GB/T 11848.2-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第2部分：硝酸不溶铀的测定 分光光度法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848.2—2025代替 GB/T 11848.2—1989

　　铀矿石浓缩物分析方法 第 2 部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—Part2:Determination of

　　nitricacid-insolubleuranium—Spectrophotometricmethod

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848.2—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第 2部分 。GB/T 11848已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文件代替 GB/T 11848. 2—1989《铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定》, 与 GB/T 11848. 2—1989相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了测定范围(见第 1 章 ,1989年版的第 1 章) ;

　　b) 增加了试样要求(见第 7章) ;

　　c) 更改了试样称样量(见 8. 1,1989年版的 6. 1) ;

　　d) 更改了工作曲线中铀的质量(见 8. 3. 1,1989年版的 7. 9) ;

　　e) 更改了精密度(见第 10章 ,1989年版的第 9章) ;

　　f) 增加了质量保证与控制的要求(见第 11章) ;

　　g) 增加了试验报告(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、中核四 ○四有限公司 、中核二七二铀业有限责任公司 、中核通辽铀业有限责任公司 、新疆中核天山铀业有限公司 、四川红华实业有限公司 、核工业标准化研究所 、中核矿业科技集团有限公司 、中广核铀业发展有限公司 。

　　本文件主要起草人 :郭国龙 、李梁 、丁媛媛 、蔺一博 、苏学斌 、卢阳 、杜凯华 、张御帆 、杨丹丹 、曹欣然 、赵静 、段长平 、王震 、赵强 、刘金明 、王小维 、李斌 、郑吉家 、韦溪 、阮辉 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 11848. 2—1989;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 11848.2—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848.2—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法 第 2 部分 :

　　硝酸不溶铀的测定 分光光度法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康保障措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文件涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的测定 ,测定范围 :0. 01% ~ 5% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　试样在 10 mol/L硝酸溶液中 ,于 95 ℃ ~ 100 ℃加热溶解 ,不溶物中的铀在碱性介质中与过氧化氢生成稳定的黄色过铀酸钠 ,在波长 425 nm 处 ,测定其吸光度 ,计算不溶物中铀的含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,分析中 仅 使 用 符 合 国 家 标 准 的 分 析 纯 试 剂 。试 验 用 水 在 25 ℃时 , 电 导 率 不 大 于0. 1 mS/m。

　　5.2 氢氟酸 ,ρ= 1. 13g/mL。

　　5. 1 盐酸 ,ρ= 1. 19g/mL。

　　5.3 过氧化氢 ,30%(质量分数) 。

　　5.4 硝酸 ,ρ= 1. 42g/mL。

　　5. 8 硫酸溶液 ,c= 9 mol/L。

　　... 溶(溶),ρ1,,c(c).olL(/)L。。

　　1

　　GB/T 11848.2—2025

　　5.9 氢氧化钠 。

　　5. 10 氢氧化钠溶液 :100 g/L。

　　5. 11 铀标准溶液 :1 000 μg/mL, 由八氧化三铀标准样品/标准物质配制而成或市售标准溶液 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 分光光度计 ,波长范围 400 nm~ 700 nm。

　　6.2 电子天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　6.3 可控温电热板 ,最高温度不低于 250 ℃ 。

　　6.4 马弗炉 ,最高温度不低于 1 100 ℃ 。

　　7 试样

　　八氧化三铀试 样 , 粒 径 小 于 74 μm;重 铀 酸 盐 试 样 , 粒 径 小 于 150 μm。 试 样 于(105±5) ℃干 燥4 h,置于干燥器中冷却 、保存 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 试料

　　称取 5 g试样(第 7章) ,精确到 0. 1 mg。

　　8.2 空白试验

　　随同试料(8. 1)做空白试验 。

　　8.3 工作曲线绘制

　　8.3. 1 分别移取 0 mL、0. 10mL、0. 50mL、1. 00 mL、2. 00 mL、5. 00 mL铀标准溶液(5. 11)于 100mL烧杯中 ,使得铀含量分别为 0 mg、0. 1 mg、0. 5 mg、1 mg、2 mg、5 mg。

　　8.3.2 加 5 mL硫酸溶液(5. 8)和 2 mL氢氟酸(5. 2) ,在可控温电热板(6. 3)上蒸发至干 ,并冒烟除去残留的硫酸 ,冷却 。

　　8.3.3 用水洗杯壁后 ,加入 5 mL硝酸溶液(5. 6) 。

　　8.3.4 盖上表面皿 ,在近沸下加热约 10 min。

　　8.3.5 将 溶 液 转 移 到 250 mL 容 量 瓶 中 , 加 入 25 mL 氢 氧 化 钠 溶 液(5. 10) 和 3 滴 ~ 5 滴 过 氧 化 氢(5. 3) ,用水稀释到刻度 ,摇匀 。

　　8.3.6 在分光光度计(6. 1) 上 , 于 波 长 425 nm 处 , 用 1 cm 比 色 皿 , 以 试 剂 空 白 作 参 比 测 定 溶 液 的 吸光度 。

　　8.3.7 以铀的质量为横坐标 ,对应的吸光度为纵坐标 ,绘制铀的工作曲线 。

　　8.4 硝酸不溶物的制备

　　8.4. 1 将试料(8. 1)置于二口烧瓶中 ,并将烧瓶放置于电热套内 。

　　8.4.2 在搅拌下 ,将 95 mL 的 95 ℃ ~ 100 ℃硝酸溶液(5. 6) ,缓慢加入到烧瓶中 。

　　8.4.3 插入温度计 ,于 95 ℃ ~ 100 ℃加热 1 h,停止加热,继续搅拌至室温 。

　　8.4.4 移去温度计 ,并用水冲洗粘附在上面的浆液至二口烧瓶中 。

　　8.4.5 用四分之一张定量滤纸擦净温度计的浸入部分 ,并将滤纸放入已放有滤纸的布氏漏斗中 。

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　　GB/T 11848.2—2025

　　8.4.6 将 10 mL纸浆加入到浆液中 ,并继续搅拌约 5 min。

　　8.4.7 停止搅拌 ,用水冲洗粘附在搅拌杆和叶片上的浆液至二口烧瓶中 。

　　8.4. 8 用四分之一张定量滤纸擦净搅拌杆和叶片 ,并将滤纸放入布氏漏斗中 。

　　8.4.9 过滤溶液 ,将烧瓶中不溶物全部洗入漏斗中 。

　　8.4. 10 用硝酸溶液(5. 7)洗涤滤渣 ,直到取 10mL滤液用氢氧化钠溶液(5. 10)调至碱性后 ,加入 3滴 ~ 5滴过氧化氢(5. 3) ,不出现黄色时为止 。

　　8.4. 11 用水洗残渣 3 次 ~4次 ,将残渣和滤纸自然风干 。

　　8.4. 12 将残渣和滤纸放入瓷坩埚中 ,在可控温电热板(6. 3)上低温碳化 。

　　8.4. 13 在马弗炉(6. 4)中于 1 000 ℃ ±25 ℃下灼烧 1 h,冷却至室温 ,得到硝酸不溶物 。

　　8.5 硝酸不溶物中铀的测定

　　8.5. 1 将硝酸不溶物(8. 4. 13)转移至 100 mL烧杯中 。

　　8.5.2 加入 10 mL水和 10 mL盐酸(5. 1) ,盖上表面皿,煮沸 10 min。

　　8.5.3 加入 5 mL硝酸(5. 4) ,煮沸至棕色烟雾消失 ,移去表面皿 。

　　8.5.4 以下步骤同 8. 3. 2~ 8. 3. 6, 由工作曲线查出溶液中铀的质量 mU 。

　　9 试验数据处理

　　试样中硝酸不溶铀的含量以质量分数 w 计 ,数值以 %表示 ,按公式(1)计算 :

　　w ……………………( 1 )

　　式中 :

　　mU — 由工作曲线查到的硝酸不溶物中铀的质量 ,单位为毫克(mg) ;

　　m — 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　当计算结果 ≥1%时 ,计算结果保留三位有效数字 ;

　　当计算结果<1%时 ,计算结果保留两位有效数字 。

　　10 精密度

　　重复性条件下 ,6次独立测定的相对标准偏差不大于 8% 。

　　11 质量保证与控制

　　每批样品至少测定 10%的平行双样 ,样品数量少于 10个时 ,应至少测定一个平行双样 ,两次平行测定结果的相对偏差应 ≤15% 。

　　12 试验报告

　　试验报告应至少应包括下列信息 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 使用的方法 ;

　　— 分析结果及其表示 ;

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　　GB/T 11848.2—2025

　　— 与基本试验步骤的差异 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

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