GB/T 11848.15-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第15部分：铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848. 15—2025

　　代替 GB/T 11848. 13—1991和 GB/T 11848. 15—1991

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—Part15:Determination of

　　iron, calcium, magnesium, molybdenum, titanium, vanadium and zirconium—

　　Inductively coupledplasma opticalemission spectrometry

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848. 15—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀 矿 石 浓 缩 物 分 析 方 法》的 第 15 部 分 。 GB/T 11848 已 经 发 布 了 以 下部分 :

　　— 第 1部分 : 硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 : 硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 : 可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 : 砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 : 碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 : 氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 : 水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 : 硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文件 代 替 GB/T 11848. 13—1991《铀 矿 石 浓 缩 物 中 锆 的 测 定 二 甲 酚 橙 分 光 光 度 法》和GB/T 11848. 15—1991《铀 矿 石 浓 缩 物 中 铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 的 测 定 原 子 吸 收 光 谱 法 》。 与GB/T 11848. 15—1991相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了适用范围(见第 1 章 ,1991年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了试验原理(见第 4章 ,1991年版的第 3 章) ;

　　c) 更改了试剂和耗材(见第 5 章 ,1991年版的第 4章) ;

　　d) 更改了仪器和设备(见第 6章 ,1991年版的第 5 章) ;

　　e) 更改了试验步骤(见第 8章 ,1991年版的第 6章) ;

　　f) 更改了试验数据处理(见第 9章 ,1991年版的第 7章) ;

　　g) 更改了精密度(见第 10章 ,1991年版的第 8章) ;

　　h) 增加了质量保证与控制的要求(见第 11章) ;

　　i) 增加了试验报告的要求(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、核工业标准化研究所 、中广核铀业发展有限公司 、三门核电有限公司 、中核二七二有限责任公司 、中核四 0 四有限公司 、新疆中核天山铀业有限公司 、中核通辽铀业有限责任公司 、中核矿业科技集团有限公司 。

　　Ⅰ

　　GB/T 11848. 15—2025

　　本文件主要起草人 :杜桂荣、李梁、王大波、曹淑琴、郑吉家、杜凯华、丁媛媛、丁红芳、郭国龙、陈士恒、侯涛 、李洪 、韩娟 、耿浩 、刘金明 、谭东斌 、石彩金 、苗丽 、方可睿 、丁海云 、姜明岩 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1991年首次发布为 GB/T 11848. 13—1991、GB/T 11848. 15—1991;

　　— 本次为第一次修订 ,将 GB/T 11848. 13—1991、GB/T 11848. 15—1991整合修订 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848. 15—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 。

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目 的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　GB/T 11848—1991原系列国家标准方法中 ,铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒用原子吸收光谱法测定 ,锆用二甲酚橙分光光度法测定 ,逐项元素测定检测效率低 ,本文件为电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆 ,修改后的电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿石浓缩物中的铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆元素含量具有很重要的现实意义和必要性 。

　　Ⅲ

　　GB/T 11848. 15—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定

　　电感耦合等离子体发射光谱法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康防护措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文件涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆 的 测 定 。测 定 范 围 : 铁 含 量 为 0. 000 2% ~ 2. 0% ;钙含量为 0. 000 1% ~2. 0% ;镁含量为 0. 000 1% ~ 1. 0% ; 钼含量为 0. 000 2% ~ 0. 6% ;钛含量为0. 000 2% ~0. 1% ;钒含量为 0. 000 1% ~0. 6% ;锆含量为 0. 000 1% ~0. 2% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　试样经浓硝酸溶解 ,在 3 mol/L的硝酸介质中 ,CL-TBP萃淋树脂分离铀 ,获得待测溶液 A, 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定溶液 A 中的铁 、钙 、镁 、钒的含量 。

　　试样经浓硝酸和少量氢氟酸溶解 ,在 3 mol/L的硝酸介质中 ,CL-TBP萃淋树脂分离铀 , 获得待测溶液 B,ICP-OES法测定溶液 B 中的钼 、钛 、锆的含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,所用试剂均为优级纯 。用水符合 GB/T 6682规定的二级水 。

　　1

　　GB/T 11848. 15—2025

　　5. 1 硝酸 ,ρ= 1. 42g/mL。

　　5.2 氢氟酸 ,ρ= 1. 15g/mL。

　　5.3 硝酸溶液 ,V(硝酸) +V(水)= 2+98。

　　中 ,加入 300 mL水至刻度 ,搅拌均匀 ,放至室温 ,转入贮存瓶中 ,盖紧备用 。

　　5.4 硝酸溶液 ,c= 3 mol/L。在 1 L烧杯中 ,加入 500mL水 ,量取 200mL硝酸(5. 1) ,沿烧杯壁倒入其

　　5.5 CL-TBP萃淋树脂 ,粒径为 180 μm~ 250μm。

　　5.6 铁标准溶液 ,100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5.7 钙标准溶液 ,100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5. 8 镁标准溶液 ,100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5.9 钒标准溶液 ,100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5. 10 钼标准溶液 ,100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5. 11 钛标准溶液 ,100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5. 12 锆标准溶液 ,100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5. 13 混合标准储备液 A,10 μg/mL。分别准确移取 10. 00 mL铁标准溶液(5. 6) 、10. 00 mL钙标准溶液(5. 7) 、10. 00 mL镁 标 准 溶 液(5. 8) 、10. 00 mL 钒 标 准 溶 液(5. 9) 于 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 硝 酸 溶 液(5. 3)稀释至刻度 ,配制混合标准储备液 ,摇匀 。

　　5. 14 混合标准工作溶液 A。移取适量混合标准储备液 A(5. 13) ,用硝酸溶液(5. 3)稀释至刻度 ,配制混合标准工作溶液 A,摇匀 。混合标准工作溶液 A 浓度分别为 0. 00 μg/mL、0. 10 μg/mL、0. 20 μg/mL、 0. 50 μg/mL、1. 00 μg/mL、2. 00 μg/mL。

　　5. 15 混合标准储备液 B,10 μg/mL。分别准确移取 10. 00 mL钼标准溶液(5. 10) 、10. 00 mL钛标准溶液(5. 11) 、10. 00 mL锆标准溶液(5. 12)于 100 mL塑料容量瓶中 ,加入 1 mL氢氟酸(5. 2) ,用硝酸溶液(5. 3)稀释至刻度 ,配制混合标准储备液 ,摇匀 。

　　5. 16 混合标准工作 溶 液 B。 移 取 适 量 混 合 标 准 储 备 液 B(5. 15) 于 塑 料 容 量 瓶 中 , 加 入 适 量 氢 氟 酸(5. 2)保持 1%氢氟酸浓度 ,用硝酸溶液(5. 3)稀释至刻度 ,配制混合标准工作溶液 B,摇匀 。混合标准工作溶液 B浓度分别为 0. 00 μg/mL、0. 10 μg/mL、0. 20 μg/mL、0. 50 μg/mL、1. 00 μg/mL、2. 00 μg/mL。

　　5. 17 氩气 ,纯度不低于 99. 99% 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 电感耦合等离子体发射光谱仪 ,波长范围 :160 nm~ 870 nm ,配备耐氢氟酸进样系统 。

　　6.2 可控温电热板 ,最高温度不低于 250 ℃ 。

　　6.3 色层柱 , 内径为 10 mm、高为 270 mm ,顶部带 15 mL漏斗 ,石英材质 。

　　6.4 电子天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　6.5 聚四氟乙稀烧杯 ,50 mL。

　　7 样品

　　八氧化三铀样品 ,粒径小于 74 μm;重铀酸盐试样 ,粒 径 小 于 150 μm。试 样 于 105 ℃ ± 5 ℃干 燥4 h, 置于干燥器中冷却 、保存 。

　　2

　　GB/T 11848. 15—2025

　　8 试验步骤

　　8. 1 萃取色层柱的填装与再生

　　8. 1. 1 浸泡 :称取 5 gCL-TBP萃淋树脂(5. 5)于 50 mL烧杯中 ,用水浸泡 24h。

　　8. 1.2 填装 :色层柱(6. 3)下端用适量石英棉填塞 , 以流动装柱法将 CL-TBP萃淋树脂(8. 1. 1) 装入色层柱(6. 3)中 ,色层柱(6. 3)上端用适量石英棉填塞 、压紧 。使用前用 50 mL水洗净色层柱 ,再用 50 mL硝酸溶液(5. 3)平衡色层柱 。

　　8. 1.3 再生 :使用后的色层柱用 50 mL水解吸色层柱上吸附的铀 ,用水浸泡备用 。

　　注 : 每次测定都同时装两组柱 ,记为第 1组柱和第 2 组柱 。第 1 组 柱 用 于 铁 、钙 、镁 、钒 4 种 元 素 与 铀 的 分 离 ,第 2组柱用于钼 、钛 、锆 3 种元素与铀的分离 。

　　8.2 试样

　　8.2. 1 称取 0. 3 g~0. 5 g样品(第 7章) ,精确到 0. 1 mg,记为 1# 试样 。

　　8.2.2 称取 0. 3 g~0. 5 g样品(第 7章) ,精确到 0. 1 mg,记为 2# 试样 。

　　8.3 空白试验

　　8.3. 1 随同试样(8. 2. 1)做空白试验 ,第一组柱的空白记为空白试液 A。

　　8.3.2 随同试样(8. 2. 2)做空白试验 ,第二组柱的空白记为空白试液 B。

　　8.4 试样溶液制备

　　8.4. 1 将 1# 试样(8. 2. 1)置于 50 mL聚四氟乙烯烧杯(6. 5)中 ,沿壁加入 2 mL硝酸(5. 1) ,轻摇将 1# 试样(8. 2. 1)散开 ,置于可控温电热板(6. 2)160 ℃ ~ 180 ℃加热溶解至清亮 ,继续加热蒸发至近干 ,沿壁加入 3 mL硝酸溶液(5. 3) ,加热至清亮 ,冷却至室温 ,得到试样溶液 A。

　　8.4.2 将 2# 试样(8. 2. 2)置于 50 mL聚四氟乙烯烧杯(6. 5) 中 ,沿壁加入 2 mL硝酸(5. 1) ,再加入 2 滴氢氟酸(5. 2) ,轻摇将 2# 试料(8. 2. 2)散开 ,置于可控温电热板(6. 2)160 ℃ ~ 180 ℃加热溶解至清亮 ,继续加热蒸发至近干 ,沿壁加入 3 mL硝酸溶液(5. 3) ,加热至清亮 ,冷却至室温 ,得到试样溶液 B。

　　8.5 铀与杂质元素的分离

　　8.5. 1 将试样溶液 A(8. 4. 1)转入已平衡好的第 1 组色层柱中 , 用 3 mL硝酸溶液(5. 3) 分 3 次洗涤烧杯 ,将洗涤液转入色层柱 ,用硝酸溶液(5. 3)淋洗色层柱(流速控制在 1 mL/min左右) , 以 25mL容量瓶接收淋洗液 ,至近刻度时取下 ,硝酸溶液(5. 3) 稀释定容至刻度 ,摇匀 ,此为待测液 A, 用 于 测 定 铁 、镁 、钒 、钙 。

　　8.5.2 将试样溶液 B(8. 4. 2) 转入已平衡好的第 2 组色层柱中 ,用 3 mL硝酸溶液(5. 3) 分 3 次洗涤烧杯 ,将洗涤液转入色层柱 ,用硝酸溶液(5. 3)淋洗色层柱(流速控制在 1 mL/min左右) , 以 25mL塑料容量瓶接收淋洗液 ,至近刻度时取下 ,加 5 滴氢氟酸(5. 2) ,硝酸溶液(5. 3) 稀释定容至刻度 ,摇匀 ,此为待测液 B,用于测定钼 、钛 、锆 。

　　8.6 标准曲线的绘制

　　8.6. 1 设定电感偶合等离子体发射光谱仪(6. 1)工作参数 ,工作条件见附录 A。测定混合标准工作溶液A(5. 14) , 以铁 、钙 、镁 、钒的浓度为横坐标 ,铁 、钙 、镁 、钒的信号强度为纵坐标绘制标准曲线 。

　　8.6.2 设定电感偶合等离子体发射光谱仪(6. 1)工作参数 ,工作条件见附录 A。测定混合标准工作溶液

　　3

　　GB/T 11848. 15—2025

　　B(5. 16) , 以钼 、钛 、锆的浓度为横坐标 ,钼 、钛 、锆的信号强度为纵坐标绘制标准曲线 。

　　8.7 测定

　　8.7. 1 在选定的工作条件下 ,依次测定空白溶液 A(8. 3. 1) 、待测液 A(8. 5. 1) 、空白溶液 B(8. 3. 2) 、待测液 B(8. 5. 2) 。

　　8.7.2 待测液的测定浓度如超出标准曲线范围 ,可适当二级稀释后测定 。二级稀释用硝酸溶液(5. 4)稀释定容至刻度 ,混合标准工作溶液用硝酸溶液(5. 4)稀释定容至刻度 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 试样中各元素含量以质量分数 ω1 (i)计 ,数值以 %表示时 ,按公式(1)计算 :

　　式中 :

　　ρi — 待测液中某元素质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 空白溶液中某元素质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　25— 待测液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　f — 待测液稀释倍数 ,无量纲 ;

　　m — 试样质量 ,单位为克(g) 。

　　9.2 基于铀量的各元素含量以质量分数 ω2 (i)计 ,数值以 %表示时 ,按公式(2)计算 :

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　ω1 (i) — 试样中各元素的含量 , % ;

　　ωU — 试样中铀的含量 , % 。

　　注 : 试样中铀含量(ωU )的测定见 GB/T 11848. 1。

　　当元素含量大于或等于 0. 01%时 ,结果保留三位有效数字 ; 当元素含量小于 0. 01%时 ,结果保留二位有效数字 。

　　10 精密度

　　在重复性条件下 ,6次独立测定的相对标准偏差不大于 10% 。

　　11 质量保证与控制

　　11. 1 每次分析试样测定应绘制标准曲线 ,标准曲线的线性相关系数不低于 0. 999。

　　11.2 每批样品至少测定 10%的平行双样 ,样品数量少于 10个时 ,至少测定 1个平行双样 ,两次平行测定结果的相对偏差应不大于 10% 。

　　11.3 每批样品至少分析 1个标准物质/标准样品 ,标准物质/标准样品测定结果应在其给出的不确定度范围内 。

　　11.4 没有相应标准物质/标准样品时 ,每批样品至少测定 10%的加标样品 ,样品数量少于 10个时 , 至少测定 1个加标样品 ,加标回收率应在 80% ~ 120% 。

　　4

　　GB/T 11848. 15—2025

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 试验结果及其表示 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　5

　　GB/T 11848. 15—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　电感耦合等离子体发射光谱仪工作参考条件

　　电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数见表 A. 1,各元素测定波长见表 A. 2。

　　表 A. 1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数

　　参数

　　设定值

　　RF功率

　　1 150W

　　载气流量

　　0. 6 L/min

　　载气压力

　　2. 75 bar

　　辅助气体流量

　　0. 5 L/min

　　冷却气流量

　　12. 5 L/min

　　泵速

　　45 r/min

　　垂直观测高度

　　10. 0 mm

　　表 A.2 各元素测定波长

　　单位为纳米

　　元素

　　波长

　　Fe

　　259. 940

　　Ca

　　422. 673

　　Mg

　　280. 270

　　Mo

　　202. 030

　　Ti

　　334. 941

　　V

　　310. 230

　　Zr

　　343. 823

　　6

　　GB/T 11848. 15—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 11848. 1 铀矿石浓缩物分析方法 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀

　　7