GB/T 11848.9-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第9部分：硅的测定 分光光度法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848.9—2025代替 GB/T 11848.9—1989

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 9 部分:硅的测定 分光光度法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—

　　Part9:Determination ofsilicon—Spectrophotometricmethod

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848.9—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第 9部分 。GB/T 11848已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文件代替 GB/T 11848. 9—1989《铀矿石浓缩物中硅的测定 重量法测定硅》,与 GB/T 11848. 9— 1989相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了适用范围(见第 1 章 ,1989年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了试验原理(见第 4章 ,1989年版的第 3 章) ;

　　c) 更改了试剂和材料(见第 5 章 ,1989年版的第 4章) ;

　　d) 更改了仪器和设备(见第 6章 ,1989年版的第 5 章) ;

　　e) 更改了试验步骤(见第 8章 ,1989年版的第 6章) ;

　　f) 更改了试验数据处理(见第 9章 ,1989年版的第 7章) ;

　　g) 增加了质量保证与控制的要求(见第 11章) ;

　　h) 增加了试验报告的要求(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、三门核电有限公司 、中广核铀业发展有限公司 、中核矿业科技集团有限公司 、海南核电有限公司 、中核二七二铀业有限责任公司 、中核四 0 四有限公司 、新疆中核天山铀业有限公司 、核工业标准化研究所 。

　　本文件主要起草人 :丁红芳 、李梁 、李涛 、丁媛媛 、潘宗鹏 、冯希来 、蔺一博 、彭恩东 、王云娟 、刘二美 、赵强 、张夕虎 、王林根 、郑吉家 、陈奕峥 、刘纯 、韦溪 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 11848. 9—1989;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 11848.9—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848.9—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 9 部分:硅的测定 分光光度法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 ,本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康保障措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文件涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中硅的测定方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中硅的测定(以二氧化硅计) ,测定范围 :0. 0050% ~ 3. 00% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　用盐酸 、硝酸溶解样品 ,在低酸度条件下氟离子与硅酸根反应生成氟硅酸 ,过量的氟离子用铝离子掩蔽 ,氟硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸络离子 ,用亚铁还原为硅钼蓝络合物 ,在波长 650 nm 处测定吸光度 ,根据吸光度和浓度的线性关系 ,得到二氧化硅含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,分析中仅使用符合国家标准的优级纯试 剂 。试 验 用 水 符 合 GB/T 6682规 定 的 一级水 。

　　5.2 硝酸 ,ρ= 1. 42g/mL。

　　5.3 硫酸 ,ρ= 1. 84g/mL。

　　5.4 烧(硫)杯(酸)中(溶)加(液)入,φ0(2)mL(2%)。水 ,缓慢倒入 220 mL硫酸(5. 3) ,用玻璃棒搅拌均匀 。

　　5. 1 盐酸 ,ρ= 1. 19g/mL。

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　　GB/T 11848.9—2025

　　5.5 烧(硫)杯(酸)中(溶)加(液)入,φ7(8).mL(3%)水。,缓慢倒入 83 mL硫酸(5. 3) ,用玻璃棒搅拌均匀 。

　　5.6 钼酸铵 。

　　5.7 称(钼)取(酸)50g钼(铵溶液) ,酸(ρ)56(g/) 1 000 mL烧 杯 中 , 加 500 mL 热 水(50 ℃ ~ 60 ℃) 溶 解 , 过 滤 , 稀 释 至

　　1 000 mL, 贮存于聚乙烯瓶中 。

　　5. 8 草酸 。

　　称取 40 g草酸(5. 8)于 1 000 mL烧杯中 ,加水溶解 ,稀释至 1 000 mL,贮存于试剂瓶中 。

　　5.9 草酸溶液 ,ρ=40 g/L。

　　5. 10 草酸和硫酸混合溶液 。

　　取 300 mL草酸溶液(5. 9)与 100 mL硫酸溶液(5. 4)于 500 mL烧杯中混合均匀 ,贮存于试剂瓶中 。

　　5. 11 硫酸亚铁铵 。

　　5. 12称取(硫)3(酸)0g硫酸亚铁(亚铁铵溶液),(5(6)011(g)/)于(L)。1 000 mL烧杯中 ,加 20 mL硫酸溶液(5. 4) ,搅拌 ,加水溶解后 ,用

　　水稀释至 500 mL,贮存于棕色试剂瓶中 。

　　5. 13 氟化铵 。

　　5. 14称取(氟)2(化)5g氟化(铵溶液),(5(5)013(g)/)于(L)。200 mL聚乙烯烧杯中 ,加水溶解 ,过滤于烧杯中 ,加水至 500 mL,贮存

　　于聚乙烯瓶中 。

　　5. 15 硫酸铝 。

　　5. 16称取(硫)1(酸)50g硫(铝溶液)酸,ρ1(5(5)015(g)/)于(L)。200 mL烧杯中加水溶解 , 过滤于 1 000 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻

　　度 ,摇匀 ,贮存于试剂瓶中 。

　　5. 17 碳酸钠 。

　　5. 18称取(碳)2(酸)0g碳酸(钠溶液),(5(2)017(g)/)溶(L)。解稀释至 1 L。

　　5. 19 二氧化硅标准溶液 ,ρ= 100 mg/L。标准样品/标准物质 。

　　5.20移取(二)1(氧)000(化硅)L二氧(准储备)化(溶)硅(液)标,ρ溶(10)液m(5(g)/19(L)。)于 100 mL石英容量瓶中 ,用碳酸钠溶液(5. 18) 稀释至刻

　　线 ,摇匀 ,转移至聚乙烯瓶中贮存 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 分光光度计 ,波长范围 :380 nm~ 780 nm。

　　6.2 可控温电热板 ,最高温度不低于 250 ℃ 。

　　6.3 分析天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　7 样品

　　八氧化三铀 样 品 , 粒 径 小 于 74 μm;重 铀 酸 盐 样 品 , 粒 径 小 于 150 μm。样 品 于(105±5) ℃干 燥4 h, 置于干燥器中冷却 、保存 。

　　2

　　GB/T 11848.9—2025

　　8 试验步骤

　　8. 1 试样

　　称取 0. 1 g铀矿石浓缩物样品(第 7章) ,精确至 0. 1 mg。

　　8.2 空白试验

　　随同试样(8. 1)做空白试验 。

　　8.3 标准曲线绘制

　　8.3. 1 分 别 移 取 0 mL、0. 50 mL、2. 50 mL、5. 00 mL 二 氧 化 硅 标 准 储 备 溶 液 (5. 20) 和 1. 00 mL、 2. 00 mL、3. 00 mL 二 氧 化 硅 标 准 溶 液(5. 19) 置 于 50 mL 石 英 容 量 瓶 中 , 其 中 二 氧 化 硅 的 量 分 别 为0 μg、5. 0 μg、25μg、50μg、100μg、200μg、300μg,加水至 20mL,依次加入 2 mL硫酸溶液(5. 5) 、5 mL钼酸铵溶液(5. 7)摇匀 ,放置 15 min。

　　8.3.2 加入 10 mL草酸和硫酸混合溶液(5. 10) 、2. 5 mL硫酸亚铁铵溶液(5. 12) , 用水稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 15 min。

　　8.3.3 在分光光度计(6. 1)上 ,用 1 cm 比色皿 , 以试剂空白作参比 ,在波长 650 nm 处测量吸光度 。

　　8.3.4 以二氧化硅的质量为横坐标 ,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线 。

　　8.4 测定

　　8.4. 1 将试样(8. 1)置于聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 1. 5 mL盐酸(5. 1) 、0. 5 mL硝酸(5. 2) ,摇匀 ,置于可控温电热板(6. 2)上 ,在 120 ℃ ~ 160 ℃加热溶解样品 ,蒸干 ,取下冷却 。

　　8.4.2 加入 2 mL硫酸溶液(5. 5) 及 2 mL 氟化铵溶液(5. 14) , 用少量水冲洗杯壁 , 置于可控温电热板(6. 2)上在 100 ℃左右加热 3 min~ 5 min,加热时不停地摇动 ,取下 ,趁热加入 5 mL硫酸铝溶液(5. 16)和 10 mL水 ,摇匀 。

　　8.4.3 加入 5 mL钼酸铵溶液(5. 7) ,摇匀 ,放置 1 min~ 2 min,转移至 50 mL石英容量瓶中 ,少量水冲洗烧杯 ,控制体积约为 30 mL,摇匀 ,放置 15 min, 以下操作按 8. 3. 2 和 8. 3. 3进行定容和测定 。

　　8.4.4 如果测定的吸光度超出曲线范围 ,分取 5 mL~ 10 mL显色后试样溶液(8. 4. 3) 至 50 mL石英容量瓶中 ,加入 10 mL草酸和硫酸混合溶液(5. 10) ,加水至刻度 ,摇匀 ; 同时将空白溶液作同样稀释 。 在分光光度计(6. 1)上 ,用 1 cm 比色皿 , 以稀释后的空白溶液作参比 ,在波长 650 nm 处测量吸光度 。

　　8.4.5 从标准曲线上查出二氧化硅的质量 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 试样中二氧化硅的含量以质量分数 ω1 计 ,数值以 %表示 ,按公式(1)计算 :

　　f × 100 …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 由标准曲线中查得测定液中二氧化硅的质量 ,单位为微克(μg) ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　f — 稀释倍数 ,不稀释时 f值为 1。

　　9.2 基于铀量的二氧化硅含量以质量分数 ω2 计 ,数值以 %表示时 ,按公式(2)计算 :

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　　GB/T 11848.9—2025

　　× 100 …………………………( 2 )

　　式中 :

　　ω1 — 公式(1)计算试样中二氧化硅的质量分数 , % ;

　　ωU — 试样中铀的含量 , % 。

　　试样中铀含量(ωU )的测定见 GB/T 11848. 1。

　　计算结果保留三位有效数字 ;若含量小于 0. 1% ,计算结果保留二位有效数字 。

　　10 精密度

　　重复性条件下 ,6次独立测定的相对标准偏差不大于 10% 。

　　11 质量保证与控制

　　11. 1 每次分析样品均应绘制标准曲线 ,标准曲线的线性相关系数不小于 0. 999。

　　11.2 每批样品至少测定 10%的平行双样 ,样品数量少于 10个时 ,应至少测定一个平行双样 ,两次平行测定结果的相对偏差应不大于 15% 。

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 试验结果及其表示 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　4

　　GB/T 11848.9—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 11848. 1 铀矿石浓缩物分析方法 第 1 部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀

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