GB/T 35307-2023 流化床法颗粒硅

　　ICS 29 . 045 CCS H 82

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 35307—2023代替 GB/T35307—2017

　　流 化 床 法 颗 粒 硅

　　Granular polysilicon produced by fluidized bed method

　　2023-08-06 发布 2024-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 35307—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 35307—2017《流化床法颗粒硅》' 与 GB/T 35307—2017 相比 ' 除结构调整和编辑性改动外 ' 主要技术变化如下:

　　a) 更改了范围(见第 1 章 ' 2017 年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了颗粒硅的牌号表示方法(见第 4 章 ' 2017 年版的 4. 1) ;

　　c) 更改了颗粒硅的技术指标要求(见 5 . 1 ' 2017 年版的 4. 2) ;

　　d) 更改了特级品颗粒硅的粒径要求(见 5 . 2 . 1 ' 2017 年版的 4. 3 . 1) ;

　　e) 更改了颗粒硅的表面质量要求(见 5 . 3 ' 2017 年版的 4. 4) ;

　　f) 更改了颗粒硅碳含量的测试方法(见 6 . 3 ' 2017 年版的 5 . 3) ;

　　g) 更改了颗粒硅氢含量的测试方法(见 6 . 4 ' 2017 年版的 5 . 4) ;

　　h) 更改了颗粒硅粒径的测试方法(见 6 . 6 ' 2017 年版的 5 . 6) ;

　　i) 更改了取样方法(见 7 . 4. 1 ' 2017 年版的 6 . 4. 1) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口 。

　　本文件起草单位:江苏中能硅业科技发展有限公司 、陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司 、有色金属技术经济研究院有限责任公司 、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司 、上海赛夫特半导体材料有限公司 、亚洲硅业(青海)股份有限公司 、乐山协鑫新能源科技有限公司 、宜昌南玻硅材料有限公司 。

　　本文件主要起草人:朱共山 、兰天石 、蒋立民 、贺东江 、王彬 、李素青 、徐梦 、徐岩 、李朋飞 、刘辉 、付绪光 、秦榕 、刘晓霞 、宗冰 、王永亮 、谢岩 、田洪先 、刘文明 。

　　本文件于 2017 年首次发布 ' 本次为第一次修订 。

　　I

　　GB/T 35307—2023

　　流 化 床 法 颗 粒 硅

　　1 范围

　　本文件规定了流化床法颗粒硅的牌号 、技术要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、包装 、运输 、贮存和随行文件及订货单内容。

　　本文件适用于以氯硅烷 、硅烷气为原料 ' 采用流化床法生产的颗粒状多晶硅(以下简称颗粒硅) 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 ' 注 日期的引用文件 ' 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 ' 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 14264 半导体材料术语

　　GB/T 14844 半导体材料牌号表示方法

　　GB/T 21649 . 2 粒度分析 图像分析法 第 2 部分:动态图像分析法

　　GB/T 24581 硅单晶中Ⅲ 、V族杂质含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法

　　GB/T 31854 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法

　　GB/T 35306 硅单晶中碳 、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法

　　GB/T 35309 用区熔法和光谱分析法评价颗粒状多晶硅的规程

　　GB/T 40566 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法

　　3 术语和定义

　　GB/T 14264 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 牌号

　　颗粒硅的牌号表示应符合 GB/T 14844 的规定。

　　5 技术要求

　　5 . 1 技术指标

　　颗粒硅的等级及相关的技术指标应符合表 1 的规定。

　　1

　　GB/T 35307—2023

　　表 1 技术指标

　　项 目

　　技术指标

　　特级品

　　1 级品

　　2 级品

　　3 级品

　　施主杂质含量(P、As 、sb ' 以原子数计)

　　cm— 3

　　≤1 . 5 × 1013

　　≤3 . 5 × 1013

　　≤5 . 0 × 1013

　　≤7 . 0 × 1013

　　受主杂质含量(B、Al ' 以原子数计)

　　cm— 3

　　≤9 . 0 × 1012

　　≤1 . 2 × 1013

　　≤2 . 5 × 1013

　　≤6 . 6 × 1013

　　碳含量(以原子数计)

　　cm— 3

　　≤1 . 5 × 1016

　　≤2 . 5 × 1016

　　≤4 . 0 × 1016

　　≤5 . 0 × 1016

　　氢含量μg/g

　　≤25

　　≤30

　　≤30

　　≤30

　　≤13

　　≤30

　　≤50

　　≤70

　　5 . 2 粒径

　　5 . 2 . 1 特级品颗粒硅中粒径小于 300 μm 的颗粒硅重量占比应小于 0. 5% ' 粒径大于 4 000 μm 的颗粒硅重量占比应小于 5% 。

　　5 . 2 . 2 1 级品 、2 级品 、3 级品颗粒硅的粒径分布应符合下列要求:

　　a) 小于 150 μm 的颗粒硅重量占比应小于 5% ;

　　b) 150 μm~4 000 μm 的颗粒硅重量占比应大于 90% ;

　　c) 大于 4 000 μm 的颗粒硅重量占比应小于 5% 。

　　5 . 3 表面质量

　　颗粒硅的外观应无色斑 、变色 ' 无肉眼可见的污染物和氧化的外表面 。

　　6 试验方法

　　6 . 1 颗粒硅进行施主杂质含量 、受主杂质含量 、碳含量测试前应按照 GB/T 35309 的方法制成单晶试样 。

　　6 . 2 颗粒硅施主杂质含量 、受主杂质含量的测试按 GB/T 24581 的规定进行 。

　　6 . 3 颗粒硅碳含量的测试按 GB/T 35306 的规定进行 。

　　6 . 4 颗粒硅氢含量的测试按 GB/T40566 的规定进行 。

　　6 . 5 颗粒硅总金属杂质含量的测试按 GB/T 31854 的规定进行 。

　　6 . 6 颗粒硅粒径的测试按 GB/T 21649 . 2 的规定进行 。

　　6 . 7 颗粒硅的表面质量用目视检查 。

　　6 . 8 颗粒硅中施主杂质含量 、受主杂质含量 、碳含量 、氢含量 、总金属杂质含量的测试方法 ' 也可由供需双方协商确定 ' 并在订货单中注明 。

　　2

　　GB/T 35307—2023

　　7 检验规则

　　7 . 1 检查和验收

　　7 . 1 . 1 产品由供方或第三方进行检验 ' 保证产品质量符合本文件规定或订货单的要求。

　　7 . 1 . 2 需方可对收到的产品进行检验。 若检验结果与本文件规定或订货单的要求不符时 ' 应在收到产品之日起 3 个月内向供方提出 ' 由供需双方协商确定。

　　7 . 2 组批

　　产品应成批提交验收 ' 每批应由同一等级 ' 以相同工艺条件生产并可追溯的颗粒硅或同一流化床生产的颗粒硅组成。

　　7 . 3 检验项目

　　每批产品应对施主杂质含量 、受主杂质含量 、碳含量 、氢含量 、总金属杂质含量 、粒径和表面质量进行检验。

　　7 . 4 取样

　　7 . 4 . 1 随机选取数量不少于 1%的同批次颗粒硅产品包装件 ' 于洁净区内分装两份 ' 根据检验需求确定每份分装重量 ' 一份制样 ' 一份留存 ' 也可由供需双方协商确定。

　　7 . 4 . 2 仲裁抽样方案由供需双方协商确定。

　　7 . 5 检验结果的判定

　　7 . 5 . 1 施主杂质含量 、受主杂质含量 、碳含量 、氢含量 、总金属杂质含量的检验结果中有任意一项不合格时 ' 则重新取样对不合格的项目进行重复检验 ' 重复检验结果仍不合格 ' 判该批产品不合格。

　　7 . 5 . 2 粒径 、表面质量的检验结果不合格时 ' 由供需双方协商确定。

　　8 标志 、包装 、运输 、贮存和随行文件

　　8 . 1 标志

　　产品的包装箱(桶)外应标有“小心轻放”及“ 防腐”“ 防潮”字样或标志 ' 并标明:

　　a) 供方名称 ;

　　b) 产品名称 、牌号 ;

　　c) 产品数量 、净重。

　　8 . 2 包装

　　产品应装入洁净的树脂包装袋或由供需双方协商确定的包装袋内 ' 密封 ' 然后再将包装袋装入包装箱或包装桶内。 包装时应防止包装袋破损 ' 以避免外来沾污。

　　8 . 3 运输

　　产品在运输过程中应轻装轻卸 ' 勿压勿挤 ' 并采取防震措施。

　　8 . 4 贮存

　　产品应贮存在清洁 、干燥的环境中。

　　3

　　GB/T 35307—2023

　　8 . 5 随行文件

　　每批产品应附有随行文件'其上注明 :

　　a) 供方名称 ;

　　b) 产品名称及牌号 ;

　　c) 产品批号 ;

　　d) 产品毛重 、净重 ;

　　e) 各项检验结果及检验部门印记 ;

　　f) 本文件编号 ;

　　g) 出厂日期。

　　9 订货单内容

　　需方可根据自身的需要'在订购本文件所列产品的订货单列出下列内容 :

　　a) 本文件编号 ;

　　b) 产品重量 ;

　　c) 产品等级 ;

　　d) 其他。

　　4