GB/T 11848.14-2025 铀矿石浓缩物分析方法 第14部分：钾、钠的测定 原子吸收光谱法

　　ICS 27. 120.30 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11848. 14—2025代替 GB/T 11848. 14—1991

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法

　　Methodsforanalysisofuranium oreconcentrate—Part14:Determination of

　　potassium and sodium—Atomicabsorption spectrometry

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11848. 14—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 11848《铀 矿 石 浓 缩 物 分 析 方 法》的 第 14 部 分 。 GB/T 11848 已 经 发 布 了 以 下部分 :

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 ;

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 ;

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :碳酸根的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 ;

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 ;

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 ;

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 ;

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 ;

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。

　　本文件 代 替 GB/T 11848. 14—1991《铀 矿 石 浓 缩 物 中 钾 、钠 的 测 定 原 子 吸 收 光 谱 法》, 与

　　GB/T 11848. 14—1991相比 ,除结构调整与编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了范围(见第 1 章 ,1991年版的第 1 章) ;

　　b) 增加了术语和定义(见第 3 章) ;

　　c) 更改了原理(见第 4章 ,1991年版的第 3 章) ;

　　d) 更改了试剂或材料的相关内容(见第 5 章 ,1991年版的第 4章) ;

　　e) 更改了仪器设备部分的相关内容(见第 6章 ,1991年版的第 5 章) ;

　　f) 增加了对样品的要求(见第 7章) ;

　　g) 更改了试验步骤(见第 8章 ,1991年版的第 6章) ;

　　h) 增加了试验数据处理(见第 9章) ;

　　i) 更改了精密度(见第 10章 ,1991年版的第 8章) ;

　　j) 增加了质量保证与控制(见第 11章) ;

　　k) 增加了试验报告(见第 12章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :核工业北京化工冶金研究院 、中核矿业科技集团有限公司 、三门核电有限公司 、海南核电有限公司 、中核二七二铀业有限责任公司 、中核四 0 四有限公司 、新疆中核天山铀业有限公司 、

　　Ⅰ

　　GB/T 11848. 14—2025

　　核工业标准化研究所 。

　　本文件主要起草人 :杜凯华、蔺一博、张御帆、杜桂荣、丁媛媛、郭国龙、刘志超、侯涛、刘高勇、刘冰璇、吴敏 、江昊楠 、张庆桂 、玛尔玛尔 · 库尔买提 、王博 、董芳芳 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1991年首次发布为 GB/T 11848. 14—1991;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅱ

　　GB/T 11848. 14—2025

　　引 言

　　铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工 、提纯和浓缩后的中间产物 ,是生产核燃料的主要原料 , 主要应用在能源和国防领域 。GB/T 11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析方法 , 旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要 。

　　GB/T 11848拟由十五个部分构成 。

　　— 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检验方法 。

　　— 第 2部分 :硝酸不溶铀的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相应检验方法 。

　　— 第 3部分 :可萃有机物的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检验方法 。

　　— 第 4部分 :砷 、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中砷 、汞的相应检验方法 。

　　— 第 5部分 :碳酸根的测 定 红 外 吸 收 法 。 目 的 在 于 提 供 铀 矿 石 浓 缩 物 中 碳 酸 根 的 相 应 检 验方法 。

　　— 第 6部分 :氟的测定 离子选择性电极法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法 。

　　— 第 7部分 : 卤素的测定 伏尔哈德法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法 。

　　— 第 8部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法 。

　　— 第 9部分 :硅的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法 。

　　— 第 10部分 :硫的测定 红外吸收法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法 。

　　— 第 11部分 :钍的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检测方法 。

　　— 第 12部分 :硼的测定 电感耦合等离子体质谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检测方法 。

　　— 第 14部分 :钾 、钠的测定 原子吸收光谱法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中钾 、钠的相应检验方法 。

　　— 第 15部分 :铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目 的在于提供铀矿石浓缩物中铁 、钙 、镁 、钼 、钛 、钒 、锆的相应检验方法 。

　　— 第 16部分 :磷的测定 分光光度法 。 目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法 。

　　Ⅲ

　　GB/T 11848. 14—2025

　　铀矿石浓缩物分析方法

　　第 14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 ,本标准并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件 。本文涉及的有毒有害废弃物 ,应集中收集保存 ,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责集中处理。

　　1 范围

　　本文件描述了铀矿石浓缩物中钾 、钠的测定方法 。

　　本文件适用于铀矿石浓缩物中钾 、钠的测定 。测定范围 :0. 000 5% ~0. 5% 。

　　本文件不适用于重铀酸钠中钠的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 10268 铀矿石浓缩物

　　3 术语和定义

　　GB/T 10268界定的术语和定义适用于本文件 。

　　4 原理

　　硝酸和过氧化氢加热消解样品 , 在 3 mol/L 的硝酸介质中 , 用 CL-TBP 萃 淋 树 脂 将 铀 与 钾 、钠 分离 ,试液中的钾 、钠在空气-乙炔火焰中原子化 ,其基态原子分别对钾 、钠的特征谱线产生选择性吸收 ,其吸收强度在一定范围内与钾 、钠的浓度成正比 。依据吸收强度计算钾 、钠的含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,分析中仅使用优级纯试剂 。试验用水符合 GB/T 6682规定的二级水 。

　　5.2 过氧化氢溶液 ,ρ= 30% 。

　　5.3 硝酸 ,ρ= 1. 42g/mL,MOS级 。

　　至(5).刻(4)度(硝),摇(酸)匀(溶)液。,c= 3 mol/L:量取 700 mL水于 1 000 mL容量瓶中 ,加入 200 mL硝酸(5. 3) ,用水稀释

　　5. 1 氢氟酸 ,ρ= 1. 14g/mL。

　　1

　　GB/T 11848. 14—2025

　　移至 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5.5 硝酸铯溶液 ,ρ=0. 01 g/mL:称取 1. 466g硝酸铯(CsNO3 )于 100 mL烧杯中 ,加少量水溶解后 ,转

　　5.7 钠元素标准溶液 ,ρ= 100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5.6 钾元素标准溶液 ,ρ= 100 μg/mL,标准物质/标准样品 。

　　5. 8 CL-TBP萃淋树脂 ,粒径 :180 μm~ 250 μm。

　　5.9 乙炔气 ,纯度不低于 99. 9% 。

　　5. 10 钾 标 准 工 作 溶 液 : 移 取 适 量 钾 元 素 标 准 溶 液(5. 6) , 加 5. 00 mL 硝 酸 铯 溶 液(5. 5) , 用 硝 酸 溶 液(5. 4)稀释 ,配制成钾标准工作溶液 ,具体见表 1。

　　表 1 钾标准工作溶液

　　标准溶液名称

　　空白

　　标准溶液1

　　标准溶液2

　　标准溶液3

　　标准溶液4

　　标准溶液5

　　钾浓度/(μg/L)

　　0

　　0. 10

　　0. 20

　　0. 50

　　1. 00

　　2. 00

　　5. 11 钠 标 准 工 作 溶 液 : 移 取 适 量 钠 元 素 标 准 溶 液(5. 7) , 加 5. 00 mL 硝 酸 铯 溶 液(5. 5) , 用 硝 酸 溶 液(5. 4)稀释 ,配制成钠标准工作溶液 ,具体见表 2。

　　表 2 钠标准工作溶液

　　标准溶液名称

　　空白

　　标准溶液1

　　标准溶液2

　　标准溶液3

　　标准溶液4

　　标准溶液5

　　钠浓度/(μg/L)

　　0

　　0. 10

　　0. 20

　　0. 50

　　1. 00

　　2. 00

　　6 仪器设备

　　6. 1 火焰原子吸收分光光度计 ,空气-乙炔火焰 ,测定波长范围 190 nm~ 900 nm。

　　6.2 可控温电热板 ,最高温度不低于 250 ℃ 。

　　6.3 色层柱 , 内径为 10 mm ,高度为 270 mm ,带 15 mL漏斗 ,石英材质 。

　　6.4 电子天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　6.5 10 mLA级移液管 。

　　6.6 1 mLA级移液管 。

　　7 样品

　　八氧化三铀样品 ,粒径小于 74 μm;重铀酸盐样品 ,粒 径 小 于 150 μm。样 品 于 105 ℃ ± 5 ℃干 燥4 h, 置于干燥器中冷却 、保存 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 试样

　　称取 0. 1 g~0. 5 g样品(第 7章) ,精确到 0. 1 mg。

　　2

　　GB/T 11848. 14—2025

　　8.2 空白试验

　　随同试样(8. 1)做空白试验 。

　　8.3 萃取色层柱的制备与再生

　　8.3. 1 制备 :称取 5. 0 gCL-TBP萃淋树脂(5. 8)于烧杯中 ,用水浸泡 24 h。 色层柱(6. 3) 下端用适量石英棉填塞 , 以流动装柱法将 CL-TBP萃淋树脂(5. 8) 装入色层柱(6. 3) ,色层柱上端用适量石英棉填塞 、压紧 。使用前用 50 mL水淋洗色层柱 ,再用 50 mL硝酸溶液(5. 4)平衡 。

　　8.3.2 再生 :使用过的色层柱用 50 mL水解吸柱上吸附的铀 ,用水浸泡备用 。

　　8.4 试样消解

　　将试样(8. 1)置于 50 mL 聚四氟乙烯烧杯中 。加入 3 mL硝酸(5. 3) 、5 滴过氧化氢 溶 液(5. 2) , 在150 ℃ ~ 180 ℃温度下加热溶解 10 min,取下稍冷 ,加入 2 mL硝酸溶液(5. 4) ,微热溶解 ,取下冷却至室温 ,得到溶液 A。

　　8.5 钾、钠的分离

　　将溶液 A转入已用硝酸溶液(5. 4)平衡好的色层柱(6. 3)中过柱 ,用 3 mL硝酸溶液(5. 4) 分 3 次洗涤烧杯 ,将洗涤液转入色层柱 ,用硝酸溶液(5. 4)淋洗色层柱(流速控制在 1 mL/min左右) , 以 25mL石英容量瓶接收约 23 mL淋洗液 , 向 25 mL石英容量瓶加入 1. 25 mL硝酸铯溶液(5. 5) , 至近刻度时取下 ,用硝酸溶液(5. 4)稀释至刻度 ,摇匀 ,备用 。此为试液 B。

　　8.6 测定

　　8.6. 1 标准曲线的绘制

　　设置火焰原子吸收分光光度计(6. 1)工作参数 ,工作条件见附录 A。 由低浓度到高浓度依次测定钾标准工作溶液(5. 10)及钠标准工作溶液(5. 11)的吸光度 , 以标准工作溶液中各元素质量浓度为横坐标 、相应的吸光度为纵坐标 ,分别绘制钾 、钠标准曲线 。

　　8.6.2 试样溶液的测定

　　设置火焰原子吸收分光光度计(6. 1)工作参数 ,工作条件见附录 A,将空白溶液(8. 2)和试液 B 引入原子吸收光谱仪进行测定 ,测定结果分别记为 ρ0 和 ρ。如果试样溶液中钾 、钠的含量超出标准曲线浓度范围 ,将空白溶液(8. 2)和试液 B用硝酸溶液(5. 4)稀释后测定 ,稀释倍数为 f。通过标准曲线测定试液中钾 、钠的含量 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 试样中钾或钠的含量以质量分数 ω1 计 ,数值以 %表示 ,按公式(1)进行计算 :

　　ω1 = × 100 …………………………( 1 )

　　式中 :

　　ρ — 试样溶液中钾或钠的含量 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρ0 — 空白溶液中钾或钠的含量 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V — 试液 B 的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　3

　　GB/T 11848. 14—2025

　　f — 稀释倍数 ;

　　m — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　9.2 基于试样中铀量的钾或钠含量以质量分数 ω2 计 ,数值以 %表示 ,按公式(2)计算 :

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　ω1 — 试样中钾或钠的质量分数 , % ;

　　ωU — 试样中铀的含量 , % 。

　　注 : 试样中铀含量(ωU )的测定见 GB/T 11848. 1。

　　分析结果保留两位有效数字 。

　　10 精密度

　　重复性条件下 ,6次独立测定的相对标准偏差不大于 5% 。

　　11 质量保证与控制

　　11. 1 每次分析试样测定应绘制标准曲线 ,标准曲线的相关系数不小于 0. 999。

　　11.2 每批试样至少测定 10%的平行双样 ,样品数量少于 10个时 ,应至少测定一个平行双样 ,两次平行测定结果的相对偏差应不大于 25% 。

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　— 试验对象 ;

　　— 本文件编号 ;

　　— 试验结果及其表示 ;

　　— 观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。

　　4

　　GB/T 11848. 14—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　火焰原子吸收分光光度计工作条件

　　火焰原子吸收分光光度计工作条件见表 A. 1。

　　表 A. 1 仪器工作条件

　　参数

　　钾

　　钠

　　波长/nm

　　766. 5

　　589. 0

　　灯电流/mA

　　10

　　10

　　狭缝宽度/nm

　　1. 3

　　0. 4

　　燃烧器高度/mm

　　7. 5

　　7. 5

　　乙炔气流量/(L/min)

　　2. 2

　　2. 1

　　空气流量/(L/min)

　　15. 0

　　15. 0

　　5

　　GB/T 11848. 14—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 11848. 1 铀矿石浓缩物分析方法 第 1部分 :硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀

　　6