GB/T 23274.6-2009 二氧化锡化学分析方法 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法

　　ICS 7 1 . 040 . 40 G 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23274 . 6—2009

　　二氧化锡化学分析方法

　　第 6 部分：硫酸盐的测定

　　目视比浊法

　　Methodsforchemicalanalysisofstannicoxide—

　　part6：Determination ofsulfatecontent—

　　visualturbidimetry method

　　2009-01-05 发布 2009-1 1-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23274 . 6—2009

　　前 言

　　GB/T 23274—2009《二氧化锡化学分析方法》共分为 8 个部分：

　　— 第 1 部分：二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 2 部分：铁量的测定 1 , 10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 3 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法;

　　— 第 4 部分：铅 、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 5 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法;

　　— 第 6 部分：硫酸盐的测定 目视比浊法;

　　— 第 7 部分：盐酸可溶物的测定 重量法;

　　— 第 8 部分：灼烧失重的测定 重量法 。

　　本部分为第 6 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 。

　　本部分由柳州华锡集团有限责任公司 、云南红河出入境检验检疫局参加起草 。

　　本部分主要起草人：海兰 、张丽梅 、林文霜 、江寨伸 、寿洁云 、张静 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23274 . 6—2009

　　二氧化锡化学分析方法

　　第 6 部分：硫酸盐的测定

　　目视比浊法

　　1 范围

　　GB/T 23274 . 6 的本部分规定了二氧化锡中硫酸盐的测定方法 。

　　本部分适用于二氧化锡中硫酸盐的测定，测定范围为 0 . 030% ~ 0 . 60% 。

　　2 方法提要

　　试料用氢氧化钠熔融分解，盐酸浸取，在微酸性介质中，加氯化钡生成硫酸钡白色沉淀，进行目视比浊测定 。

　　3 试剂

　　试验用水均为一级蒸馏水 。

　　3 . 1 氢氧化钠(GR) 。

　　3 . 2 盐酸(ρ1 . 19 g/mL) 。

　　3 . 3 盐酸(1+1) 。

　　3 . 4 无水乙醇 。

　　3 . 5 氯化钡溶液(250 g/L) ：过滤后使用 。

　　3 . 6 硫酸盐标准贮存溶液：称取 0 . 148 0 g 无水硫酸钠(于 105 ℃ ~ 110 ℃干燥至恒重)溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 100 μg硫酸盐(SO4 2- ) 。

　　3 . 7 硫酸盐标准溶液：移取 50 . 00 mL硫酸盐标准贮存溶液(3 . 6) 于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 50 μg硫酸盐(SO4 2- ) 。

　　3 . 8 硫酸盐标准溶液：移取 50 . 00 mL硫酸盐标准贮存溶液(3 . 6) 于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg硫酸盐(SO4 2- ) 。

　　4 试样

　　试样需密封包装 。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 测定次数

　　独立地进行 2 次测定，取其平均值 。

　　5 . 2 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　5 . 3 测定

　　5 . 3 . 1 称取 0 . 5 g试样(m)，精确至 0 . 000 1 g,置于预先盛有 1 g 氢氧化钠(3 . 1) 的 30 mL 银坩埚中，再覆盖 1 g 氢氧化钠(3 . 1 , 若是颗粒较大则需要覆盖 2 g) 。移入 400 ℃高温炉中，升温至 600 ℃分解10 min,取出冷却 。 吹约 5 mL水于银坩埚中，置于电炉上加热至熔融物完全溶解 。

　　5 . 3 . 2 用少量水将试液移 入 100 mL 烧 杯 中，加 入 10 mL 盐 酸(3 . 2),加 热 至 试 液 清 亮，冷 却 后 移 入

　　1

　　GB/T 23274 . 6—2009

　　50 mL容量瓶(V0 )中，以水稀释至刻度，混匀 。

　　5 . 3 . 3 用慢速滤纸过滤，移取 2 . 00 mL ~ 10 . 00 mL 滤液(V1 ) 于 25 mL 比色管中，加 5 mL 无水乙醇(3 . 4) ,在不断摇动下滴加 3 mL氯化钡溶液(3 . 5) 。用水稀释至刻度，混匀，放置 30 min 。

　　5 . 3 . 4 与标准色阶进行比浊(标准色阶制备与试样操作同时进行)。

　　5 . 4 标准色阶的制备

　　分别移取 10 mL 空白试液于一组 25 mL 比 色 管 中，分 别 加 入 0 μg 、30 μg 、50 μg 、75 μg 、100 μg 、

　　150 μg硫酸盐标准溶液，加入 5 mL无水乙醇(3 . 4) ,以下按 5 . 3 . 3 ~ 5 . 3 . 4 进行 。

　　6 分析结果的计算

　　硫酸盐(SO4 2- )含量以硫酸盐的质量分数 w(SO4 2- )计，数值以%表示，按公式(1)计算：

　　w

　　式中：

　　m1 — 试样比浊测得硫酸盐量，单位为微克(μg) ;

　　V0 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 分取试液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 — 试料的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果表示至小数点后三位 。

　　7 精密度

　　7 . 1 重复性条款

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法获得 。

　　表 1 重复性

　　w(SO4 2- )/%

　　0 . 027

　　0 . 148

　　0 . 464

　　r/%

　　0 . 005 6

　　0 . 024

　　0 . 074

　　7 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 2 数据采用线性内插法获得 。

　　表 2 再现性

　　w(SO4 2- )/%

　　0 . 027

　　0 . 148

　　0 . 464

　　R/%

　　0 . 006

　　0 . 030

　　0 . 080

　　8 质量保证和控制

　　应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 。

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