GB/T 10574.13-2017 锡铅焊料化学分析方法 第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 60 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10574 . 13—2017代替 GB/T 10574 . 13—2003

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 13 部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、

　　铝、镉、磷和金量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—

　　part13：Determinationofantimony，bismuth，iron，arsenic，copper， silver，zinc，aluminium，cadmium，phosphorousandgoldcontents—

　　Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

　　2017-10-14 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 10574 . 13—20 17

　　前 言

　　GB/T 10574《锡铅焊料化学分析方法》分为 14 个部分：

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 2 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 4 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法;

　　— 第 6 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;

　　— 第 11 部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法;

　　— 第 12 部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;

　　— 第 13 部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 14 部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 10574 的第 13 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分代替 GB/T 10574 . 13—2003《锡铅焊料化学分析方法 铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、铋、磷量的测定》，本部分与 GB/T 10574 . 13—2003 相比，主要技术变化如下：

　　— 增加了规范性引用文件;

　　— 增加了锑元素的测定;

　　— 删除了分离基体分析方法;

　　— 调整了不分离基体分析方法中各元素的分析范围;

　　— 对含量为 0.010%~5.00%的银的分析方法进行了合并;

　　— 精密度由允许误差修改为重复性和再现性内容。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。

　　本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院 、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、紫金矿业集团股份有限公司、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院。

　　本部分主要起草人：马丽、方迪、李岩、韩晶、刘春华、罗荣根、孙国娟、晋晓峰、佟伶、王立、刘英波、王劲榕。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 10574 . 13—2003 。

　　GB/T 10574 . 13—20 17

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 13 部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、

　　铝、镉、磷和金量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 10574 的本部分规定了锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定。 测定范围见表 1 。

　　表 1 测定范围

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8012 铸造锡铅焊料

　　3 方法提要

　　试样用盐酸和硝酸或盐酸和过氧化氢溶解，在稀酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。

　　4 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂;所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

　　4. 1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　4.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　4.3 过氧化氢(30%)。

　　GB/T 10574 . 13—20 17

　　4 . 4 盐酸( 1+1 ) 。

　　4 . 5 盐酸( 1+3) 。

　　4 . 6 硝酸( 1+1 ) 。

　　4 . 7 盐酸( 1+9) 。

　　4.8 锑标准贮存溶液：称取 0.500 0 g金属锑(狑Sb≥99. 99%)置于 300 mL 烧杯中，加入 60 mL 盐酸(4.1)、20 mL硝酸(4.2),低温加热溶解完全，取下冷却，移入 1 000 mL 容量瓶中，加入 140 mL 盐酸(4.1) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 500 μg锑。

　　4.9 铋标准贮存溶液：称取 1.000 0 g 金属铋(狑Bi ≥99. 99%)置于 300 mL 烧杯中，加入 40 mL 硝酸(4.6),低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1 000 mL容量瓶中，加入 30 mL 硝酸(4.2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 铋。

　　4. 10 铁标准贮存溶液：称取 1.000 0 g 金属铁(狑Fe ≥99.99%)置于 300 mL 烧杯中，加入 40 mL 盐酸(4.4),低温加热至完全溶解，取下冷却。移入 1 000 mL 容量瓶中，加入 30 mL 盐酸(4.1) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铁。

　　4. 1 1 砷标准贮存溶液：称取 1.000 0 g 砷(狑As ≥99.99%)置于 300 mL烧杯中，加入 50 mL 硝酸(4.6) ,低温加热溶解完全，冷却，移入 1 000 mL容量瓶中，加入 30 mL 硝酸(4.2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 砷。

　　4. 12 铜标准贮存溶液：称取 1.000 0 g 金属铜(狑Cu ≥99.99%)置于 300 mL 烧杯中，加入 40 mL 硝酸(4.6),低温加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1 000 mL容量瓶中，加入 30 mL 硝酸(4.2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 铜。

　　4. 13 银标准贮存溶液：称取 1.000 0 g 金属银(狑Ag ≥99.99%)置于 300 mL 烧杯中，加入 40 mL 硝酸(4.6),低温加热至完全溶解，冷却，移入 1 000 mL棕色容量瓶中，加入 30 mL 硝酸(4.2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 银。

　　4. 14 锌标准贮存溶液：称取 1. 000 0 g 金属锌(狑Zn ≥99. 99) 置于 300 mL 烧杯中，加入 40 mL 硝酸(4.6),低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1 000 mL 容量瓶中，加入 30 mL 硝酸(4.2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg锌。

　　4. 15 铝标准贮存溶液：称取 1. 000 0 g 金属铝(狑Al ≥99. 99) 置于 300 mL 烧杯中，加入 80 mL 盐酸(4.4),低温加热至完全溶解，取下冷却。移入 1 000 mL 容量瓶中，加入 60 mL 盐酸(4.1) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 铝。

　　4. 16 镉标准贮存溶液：称取 1.000 0 g金属镉(狑Cd≥99.99%)置于 300 mL 烧杯中，加入 40 mL 硝酸(4.6),低温加热溶解守候，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1 000 mL容量瓶中，加入 30 mL 硝酸(4.2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg镉。

　　4. 17 磷标准贮存溶液：称取 0.439 4 g 预先在 105 ℃烘干至恒重的磷酸二氢钾(基准试剂)于 300 mL烧杯中，加水溶解，移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg磷。

　　4. 18 金标准贮存溶液：称取 0. 100 0 g 金箔(狑Au ≥99.99%) ,置于 300 mL 烧杯中，加入 25 mL 盐酸 (4.1)-硝酸(4.2)混合液(3+1),低温加热至完全溶解，冷却，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 金。

　　4. 19 铋、铁、砷、铜、锌、铝、镉、磷、金混合标准溶液：分别移取 10.00 mL标准贮存溶液(4.9~4.12,4.14~ 4 .18)于 200 mL容量瓶中，加入 20 mL盐酸(4 .1 ) ,用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液 1 mL分别含铋、铁、砷、铜、锌、铝、镉、磷、金 50 μg/mL。

　　4 .20 银标准溶液：移取 10 .00 mL银标准贮存溶液(4 .13)于 100 mL容量瓶中，加入 10 mL 硝酸(4 .2) ,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 100 μg 银。

　　GB/T 10574 . 13—20 17

　　5 仪器

　　5 . 1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

　　— 仪器的实际分辨率：200 nm 处光谱分辨率应小于 0.01 nm。

　　— 仪器的短期稳定性：测量标准溶液中各元素的净发射强度 10 次，其相对标准偏差应小于 1%。

　　5 . 2 各元素的推荐分析线见表 2 。

　　表 2 待测元素分析线

　　6 试样

　　锡铅焊料的取、制样方法按照 GB/T 8012 的规定进行。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　按表 3 称取试样，精确至 0.000 1 g。

　　表 3 试料量及体积

　　7 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测量，取其平均值。

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　7 . 4 测定

　　7 . 4 . 1 锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金的测定如下：

　　GB/T 10574 . 13—20 17

　　将试料(7 .1)置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 25 mL水、1 mL盐酸(4 .1 )、5 mL 硝酸(4 .2) ,盖上表面皿，摇匀，低温加热分解完全，蒸至溶液体积约 20 mL,取下稍冷，用少量盐酸(4.7)洗涤表面皿和杯壁，移入 50 mL容量瓶中，用盐酸(4 .7 )稀释至刻度，混匀。以下按 7 .4 .3 进行。

　　7.4.2 银(∞Ag >0.010%~5.00%)的测定如下：

　　将试料(7.1)置于 200 mL烧杯中，加入 15 mL 盐酸(4. 1),盖上表面皿，低温加热溶解，逐滴加入1 mL~2 mL过氧化氢(4.3)至试料溶解完全，取下，冷却。用盐酸(4.5)洗涤表面皿，按表 3 移入相应的

　　容量瓶中，并用盐酸(4 . 5)稀释至刻度，混匀。

　　7 . 4 . 3 按表 3 分取试液，并补加盐酸(4 . 1)于相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　7 . 4 . 4 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的波长处，测定试液中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金的发射强度，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。

　　7 . 5 工作曲线的绘制

　　7 . 5 . 1 按照表 4 配制系列标准溶液。

　　表 4 系列标准溶液的配制

　　7 . 5 . 2 在与试液测定相同条件下，测量工作曲线溶液中各待测元素的发射强度，并由计算机 自动绘制工作曲线。

　　8 分析结果的计算

　　待测元素含量以待测元素的质量分数 ∞x 计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　式中：

　　x — 待测元素(锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金);

　　ρ1 — 试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　GB/T 10574 . 13—20 17

　　ρ0 — 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 测定试液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 — 分取试液的体积，单位为毫升(mL)。

　　计算结果保留三位有效数字，小于 0 .010%时，保留两位有效数字，小于 0 .001 0%时，保留一位有效

　　数字。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过 5%。重复性限(r)按表 5 数据采用

　　线性内插法求得。

　　表 5 重复性限和再现性限

　　GB/T 10574 . 13—20 17

　　表 5(续)

　　GB/T 10574 . 13—20 17

　　表 5(续)

　　9 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的

　　绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 5 数据采用线性内

　　插法求得。

　　10 试验报告

　　试验报告至少应包括以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(GB/T 10574 . 13—2017) ;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。