GB/T 10574.14-2017 锡铅焊料化学分析方法 第14部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 60 H 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10574 . 14—2017

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 14 部分：锡、铅、锑、铋、

　　银、铜、锌、镉和砷量的测定

　　光电发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisoftin-leadsolders—

　　part14：Determinationoftin，lead，antimony，bismuth，silver，

　　copper，zinc，cadmium andarseniccontent—

　　opticalemissionspectrometry

　　2017-10-14 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　前 言

　　GB/T 10574《锡铅焊料化学分析方法》分为 14 个部分：

　　— 第 1 部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 2 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法;

　　— 第 3 部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 4 部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 5 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法;

　　— 第 6 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法;

　　— 第 8 部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;

　　— 第 11 部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法;

　　— 第 12 部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;

　　— 第 13 部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 14 部分：锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 10574 的第 14 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。

　　本部分起草单位：云南锡业股份有限公司冶炼分公司、云南锡业锡材有限公司、昆明冶金研究院、北京康普锡威科技有限公司、上海电气电站设备有限公司上海汽轮机厂、上海减摩机电有限公司、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。

　　本部分主要起草人：李岩、董秀文、谭勇、孙彪、罗舜、卢彩涛、李虹、龙月平、李泳涛。

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　锡铅焊料化学分析方法

　　第 14 部分：锡、铅、锑、铋、

　　银、铜、锌、镉和砷量的测定

　　光电发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 10574 的本部分规定了锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定方法。

　　本部分适用于锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定，测定范围见表 1 。

　　表 1 各元素测定范围

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8012—2000 铸造锡铅焊料

　　将制备好的块状试样作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光室，经分光系统色散后形成光谱，对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量谱线强度，根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元素的质量分数。

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　4 辅助设备、材料

　　4 . 1 试样加工设备：车床或铣床。

　　4.2 激发间隙保护气体：高纯氩气(纯度大于 99.995%)。

　　5 仪器

　　5 . 1 光电直读发射光谱仪：应根据测定元素的需要进行选择，并能满足分析任务所要求的波长范围、灵敏度和精度。 推荐的分析线见附录 A。

　　光电发射光谱仪室内环境条件：应无电磁干扰、无震动及无气体腐蚀，温度、湿度按仪器要求控制。

　　5 . 2 从激发室中排出的烟尘可能有毒，因此，仪器应装有过滤排气装置并定期进行清洁或更换。

　　6 取样和试样制备

　　6 . 1 从熔体中取样时，用铸铁模或钢模浇铸成型。 铸模自选，但要保证试样均匀、无物理缺陷。

　　6 . 2 成品或半成品按照 GB/T 8012—2000 中 6 . 3 的规定取样，并按照 B. 1 熔融浇铸。 粉末样品可采用压片法制备分析试样，见 B. 2 。

　　6.3 试样用车床或铣床加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面，测试面应去除 1 mm~ 3 mm,加工过程中应防止试样过热氧化，必要时可用酒精冷却。试样应有足够的厚度，保证光谱分析时不被击穿。

　　6 . 4 试样应当有一个新鲜的测试表面。 当测试表面有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂，或被反复分析已经污染时应当重新加工，测试表面应当有与标准样品相同的粗糙度。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 校准化

　　7 . 1 . 1 标准样品

　　标准样品用于绘制工作曲线。 标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测元素的含量范围，应优先选用有证标准样品。

　　7 . 1 . 2 漂移校正用标准样

　　由于仪器状态的变化导致测定结果的偏离，应在合理的周期内对仪器进行标准化。 漂移校正用标准样可以从有证标准样品(7 . 1 . 1)中选择，也可以使用控制样品(7 . 1 . 3) ,但样品应均匀并准确定值，其化学组成及冶金铸造过程与分析试样基本一致。 当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线的上限和下限附近含量。

　　7 . 1 . 3 控制样品

　　具有准确定值的且与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品。

　　7 . 2 工作曲线绘制

　　在选定的工作条件下，激发一系列标准样品(7 . 1 . 1) ,每个样品至少激发 3 次，以标准样品中每个待

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　测元素的含量为横坐标，该元素的相对强度平均值为纵坐标，绘制工作曲线。 工作曲线的建立与拟合按照 YB/T 4142、YB/T 4144 进行。

　　7 . 3 工作曲线的漂移校正

　　测定试样前，首先要分析一个或多个控制样品(7 . 1 . 3) ,确认所应用的分析曲线是否漂移，如曲线已经漂移则用标准化样品(7 . 1 . 2)进行曲线漂移校正，然后再用控制样品(7 . 1 . 3)予以确认。

　　7 . 4 试样分析

　　7.4. 1 按选定的工作条件分析试样，每个试样激发 3 次~5 次，数据稳定且满足测试要求时取其平均值作为分析结果。

　　7 . 4 . 2 试样激发点距边缘要有一定距离，激发点不得重叠。

　　7 . 4 . 3 试样表面的熔化物容易附在电极上，这种熔化物会改变电极间歇，影响分析结果，所以，每次激发后，都要使用金属刷清扫电极。

　　7 . 4 . 4 如果分析结果不一致或者怀疑仪器出现故障，可按 7 . 4 在同一试样的新鲜表面上另行测试，此时，试样分析表面的切削深度应不小于 0 .5 mm。

　　8 结果表示

　　测试结果以质量分数表示，按照 GB/T 8170 将分析结果修约到产品标准规定的位数。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 2 数据采用线

　　性内插法求得。

　　表 2 重复性限和再现性限

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　表 2(续)

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　表 2(续)

　　9 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 2 数据采用线

　　性内插法求得。

　　10 试验报告

　　试验报告至少应包括以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(GB/T 10574 . 14—2017) ;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　分 析 线

　　推荐的分析线见表 A. 1 。

　　表 A.1 推荐的分析线

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　附 录 B (资料性附录)试 样 制 备

　　B.1 熔铸法

　　B.1 . 1 设备

　　B.1 . 1 . 1 箱式电阻炉 。

　　B.1 . 1 . 2 带盖高纯石墨坩埚，见图 B. 1 。

　　B.1 . 1 . 3 熔铸模：用碳钢或不锈钢材料制成，见图 B. 2 。

　　单位为毫米

　　图 B.1 带盖高纯石墨坩埚

　　单位为毫米

　　图 B.2 熔铸模

　　GB/T 10574 . 14—20 17

　　B.1 . 2 熔铸方法

　　称取约 150 g样品(6.2) ,装入坩埚(图 B. 1) 中，盖上坩埚盖，移入已升至设定温度的箱式电炉中。

　　焊料的 熔 化 温 度 参 见 GB/T 8012—2000 中 附 录 A。 为 使 样 品 完 全 熔 化，样 品 熔 体 温 度 应 在

　　GB/T 8012—2000 中的液相线温度上增加 90 ℃ ± 15 ℃ 的过热度(对于常用焊料，炉温可以设定在420 ℃ ± 20 ℃ ) ,保温 10 min~15 min后，从炉中取出坩埚，并轻轻摇动(或用石英棒适当搅动)，迅速将

　　其倒入熔铸模(图 B. 2)中，凝固后，脱模。

　　B.2 压片法

　　B.2 . 1 设备

　　B.2 . 1 . 1 压力机：压力不小于 300 kN。

　　B.2. 1 .2 样品环：可以用软铝或塑料制成。样品环内径不小于 25 mm,高度不小于 4 mm。

　　B.2 . 2 压片方法

　　将适量粉末样品倒入已置于压机模具上的样品环中，加载到 300 kN,保持 30 s 后，缓慢卸载，取出

　　试料片，待测。