GB/T 11848.4-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第4部分：砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848.4—2025代替 GB/T 11848.4—1989

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 4 部分:砷、汞的测定

　　氢化物发生-原子荧光光谱法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—Part4:Determination of arsenicand mercury—Hydridegeneration-atomic fluorescencespectrometry

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848.4—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第 4部分 。GB/T 11848已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文件代替 GB/T 11848. 4—1989《铀 矿 石 浓 缩 物 中 砷 的 测 定 二 乙 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 盐 光 度法》,与 GB/T 11848. 4—1989相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了适用范围(见第 1 章 ,1989年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了试验原理(见第 4章 ,1989年版的第 3 章) ;

　　c) 更改了试剂和材料(见第 5 章 ,1989年版的第 4章) ;

　　d) 更改了试验步骤(见第 8章 ,1989年版的第 6章) ;

　　e) 更改了试验数据计算公式(见第 9章 ,1989年版的第 7章) ;

　　f) 增加了质量保证与控制的要求(见第 11章) ;

　　g) 增加了试验报告的要求(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、中核二七二铀业有限责任公司 、中广核铀业发展有限公司 、中核四 0 四有限公司 、新疆中核天山铀业有限公司 、中核通辽铀业有限责任公司 、四川红华实业有限公司 、核工业标准化研究所 、中核矿业科技集团有限公司 。

　　本文件主要起草人 :丁媛媛、周京霞、方可睿、杜凯华、蔺一博、卢阳、郭国龙、张御帆、玛尔玛尔 ·库尔买提、杜桂荣 、孙克寒 、贺文俊 、吕春雪 、韦溪 、王涛 、苑玉龙 、丁红芳 、刘金明 、张瑞娟 、董芳芳 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 11848. 4—1989;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 11848.4—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 。

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目 的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848.4—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 4 部分:砷、汞的测定

　　氢化物发生-原子荧光光谱法

　　警告— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文件涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中砷 、汞的测定方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中砷 、汞的测定 。测定范围 :砷 0. 000 13% ~ 0. 20% ;汞 0. 000 011% ~ 0. 0160% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　试样消解后 ,在盐酸介质中硼氢化钾将砷 、汞分别还原为气态氢化砷 、原子态汞 , 由氩气作载气导入石英炉原子化器进行原子化 , 以特种空心阴极灯作激发光源 , 待测元素原子受光辐射激发发生电子跃迁 , 当激发态的电子返回基态时发射出特定波长的荧光 ,在一定浓度范围内荧光强度与待测元素的含量成正比 ,采用标准曲线法计算砷 、汞含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯 。实验用水符合 GB/T 6682规定的三级水 。

　　5.2 硝酸 ,ρ = 1. 42 g/mL。

　　5. 1 盐酸 ,ρ= 1. 19g/mL。

　　1

　　GB/T 11848.4—2025

　　5.4 王水 ∶φ盐 酸 ∶ 硝 酸 = 3 ∶ 1。

　　5.5 硫脲-抗坏血酸溶液 :称取 5. 0 g 硫脲于烧杯中 , 用水溶解后 ,再称入 5. 0 g 抗坏血酸 , 待全部溶解后 ,用水稀释至 50 mL,混匀 ,现用现配 。

　　5. 6 硼氢化钾溶液 :称取 5. 0 g氢氧化钠于聚乙烯烧杯中 ,用水溶解后 ,再称入 20. 0 g硼氢化钾 ,用水稀释至 1 000 mL,混匀 ,现用现配 。

　　5.7 砷标准溶液 ,ρ= 100 μg/mL,标准样品/标准物质 。

　　5.3 盐酸溶液 ∶φ盐 酸 ∶ 水 = 1 ∶ 19。

　　稀(5).释(8)至(砷)刻(标)度(准),混匀(溶液)Ⅰ。,ρ= 1 μg/mL:移取 0. 50mL砷标准溶液(5. 7)于 50mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(5. 3)

　　(5. 3)稀释至刻度 ,混匀 ,现用现配 。

　　5. 10 汞标准溶液 ,ρ= 100 μg/mL,标准样品/标准物质 。

　　(5. 3)稀释至刻度 ,混匀 。

　　5.9 砷标准溶液 Ⅱ ,ρ=0. 1 μg/mL:移取 5. 00 mL砷标准溶液 Ⅰ (5. 8)于 50 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液

　　5. 11 汞标准溶液 Ⅰ ,ρ= 1 μg/mL: 移取 0. 50 mL汞标准溶液(5. 10) 于 50 mL容量瓶中 , 用盐酸溶液

　　液(5).1(5(2). 3汞)稀释至刻度(标准溶液 Ⅱ),混,ρ0,现.0用(2μ)现配(g/m)L。:移取 1. 00mL汞标准溶液 Ⅰ (5. 11)于 50mL容量瓶中 ,用盐酸溶

　　5. 13 氩气[φ(Ar) ≥99. 999%] 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 氢化物发生-原子荧光光谱仪 ,配有砷 、汞空心阴极灯 。

　　6.2 可控温电热板 ,最高温度不低于 250 ℃ 。

　　6.3 电子天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　7 样品

　　八氧化三铀 样 品 , 粒 径 小 于 74 μm;重 铀 酸 盐 样 品 , 粒 径 小 于 150 μm。样 品 于(105±5) ℃干 燥4 h, 置于干燥器中冷却 、保存 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 试样

　　称取约 0. 50 g样品(第 7章) ,精确至 0. 1 mg。

　　8.2 空白试验

　　随同试样(8. 1)做空白试验 。

　　8.3 分析试液的制备

　　8.3. 1 将试样(8. 1)置于 20 mL烧杯中 ,用少量水浸润 ,加入 5 mL王水(5. 4) ,盖上表面皿 ,在可控温电热板(6. 2)70 ℃ ~ 90 ℃加热溶解后 ,转移至 50 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　8.3.2 按表 1分取试液(8. 3. 1)于容量瓶中 ,砷试液中加入硫脲-抗坏血酸溶液(5. 5) ,用盐酸溶液(5. 3)稀释至刻度 ,混匀 ,砷试液放置 30 min以上 ,待测 。

　　2

　　GB/T 11848.4—2025

　　表 1 分取试液体积及测定体积

　　元素

　　质量分数 %

　　移取试液体积mL

　　加入硫脲-抗坏血酸体积

　　mL

　　测定体积mL

　　砷

　　0. 000 13~ 0. 002 0

　　1. 00

　　1. 0

　　10. 0

　　0. 001 0~ 0. 020

　　0. 50

　　5. 0

　　50. 0

　　0. 010~ 0. 20

　　0. 050

　　5. 0

　　50. 0

　　汞

　　0. 000 011~ 0. 000 16

　　1. 00

　　—

　　10. 0

　　0. 000 1~ 0. 001 6

　　0. 50

　　—

　　50. 0

　　0. 001 0~ 0. 016 0

　　0. 050

　　—

　　50. 0

　　8.4 标准曲线的绘制

　　8.4. 1 砷标准曲线的绘制

　　8.4. 1. 1 分别移取 0 mL、0. 25 mL、0. 50 mL、1. 25 mL、2. 50 mL、5. 00 mL砷 标 准 溶 液 Ⅱ (5. 9) 于 6 个25 mL容量瓶中 ,各加入 2. 5 mL硫 脲-抗 坏 血 酸 溶 液(5. 5) , 用 盐 酸 溶 液(5. 3) 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 , 放 置30 min。

　　8.4. 1.2 以盐酸溶液(5. 3)为载流 、硼氢化钾溶液(5. 6)为还原剂 ,依次在原子荧光光谱仪上测定砷标准溶液(8. 4. 1. 1)的荧光强度 ,工作条件见附录 A。 以砷的质量浓度为横坐标 ,荧光强度为纵坐标 ,绘制标准曲线 。

　　8.4.2 汞标准曲线的绘制

　　8.4.2. 1 分别移取 0 mL、0. 25 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL汞标准溶液 Ⅱ (5. 12) 于 6 个50 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(5. 3)稀释至刻度 ,混匀 。

　　8.4.2.2 以盐酸溶液(5. 3)为载流 、硼氢化钾溶液(5. 6)为还原剂 ,依次在原子荧光光谱仪上测定汞标准溶液(8. 4. 2. 1)的荧光强度 ,工作条件见附录 A。 以汞的质量浓度为横坐标 ,荧光强度为纵坐标 ,绘制标准曲线 。

　　8.5 测定

　　以盐酸溶液(5. 3)为载流 ,硼氢化钾溶液(5. 6)为还原剂 ,在原子荧光光谱仪上测定空白试液(8. 2) 、分析试液(8. 3)的荧光强度 ,工作条件见附录 A。将荧光强度代入标准曲线 ,得到试液中砷 、汞含量 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 试样中砷或汞的含量以质量分数 ω1 计 ,数值以 %表示 ,按公式(1)计算 :

　　式中 :

　　ω1— 试样中的砷或汞含量 , % ;

　　ρ — 由标准曲线上查得分析试液中砷或汞的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　ρ0 — 由标准曲线上查得空白试液中砷或汞的质量浓度 ,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　3

　　GB/T 11848.4—2025

　　V0— 试样定容的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2— 试液测定体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　V1— 移取试液体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　9.2 基于试样中铀量的砷或汞的百分含量 ω2,数值以 %表示 ,按公式(2)计算 :

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　ω1— 试样中砷或汞的含量 , % ;

　　ω2— 基于试样中铀量的砷或汞的含量 , % ;

　　ωU— 试样中铀的含量 , % 。

　　注 : 试样中铀含量(ωU )的测定见 GB/T 11848. 1。

　　10 精密度

　　重复性条件下 ,砷 、汞六次独立测定的相对标准偏差不大于 10% 。

　　11 质量保证与控制

　　每批样品至少测定 10%的平行双样 ,样品数量少于 10个时 ,应至少测定一个平行双样 ,两次平行测定结果的相对偏差应不大于 10% 。

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 试验结果及其表示 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　4

　　GB/T 11848.4—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　氢化物发生-原子荧光光谱仪工作条件

　　仪器工作条件见表 A. 1。

　　表 A. 1 仪器工作参数

　　参数

　　设定值(As)

　　设定值(Hg)

　　负高压/V

　　290

　　280

　　灯电流/mA

　　60

　　20

　　观测高度/mm

　　9

　　8

　　读数方式

　　峰面积

　　峰面积

　　加热温度/℃

　　200

　　200

　　载气流量/(mL/min)

　　400

　　400

　　屏蔽气流量/(mL/min)

　　1 000

　　1 000

　　读数时间/s

　　13

　　13

　　5

　　GB/T 11848.4—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 11848. 1 铀矿石浓缩物分析方法 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀

　　6