GB/T 11848.3-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第3部分：可萃有机物的测定 重量法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848.3—2025代替 GB/T 11848.3—1999

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 3 部分:可萃有机物的测定 重量法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—Part3:Determination of

　　extractableorganicmaterial—Gravimetricmethod

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848.3—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第 3部分 。GB/T 11848已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文件代替 GB/T 11848. 3—1999《铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定》, 与 GB/T 11848. 3—1999相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 增加了 “术语和定义 ”一章(见第 3 章) ;

　　b) 更改了试验原理(见第 4章 ,1999年版的第 3 章) ;

　　c) 增加了样品要求(见第 7章) ;

　　d) 更改了可萃有机物的分析步骤(见第 8章 ,1999年版的第 6章) ;

　　e) 更改了精密度(见第 10章 ,1999年版的第 8章) ;

　　f) 增加了质量保证与控制(见第 11章) ;

　　g) 增加了试验报告(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、中核矿业科技集团有限公司 、中核二七二铀业有限责任公司 、中核四 0 四有限公司 、新疆中核天山铀业有限公司 、中核通辽铀业有限责任公司 、中核北方核燃料元件有限公司 、核工业标准化研究所 。

　　本文件主要起草人 :卢阳 、郭国龙 、丁红芳 、侯伟豪 、李梁 、丁媛媛 、杜凯华 、沙志维 、刘二美 、刘肇渭 、周玲婳 、郑吉家 、高正 、刘金明 、蔺一博 、康剑翘 、杨永明 、张御帆 、韦溪 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 11848. 3—1989,1999年第一次修订 ;

　　— 本次为第二次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 11848.3—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 。

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目 的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　GB/T 11848. 3—1999中 ,可萃有机物分为非胺类有机物和胺类有机物进行测定 ,存在操作步骤繁琐 、耗时过长的不足 ,本文件为萃取-称重法 ,修改后的萃取-称重法测定铀矿石浓缩物中的可萃有机物含量具有很重要的现实意义和必要性 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848.3—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 3 部分:可萃有机物的测定 重量法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 ,本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文件涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中可萃有机物的测定 ,测量范围不小于 0. 05% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　样品先以正己烷萃取 ,再以王水溶液(5. 6)溶解后用三氯甲烷(5. 2) 萃取 ,将两次萃取液分别蒸发后称重 ,蒸发后的总净重即为可萃有机物的含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯 。实验用水符合 GB/T 6682规定的一级水 。

　　5. 1 正己烷 , HPLC级 。

　　5.3 硝酸 ,ρ= 1. 42g/mL。

　　5.2 三氯甲烷 ,ρ= 1. 484g/mL。

　　5.4 盐酸 ,ρ= 1. 19g/mL。

　　5.5 王水 ∶φ盐 酸 :硝 酸 = 3 ∶ 1。

　　5.6 王水溶液 ∶φ王 水 :水 = 1 ∶ 1。

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　　GB/T 11848.3—2025

　　6 仪器设备

　　6. 1 索氏提取装置 。

　　6.2 滤筒 :玻璃纤维材质 。

　　6.3 红外灯 。

　　6.4 石英皿 ,直径 100 mm。

　　6.5 分液漏斗 ,体积 500 mL。

　　6.6 电子天平 ,分度值 0. 1 mg。

　　6.7 马弗炉 。

　　7 样品

　　八氧化三铀样品 ,粒径小于 74 μm;重铀酸盐样品 ,粒 径 小 于 150 μm。样 品 于 105 ℃ ± 5 ℃干 燥4 h, 置于干燥器中冷却 、保存 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 称取 20. 0 g样品(第 7章) ,准确到 0. 1 mg,于萃取样杯中 ,轻敲振实 ,试样上面塞上石英棉 。

　　8.2 将 250 mL烧 瓶 放 在 电 热 套 内 , 向 烧 瓶 内 加 入 几 粒 玻 璃 珠 , 然 后 加 入 120 mL~ 125 mL 正 己 烷(5. 1) ,将烧瓶与索氏提取装置(6. 1)相接 。

　　8.3 把盛有试样的萃取样杯放入索氏提取装置(6. 1)中的玻璃管座上 。

　　8.4 连接球形冷凝管 ,通入冷水 。

　　8.5 接通电源 ,调节电压到 50V~ 60V,使试剂快速回流 3. 5 h~4 h。

　　8.6 冷却后 ,将烧瓶中的回流液倒入一个于 900 ℃的马弗炉(6. 7) 中灼烧之后的质量为 m1 的石英皿1 中 ,在通风橱内 ,用红外灯加热蒸发 。

　　8.7 溶 液 剩 下 2 mL 左 右 , 停 止 加 热 利 用 余 温 将 溶 剂 完 全 挥 发 , 冷 却 到 室 温 , 称 量 , 在 失 重 速 率 小 于0. 5 mg/min时 ,记录此质量为 m2 。

　　8. 8 将萃取样杯中的试样全部转入 400 mL烧杯中 ,加入 100 mL王水溶液(5. 6) ,加热搅拌至试样完全溶解 。

　　8.9 冷却到室温 ,溶液转移到 500 mL分液漏斗中 ,加入 100 mL三氯甲烷(5. 2) ,塞紧塞子 ,用力摇动1 min。

　　8. 10 静置分层 ,分取 50 mL有机相于 900 ℃灼烧过的石英皿 2 中 ,在通风橱内 ,按 8. 6 和 8. 7 操作 ,记录质量为 m3 。

　　8. 11 将石英皿 2 在 900 ℃至少灼烧 30 min,取出 ,在干燥器中冷却至室温 ,称量 ,记录质量为 m4 。

　　9 试验数据处理

　　试样中可萃有机物的含量以质量分数 ωα 计 ,数值以 %表示 ,按公式(1)进行计算 :

　　ωα = …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 石英皿 1 质量 ,单位为克(g) ;

　　2

　　GB/T 11848.3—2025

　　m2— 石英皿 1 和可萃有机物质量 ,单位为克(g) ;

　　m3— 石英皿 2 与被三氯甲烷萃取的有机物质量 ,单位为克(g) ;

　　m4— 石英皿 2 质量 ,单位为克(g) ;

　　mf— 称取试样质量 ,单位为克(g) 。

　　分析结果保留两位有效数字 。

　　10 精密度

　　重复性条件下 ,6次独立测定的相对标准偏差不大于 18% 。

　　11 质量保证与控制

　　每批样品至少测定 10%的平行双样 。样品数量少于 10个时 ,应至少测定一个平行双样 。 两次平行测定结果的相对偏差应不大于 20% 。

　　12 试验报告

　　试验报告内容应至少给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 试验结果及其表示 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

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