧杯)中，置于明亮处，观察其色泽和透

　　明状态，检查其有无正常视力可见异物;取适量样品嗅其味，放入口 中品尝其滋味(品尝每个样品前，应用清水漱口)，做好感官记录。

　　7 . 2 . 2 固体

　　取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在合适的自然光下，观察样品的颜色和状态，检查其有无肉眼可见杂质;取适量样品嗅其味，放入 口 中品尝其滋味(品尝每个样品前，应用清水漱 口)，做好感官记录。

　　7 . 3 低聚果糖含量

　　7 . 3 . 1 方法说明

　　蔗糖来源的低聚果糖含量计算包括蔗果三糖(含新蔗果三糖)、蔗果四糖(含新蔗果四糖)、蔗果五糖、蔗果六糖，采用高效液相色谱法-外标法，或者峰面积归一化法定量。

　　植物来源的低聚果糖含量计算包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖，可采用高效液相色谱法-外标法定量(如果标准品无法采购，使用高效液相色谱法-外标校正法)，或高效离子交换色谱法。

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　　7 . 3 . 2 高效液相色谱法

　　7 . 3 . 2 . 1 仪器和设备

　　7 . 3 . 2 . 1 . 1 高效液相色谱仪：配有示差折光检测器或者蒸发光散射检测器和柱恒温系统。

　　7.3.2. 1 .2 电子天平：感量为 0.1 mg 或 0.01 mg。

　　7 . 3 . 2 . 2 试剂和溶液

　　7 . 3 . 2 . 2 . 1 水：GB/T 6682 中的一级水 。

　　7 . 3 . 2 . 2 . 2 乙腈：色谱纯 。

　　7.3.2.2.3 标准品：葡萄糖(G)、果糖(F)、蔗糖(GF)、蔗果三糖(纯度 ≥99%)、蔗果四糖(纯度 ≥99%)、蔗果五糖(纯度 ≥80%)、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖(6G-GF2)和新蔗果四糖[(1&6G )-GF3)]。

　　7.3.2.2.4 葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：分别准确称取葡萄糖、果糖和蔗糖标准品各 500 mg(精确至 0.1 mg) ,合并加水溶解并转移至 10 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为50 mg/mL 的混合标准储备液。4 ℃条件下可储存一个月。

　　7 . 3 . 2 . 2 . 5 蔗-果型低聚果糖标准储备溶液 A：分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品各100 mg(精确至 0.1 mg) ,合并加水溶解并转移至 10 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为 10 mg/mL混合标准储备液。4 ℃条件下可储存一个月。

　　7 . 3 . 2 . 2 . 6 蔗-果型低聚果糖标准储备溶液 B：分别准确称取蔗果六糖、蔗果七糖、新蔗果三糖(6 G-GF2)和新蔗果四糖[(1&6G )-GF3)]标准品各 5 mg(精确至 0.01 mg) ,合并加水溶解定容至 1 mL,混合均匀，配制成混合标准储备液。4 ℃条件下可储存一个月。

　　7 . 3 . 2 . 2 . 7 果-果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖各 1 mg(精确至 0.01 mg) ,合并加水溶解定容至 1 mL,混合均匀，配制成混合标准储备液。4 ℃条件下可储存一个月。

　　7 . 3 . 2 . 3 参考色谱条件 1

　　参考色谱条件 1 如下：

　　— 检测器：蒸发光散射检测器;

　　— 色谱柱：氨基色谱柱(填料：以聚合物为基质，尺寸：250 mm×4.6 mm,粒径 5 μm)或者具有同等性能的其他类型色谱柱;

　　— 漂移管温度：70 ℃ ;

　　— 柱温：35 ℃ ;

　　— 进样量：10 μL;

　　— 流动相：A 为水，B 为乙腈;

　　— 流速：1 . 0 mL/ min;

　　— 梯度洗脱程序：见表 3 。

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　表 3 梯度洗脱程序

　　7 . 3 . 2 . 4 参考色谱条件 2

　　参考色谱条件 2 如下：

　　— 检测器：示差折光检测器;

　　— 色谱柱：氨基色谱柱或者具有同等性能的其他类型色谱柱;

　　— 检测器温度：40 ℃ ;

　　— 柱温：35 ℃ ;

　　— 进样量：10 μL;

　　— 流动相：乙腈+水(体积比 75 ∶ 25,比例可根据实际情况调节);

　　— 流速：1 . 0 mL/ min。

　　注：色谱条件 2 仅适用于蔗糖来源的低聚果糖。

　　7 . 3 . 2 . 5 分析步骤

　　7 . 3 . 2 . 5 . 1 标准曲线的绘制

　　将各糖标准储备液配制成 0.5 mg/mL~6 mg/mL 范围内不同浓度的混合标准溶液系列，分别进样

　　后，以标样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

　　7 . 3 . 2 . 5 . 2 样品溶液的制备

　　精确称取适量液体或固体样品(应使各种糖的含量在 7 . 3 . 2 . 5 . 1 标准曲线线性范围内)，用水溶解定

　　容至 100 mL混匀，用 0.45 μm 微孔滤膜过滤(或 12 000 r/min 离心 5 min) ,收集滤液作为待测样液。

　　注：样品可根据标准曲线范围要求稀释不同浓度，再分别测定计算不同组分含量。

　　7 . 3 . 2 . 5 . 3 样品测定

　　将系列标准溶液和待测样液分别进样，根据标准品的保留时间，对待测液中各糖组分进行定性，如无标准品可参见附录 A。 根据样品的类型，选择采用面积归一化方法或外标(校正)法计算各种糖分的百分含量。

　　7 . 3 . 2 . 6 结果计算

　　7 . 3 . 2 . 6 . 1 外标法

　　采用示差折光检测器或蒸发光散射检测器，样品中各糖组分的含量按式(1)计算：

　　Xi …………………………( 1 )

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　式中：

　　xi — 样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g) ;

　　ρi — 查曲线得待测溶液中各糖组分的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　vi — 样品的稀释体积，单位为毫升(mL) ;

　　D — 样品的稀释倍数;

　　m — 样品的质量，液体为称取样品中干物质的质量;固体为称取样品去除水分的质量，单位为克(g)。

　　计算结果表示到小数点后一位。

　　7 . 3 . 2 . 6 . 2 外标校正法

　　采用蒸发光散射检测器，如无 7 . 3 . 2 . 2 . 6 和 7 . 3 . 2 . 2 . 7 所需标准品，可分别以蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖为对照，样品中各种糖组分的校正因子见表 4,含量按式(2)计算;新蔗果三糖(6 G-GF2)和新蔗果四糖

　　[(1&6G )-GF3)]定量以蔗果三糖、蔗果四糖标准品直接定量(校正因子为 1)。

　　表 4 低聚果糖组分的校正因子表(RFpj)

　　xj

　　式中：

　　xj — 样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g) ;

　　ρj — 查曲线得到待测溶液中各糖组分的含量，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　RFPj— 各种糖组分对应的相对校正因子;

　　vj — 样品的稀释体积，单位为毫升(mL) ;

　　D — 样品的稀释倍数;

　　m — 样品的质量，液体为称取样品中干物质的质量;固体为称取样品去除水分的质量，单位为克(g)。

　　样品中低聚果糖的百分含量按式(3)计算：

　　FOS=Σxi(j) …………………………( 3 )

　　式中：

　　FOS — 低聚果糖含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g) ;

　　xi — 外标法中各种糖组分含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g) ;

　　xj — 外标校正法中各种糖组分含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g)。

　　计算结果表示到小数点后一位。

　　7 . 3 . 2 . 6 . 3 峰面积归一化法

　　采用示差折光检测器时，蔗糖来源样品中各组分的百分含量按式(4)计算：

　　Pi …………………………( 4 )

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　式中：

　　Pi — 样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g) ;

　　Ai — 样品中各种糖组分的峰面积;

　　ΣAi — 样品中所有成分峰面积的总和。

　　样品中低聚果糖含量按式(5)计算：

　　FOS = Σ Pi …………………………( 5 )

　　式中：

　　FOS — 低聚果糖含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g) ;

　　Pi — 样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g)。

　　计算结果表示到小数点后一位。

　　7 . 3 . 2 . 7 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的 5%。

　　7 . 3 . 3 高效离子交换色谱法

　　7 . 3 . 3 . 1 试剂和溶液

　　7 . 3 . 3 . 1 . 1 水：GB/T 6682 中的一级水 。

　　7 . 3 . 3 . 1 . 2 无水乙酸钠：色谱级。

　　7.3.3. 1 .3 氢氧化钠溶液(50%,质量分数)：称取 100 g 氢氧化钠，加 100 mL水，搅拌至完全溶解，静置至碳酸钠沉淀，上层液体澄清(约需 10 天)。不用时密封保存。

　　7.3.3. 1 .4 氢氧化钠溶液(250 mmol/L)：移取 13. 1 mL 氢氧化钠溶液(7.3.3. 1.3) ,转移至 1 L 容量瓶中，用去离子水定容至刻度混匀，使用前脱气 30 min。

　　7.3.3. 1 .5 氢氧化钠溶液(250 mmol/L) +乙酸钠溶液(500 mmol/L)：称取 41.02 g 无水乙酸钠，用适量的水溶解并加入 13.1 mL 氢氧化钠溶液(7. 3. 3. 1. 3) ,再转移至 1 L 容量瓶中，水定容至刻度混匀， 0.2 μm滤膜过滤。使用前脱气 30 min。

　　7.3.3. 1 .6 氢氧化钠溶液(100 mmol/L) +乙酸钠溶液(5 mmol/L)：称取 0.41 g 无水乙酸钠，用适量的水溶解并加入 5. 25 mL 氢氧化钠溶液，再转移至 1 L 容量瓶中，水定容至刻度混匀。使用前脱气30 min 。

　　7.3.3. 1 .7 氢氧化钠溶液(100 mmol/L) +乙酸钠溶液(250 mmol/L)：称取 20.51 g 无水乙酸钠，用适量的水溶解并加入 5.25 mL氢氧化钠溶液，再转移至 1 L 容量瓶中，水定容至刻度混匀。使用前脱气30 min 。

　　7 . 3 . 3 . 1 . 8 标准品：葡萄糖、果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖(6G-GF2) 和新蔗果四糖[(1&6G )- GF3)] 。

　　7.3.3. 1 .9 葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：分别准确称取葡萄糖、果糖和蔗糖标准品各 10 mg(精确至0.1 mg) ,合并加水溶解并转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为

　　100 μg/mL 的混合标准储备液。4 ℃条件下可储存一个月。

　　7 . 3 . 3 . 1 . 10 蔗-果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、新蔗果三糖和新蔗果四糖各 1 mg(精确至 0.01 mg) ,合并加水溶解并转移至 10 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度约为 100 μg/mL 的混合标准储备液。4 ℃条件下可储存一个月。

　　7 . 3 . 3 . 1 . 1 1 果-果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　果果六糖、果果七糖各 1 mg(精确至 0.01 mg) ,合并加水溶解并转移至 10 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度为 100 μg/mL 的混合标准储备液。4 ℃条件下可储存一个月。

　　7 . 3 . 3 . 2 仪器和设备

　　7 . 3 . 3 . 2 . 1 高效离子色谱仪：配备脉冲安培检测器。

　　7.3.3.2.2 电子天平：感量为 0.1 mg 或 0.01 mg。

　　7 . 3 . 3 . 2 . 3 超声波清洗器。

　　7.3.3.2.4 移液器：200 μL、1 000 μL及 5 000 μL。

　　7.3.3.2.5 0.22 μm 微孔滤膜。

　　7 . 3 . 3 . 3 参考色谱条件 1

　　参考色谱条件 1 如下：

　　— 色谱柱：碳水化合物分离柱(柱尺寸：150 mm × 3 mm,粒径：6. 5 μm) 及其保护柱(柱尺寸： 3 mm×30 mm)或等效色谱柱;

　　— 柱温：30 ℃ ;

　　— 进样量：25 μL;

　　— 流动相：A 为氢氧化钠溶液(250 mmol/L) , B 为氢氧化钠溶液(250 mmol/L) +乙酸钠溶液(500 mol/ L) , C 为水 ;

　　— 流速：0 . 4 mL/ min;

　　— 洗脱梯度程序：见表 5 ;

　　— 检测器：脉冲安培检测器，金工作电极，Ag/AgCl 参比电极，糖标准四电位波形。

　　表 5 洗脱梯度程序

　　7 . 3 . 3 . 4 参考色谱条件 2

　　参考色谱条件 2 如下：

　　— 色谱柱：阴离子交换柱(柱尺寸：250 mm×4.6 mm,粒径：7 μm)或等效色谱柱;

　　— 柱温：30 ℃ ;

　　— 进样量：20 μL;

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　　— 流动相：A 为氢氧化钠溶液(100 mmoL/L) +乙酸钠溶液(5 mmoL/L) , B 为氢氧化钠溶液(100 mmoL/ L) +乙酸钠溶液(250 mmoL/ L) ;

　　— 流速：1 . 0 mL/ min;

　　— 洗脱梯度程序：见表 6 ;

　　— 检测器：脉冲安培检测器，Au 工作电极，Pd参比电极，检测器电位波形程序见表 7。

　　表 6 洗脱梯度程序

　　表 7 检测器电位波形程序

　　7 . 3 . 3 . 5 分析步骤

　　7 . 3 . 3 . 5 . 1 标准溶液的配制

　　分别吸取葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液(7 . 3 . 3 . 1 . 9)、蔗-果型低聚果糖标准储备溶液(7 . 3 . 3 . 1 . 10) 、果-果型低聚果糖标准储备溶液(7 . 3 . 3 . 1 . 11) ,稀释至约五个不同浓度的混合标准溶液系列，浓度范围约

　　在 0.1 μg/mL~15.0 μg/mL、0.2 μg/mL~15.0 μg/mL、0.2 μg/mL~15.0 μg/mL。分别进样后，以标

　　样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

　　7 . 3 . 3 . 5 . 2 样品溶液的制备

　　称取 0.1 g~0.2 g(精确至 0. 001 g) 试样，用水溶解后定容至 100 mL,摇匀，配制成含低聚果糖1.0 mg/mL~2.0 mg/mL 的测试样液，根据测试样液中各糖组分的含量差异，可再稀释两个不同的倍数，过 0.22 μm 微孔滤膜后测定。根据各糖分离检测效果，选择其中最合适的稀释倍数计算。

　　7 . 3 . 3 . 5 . 3 样品的测定

　　根据标准品的保留时间，与待测样品中组分的保留时间进行定性，定性色谱图参见附录 B。 测定各

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　　组分色谱峰面积，采用外标法计算各种糖分的百分含量。

　　7 . 3 . 3 . 5 . 4 结果计算

　　样品中各组分的含量按式(6)计算：

　　xi …………………………( 6 )

　　式中：

　　xi — 样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g) ;

　　ρi — 查曲线得到待测溶液中各糖组分的含量，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　vi — 样品的稀释体积，单位为毫升(mL) ;

　　D — 样品的稀释倍数;

　　m — 样品的质量，液体为称取样品中干物质的质量;固体为称取样品重量减去水分含量，单位为克(g)。

　　样品中低聚果糖的百分含量按式(7)计算：

　　FOS = Σ xi …………………………( 7 )

　　式中：

　　FOS — 低聚果糖含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g) ;

　　xi — 样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计)，单位为克每百克(g/100 g)。

　　计算结果表示到小数点后一位。

　　7 . 3 . 3 . 6 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的 5%。

　　注：饮料酒中低聚果糖含量的测定示例见附录 C。

　　7 . 4 干物质(固形物)

　　7 . 4 . 1 仪器和设备

　　7 . 4 . 1 . 1 阿贝折光仪：精度为 0 . 000 1 单位。

　　7 . 4 . 1 . 2 玻璃棒：末端弯曲扁平。

　　7 . 4 . 2 仪器校正

　　在 20 ℃时，以蒸馏水校正折光仪的折光率为 1.333 0,相当于干物质(固形物)含量为零。仪器每 日

　　至少校正一次。

　　7 . 4 . 3 分析步骤

　　7 . 4 . 3 . 1 测定方法

　　将折射仪放置在光线充足的位置，折射仪棱镜的温度调节至 20 ℃ ,分开两面棱镜，用玻璃棒加少量样品(一滴～两滴)于固定的棱镜面上(玻璃棒不应接触棱镜面，且涂样时间应少于 2 s) ,立即闭合棱镜

　　停留几分钟，使试样达到棱镜的温度。 调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除虹彩并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺上读取含量，再立即重读一次，取其平均值作为一次测定值。 清洗并擦干两个棱镜，将同一样品按上述操作进行第二次测定 。取两次测定的算术平均值报告其结果。

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　7 . 4 . 3 . 2 结果表示

　　计算结果表示到小数后一位。

　　7 . 4 . 4 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的 1%。

　　7 . 5 水分

　　按 GB 5009 . 3—2016 中“直接干燥法”测定。

　　7.6 PH

　　7 . 6 . 1 仪器和设备

　　酸度计：精度 0.01pH,备有玻璃电极和甘汞电极(或复合电极)。

　　7 . 6 . 2 分析步骤

　　7 . 6 . 2 . 1 测定方法

　　按仪器使用说明书调试和校正酸度计。称取适量样品，用煮沸冷却(除去二氧化碳)的 pH 值在

　　5.0~7.0 的水配制成干物质(固形物)为 30%的低聚果糖待测液。然后，用水冲洗电极探头，用滤纸轻轻吸干，将电极插入待测样液中，调节温度调节器，使仪器指示温度与溶液温度相同，稳定后读数。

　　7 . 6 . 2 . 2 结果表示

　　所得结果表示到小数点后一位。

　　7 . 6 . 3 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的 3%。

　　7 . 7 灰分

　　按 GB 5009 . 4—2016 中“第一法 食品中总灰分的测定”。

　　7 . 8 色度

　　7 . 8 . 1 原理

　　当一束平行单色光通过有色溶液时，溶液颜色越深，吸光度越大。

　　7 . 8 . 2 仪器

　　7.8.2. 1 分光光度计：波长范围 420 nm~720 nm。

　　7 . 8 . 2 . 2 比色皿：1 cm×1 cm。

　　7 . 8 . 3 分析步骤

　　将样品直接装入 1 cm 比色皿中，用水作空白调节零点。分别在波长 420 nm 和波长 720 nm 下测

　　其吸光度。 如果样品有结晶析出，需适当加热充分溶解冷却后测其色度。

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　7 . 8 . 4 结果计算

　　样品的色度按式(8)计算：

　　犡=A420 - A720 …………………………( 8 )

　　式中：

　　犡 — 样品的色度;

　　A420 — 样品在 420 nm 下的吸光度;

　　A720 — 样品在 720 nm 下的吸光度。

　　计算结果表示到小数点后两位。

　　7 . 8 . 5 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的 2%。

　　7 . 9 透光率

　　7 . 9 . 1 原理

　　当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比。 溶液的吸光度愈小，则透光率愈大，溶液愈清澈透明。

　　7 . 9 . 2 仪器

　　同 7 . 8 . 2 。

　　7 . 9 . 3 分析步骤

　　将样品直接装入 1 cm 比色皿中，用水作空白调零点，在 720 nm 波长测其透光率，结果表示到小数

　　点后一位。 如果样品有结晶析出，需加热充分溶解冷却后测其透光率。

　　7 . 9 . 4 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的 2%。

　　8 检验规则

　　8 . 1 组批

　　同原料、同配方、同工艺、同一生产线连续生产的，质量均一的产品为一批。

　　8 . 2 抽样

　　8 . 2 . 1 每批产品的检验按表 8 抽取样本。

　　表 8 产品抽样表

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　8 . 2 . 2 槽车装产品应每车检验。

　　8 .2 .3 桶装和槽车装产品应从液面 10 cm 以下处抽取样品，取样器应符合相关规定。

　　8.2.4 根据每个样本等量抽取原则抽取，槽车装产品每批取样量不少于 1 kg;桶装产品每批取样量不少于 1 kg;瓶装产品从每个样本中等量取样，取样总量不少于 600 g。

　　8 . 2 . 5 将抽取的样品置于两个洁净、干燥的容器中，密封，注明产品名称、批号、取样时间、取样人姓名等，一份供检测用，一份封存保留半个月备查。

　　8 . 3 出厂检验

　　8 . 3 . 1 产品出厂前，应按本文件规定逐批进行检验。 检验符合本文件要求后方可出厂。

　　8 . 3 . 2 出厂检验项 目：

　　— 液体产品：感官、低聚果糖含量、干物质、pH、色度、透光率;

　　— 固体产品：感官、低聚果糖含量、水分、pH。

　　8 . 4 型式检验

　　型式检验项目为本文件要求中规定的全部项 目，一般情况下，型式检验每半年进行一次。 有下列情况之一时，亦应进行型式检验：

　　a) 原辅材料有较大变化时;

　　b) 更改关键工艺或设备时;

　　c) 新试制的产品或正常生产的产品停产三个月后，重新恢复生产时;

　　d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时;

　　e) 国家监督机构按有关规定需要抽检时。

　　8 . 5 判定规则

　　8 . 5 . 1 抽取样品经检验，检验项目全部符合要求，判定该批产品符合本文件。

　　8 . 5 . 2 检验项目如有一项至两项不符合要求，应重新 自 同批产品中抽取两倍量样品进行复检，以复检结果为准。 若仍有一项不符合要求，判定该批产品不符合本文件。 检验结果如有三项及以上指标不符合要求，判定该批产品不符合本文件。

　　9 标志、包装、运输、贮存

　　9 . 1 标志

　　9 . 1 . 1 销售包装使用标签时，还应标注产品分类。

　　9 . 1 . 2 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的要求。

　　9 . 2 包装

　　9 . 2 . 1 包装容器(瓶、桶、袋等)应整洁、无破损。

　　9 . 2 . 2 槽车装运液体产品，应使用专用槽车。

　　9 . 3 运输

　　9 . 3 . 1 运输工具应清洁。

　　9 . 3 . 2 不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装、混运，应避免受潮、受压、曝晒。 装卸时，应轻拿轻放，不应直接钩扎包装。

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　9 . 4 贮存

　　9 . 4 . 1 应贮存在通风、干燥、清洁的仓库内，严防曝晒雨淋，严禁火种。

　　9 . 4 . 2 不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品放在一起。

　　注：本品在贮存中如有少量晶体析出不影响本品质量。

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　附 录 A

　　(资料性)

　　高效液相色谱法测定低聚果糖标准品和样品的色谱图

　　高效液相色谱法测定低聚果糖标准品和样品的色谱图分别参见图 A.1~图 A.4。

　　图 A.1 氨基柱测定植物来源低聚果糖标准品的谱图(高效液相色谱法参考条件 1)

　　图 A.2 氨基柱测定植物来源低聚果糖样品的谱图(高效液相色谱法参考条件 1)

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　图 A.3 氨基柱测定蔗糖来源低聚果糖标准品的谱图(高效液相色谱法参考条件 2 ,

　　乙腈+ 水体积比 70 ∶ 30)

　　图 A.4 氨基柱测定蔗糖来源低聚果糖样品的谱图(高效液相色谱法参考条件 2 ,

　　乙腈+ 水体积比 70 ∶ 30)

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　附 录 B

　　(资料性)

　　高效离子交换色谱法测定低聚果糖的标准品和样品色谱图

　　高效离子交换色谱法测定低聚果糖标准品和样品色谱图参见图 B.1~图 B.10。

　　图 B.1 葡萄糖、果糖和蔗糖的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 1)

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　图 B.2 蔗-果型糖组分的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 1)

　　图 B.3 果-果型糖组分的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 1)

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　图 B.4 测定蔗糖来源低聚果糖样品色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 1)

　　图 B.5 测定植物来源低聚果糖样品色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 1)

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　图 B.6 葡萄糖、果糖和蔗糖的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 2)

　　图 B.7 蔗-果型糖组分的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 2)

　　图 B.8 果-果型糖组分的混合标样色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 2)

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　图 B.9 测定蔗糖来源低聚果糖样品色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 2)

　　图 B.10 测定植物来源低聚果糖样品色谱图(高效离子交换色谱法参考条件 2)

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　附 录 C

　　(资料性)

　　饮料酒中低聚果糖含量的测定

　　C.1 一般原则

　　本附录适用于配制酒(露酒)中添加蔗糖来源的低聚果糖含量的测定，含量计算包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖，采用高效液相色谱法-外标法。

　　C.2 仪器和设备

　　同 7 . 3 . 2 . 1 。

　　C.3 试剂和溶液

　　C.3 . 1 水：GB/T 6682 中的一级水。

　　C.3.2 乙腈：色谱纯。

　　C.3.3 标准品：葡萄糖、果糖、蔗糖(GF)、蔗果三糖(纯度 ≥99%)、蔗果四糖(纯度 ≥99%)、蔗果五糖(纯度 ≥80%)。

　　C.3.4 葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：同 7.3.2.2.4。

　　C.3.5 蔗-果型低聚果糖标准储备溶液 A：同 7.3.2.2.5。

　　C.4 参考色谱条件

　　C.4 . 1 参考色谱条件 1

　　同 7 . 3 . 2 . 3 。

　　C.4 . 2 参考色谱条件 2

　　同 7 . 3 . 2 . 4 。

　　C.5 分析步骤

　　C.5 . 1 标准曲线的绘制

　　同 7 . 3 . 2 . 5 . 1 。

　　C.5 . 2 样品测定

　　移取适量试样用水稀释，使待测液中组分的含量在标准曲线范围内，根据待测液中各糖组分的含量差异，可将样品稀释两个不同的倍数分别进行测定，根据标准品中各组分的保留时间进行样品定性，色谱图参见附录 A,根据各组分的峰面积由标准曲线查得待测液中各组分的含量。

　　C.6 结果计算

　　采用示差折光检测器或蒸发光散射检测器，样品 中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量按式(C. 1)计算：

　　犢犻 …………………………( C.1 )

　　GB/T 23528 . 2—202 1

　　式中：

　　yi — 样品中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量，单位为克每升(g/L) ;

　　ρi — 待测样品溶液中各组分的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　D — 稀释因子，即样品的稀释的倍数;

　　1 000 — 单位换算系数。

　　样品中低聚果糖的含量按式(C. 2)计算：

　　y=Σyi …………………………( C.2 )

　　式中：

　　y — 样品中低聚果糖的含量，单位为克每升(g/L) ;

　　yi — 样品中蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖的含量，单位为克每升(g/L)。

　　计算结果表示到小数点后一位。

　　C.7 精密度

　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的 5%。