GB/T 23274.7-2009 二氧化锡化学分析方法 第7部分：盐酸可溶物的测定 重量法

　　ICS 7 1 . 040 . 40 G 10

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23274 . 7—2009

　　二氧化锡化学分析方法

　　第 7 部分：盐酸可溶物的测定

　　重量法

　　Methodsforchemicalanalysisofstannicoxide—

　　part7：Determination ofsolublematterin hydrochloricacid—

　　Gravimetricmethod

　　2009-01-05 发布 2009-1 1-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23274 . 7—2009

　　前 言

　　GB/T 23274—2009《二氧化锡化学分析方法》共分为 8 个部分：

　　— 第 1 部分：二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法;

　　— 第 2 部分：铁量的测定 1 , 10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 3 部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法;

　　— 第 4 部分：铅 、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 5 部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法;

　　— 第 6 部分：硫酸盐的测定 目视比浊法;

　　— 第 7 部分：盐酸可溶物的测定 重量法;

　　— 第 8 部分：灼烧失重的测定 重量法 。

　　本部分为第 7 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草 。

　　本部分由柳州华锡集团有限公司 、云南红河出入境检验检疫局参加起草 。

　　本部分主要起草人：海兰 、韩红兰 、张红玲 、林文霜 、江寨伸 、黄丽英 、胡昱炜 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23274 . 7—2009

　　二氧化锡化学分析方法

　　第 7 部分：盐酸可溶物的测定

　　重量法

　　1 范围

　　GB/T 23274 的本部分规定了二氧化锡中盐酸可溶物的测定方法 。

　　本部分适用于二氧化锡中盐酸可溶物的测定，测定范围为 0 . 10% ~ 0 . 80% 。

　　2 方法提要

　　试料采用在水浴上加入盐酸溶解可溶性物质，经过滤 、蒸发 、灼烧后，重量法测定二氧化锡中的盐酸可溶物 。

　　3 试剂

　　试验用水为三级蒸馏水 。

　　3 . 1 高氯酸(ρ1 . 67 g/mL) 。

　　3 . 2 盐酸(1+1) 。

　　4 试样

　　试样需密封包装 。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 测定次数

　　独立地进行 2 次测定，取其平均值 。

　　5 . 2 空白试验

　　随同试样做空白试验 。

　　5 . 3 测定

　　5 . 3 . 1 称取 10 . 0 g试样(m)，精确至 0 . 000 1 g,置于 300 mL烧杯中，加入 80 mL盐酸(3 . 2) ,用玻璃棒搅拌试样，盖上表面皿，低温加热至沸 。 置于沸水浴上加热浸出 30 min 。取下烧杯，流水冷却至室温 。用水将试液连同沉淀一起移入 100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，静置片刻 。

　　5 . 3 . 2 用慢速双层定量滤纸干过滤，弃去初滤液约 10 mL,移取 50 mL 滤液于烧杯中，蒸至约 3 mL ~ 5 mL 。用水移入预先经 800 ℃恒重的 30 mL 瓷坩埚(m1 )中，加入 1 mL 高氯酸(3 . 1),于低温电炉上蒸发高氯酸冒白烟至尽 。

　　5 . 3 . 3 将瓷坩埚移入已升温至 800 ℃的高温炉中，灼烧 30 min,取出冷却 1 min ~ 2 min,放入干燥器中冷却 30 min,称量(m2 ) 。

　　6 分析结果的计算

　　按式(1)计算盐酸可溶物的质量分数，数值以%表示：

　　w = × 100 …………………………( 1 )

　　1

　　GB/T 23274 . 7—2009

　　式中：

　　m1 — 瓷坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 瓷坩埚及灼烧残渣的质量，单位为克(g) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果表示至小数点后三位 。

　　7 精密度

　　7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 1 数据采用线性内插法获得 。

　　表 1 重复性

　　w/%

　　0 . 031

　　0 . 258

　　0 . 683

　　r/%

　　0 . 006

　　0 . 076

　　0 . 034

　　7 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差 。

　　表 2 允许差 %

　　盐酸可溶物含量(质量分数)

　　允 许 差

　　0 . 10 ~ 0 . 50

　　0 . 10

　　>0 . 50 ~ 0 . 80

　　0 . 20

　　8 质量保证和控制

　　应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 。

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