SN/T 5711-2025 化妆品中颜料红57、酸性红92、酸性紫49和颜料红53∶1的测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法
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资料介绍
ICS 71. 100.70 CCS X 04
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5711—2025
化妆品中颜料红 57、酸性红 92、
酸性紫 49 和颜料红 53 : 1 的测定
液相色谱-串联质谱法和高效液
相色谱法
Determination ofpigmentred57,acid red 92,acid violet49 and pigmentred53 : 1 in cosmetics—LC-MS/MSandHPLC method
2025-12-11发布 2026-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5711—2025
前 言
本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口 。
本文件起草单位 : 中华人民共和国广州海关技术中心 。
本文件主要起草人 :奚星林 、庞世琦 、张嘉俊 、董洁 、陈少敏 、陈永红 、梁瑞婷 、李双 、陈秀明 、陈远鸿 。
Ⅰ
SN/T 5711—2025
化妆品中颜料红 57、酸性红 92、
酸性紫 49 和颜料红 53 ∶ 1 的测定
液相色谱-串联质谱法和高效液
相色谱法
1 范围
本文件描述了化妆品中颜料红 57、酸性红 92、酸性紫 49 和颜料红 53∶1 的测定方法 。
本文件第一法适用于化妆品中颜料红 57、酸性红 92、酸性紫 49 和颜料红 53∶1 的定量测定和确证 ,第二法适用于化妆品中颜料红 57、酸性红 92、酸性紫 49 和颜料红 53∶1 的定量测定 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语定义
本文件没有需要界定的术语和定义 。
第一法 液相色谱-串联质谱法
4 原理
用甲醇提取试样中的着色剂[难以分散的样品添加四氢呋喃(THF) 和二甲基亚砜(DMSO)],用乙腈稀释后过 0.45 μm 滤膜 ,用液相色谱-串联质谱仪测定 ,外标法定量 。
5 试剂和材料
试验用水为符合 GB/T6682规定的一级水 。
5. 1 四氢呋喃(THF):液相色谱纯 。
5.2 二甲基亚砜(DMSO):液相色谱纯 。
5.3 甲醇 :色谱纯 。
5.4 乙腈 :色谱纯 。
5.5 甲酸 :色谱纯 。
5.6 甲酸铵 :色谱纯 。
5.7 颜料红 57:纯度 ≥99.0% 。
1
SN/T 5711—2025
5. 8 酸性红 92:纯度 ≥90.0% 。
5.9 酸性紫 49:纯度 ≥90.5% 。
5. 10 颜料红 53∶1:纯度 ≥90.0% 。
标准物质详细信息见附录 A 中表 A.1。
5. 11 流动相 B:含 20mmol/L甲酸铵和 0.1%的甲酸水溶液 。称取 1.26 g 甲酸铵(5.6),用水溶解 ,加入 1.0mL 甲酸(5.5),并用水定容至 1000mL。
5. 12 着色剂标准储备溶液 :准确称取适量着色剂标准品(精确至 0.0001 g,需按纯度折算),颜料红 57和颜料红 53∶1用 DMSO 溶解并配制成质量浓度为 1000mg/L的标准储备溶液 ;酸性紫 49 和酸性红92用甲醇溶解并配制成质量浓度为 1000mg/L的标准储备溶液 。4℃避光保存 ,有效期为 6个月 。
5. 13 混合标准中间溶液 : 根据需要 ,用甲醇(较高浓度可加入少量四氢呋喃) 将着色剂标准储备溶液(5.12)稀释成适当浓度的标准中间溶液 ,0 ℃~4℃避光保存 。
5. 14 基质混合标准工作溶液 :根据需要 ,将混合标准中间溶液(5.13) 用空白样品溶液稀释至适当浓度的标准工作溶液 ,现配现用 ,供液相色谱-质谱/质谱测定时使用 。
5. 15 0.45 μm 亲水性聚四氟乙烯 (PTFE) 滤膜或 0.45 μm 亲水性聚偏二氟乙烯(PVDF)滤膜 。
6 仪器和设备
6. 1 液相色谱-串联质谱仪 ,配有电喷雾离子源(ESI)。
6.2 分析天平 :感量 0.0001g和 0.001 g。
6.3 涡旋混匀器 。
6.4 超声波清洗器 :工作频率不低于 30kHz。
6.5 离心机 :转速不低于 8500r/min。
6.6 水浴锅 。
7 试样制备
7. 1 油状、粉状样品
称取 1.0 g样品(精确至 0.001 g),置于 50mL具塞塑料离心管中 ,准确加入 10mL 甲醇(5.3),涡旋振荡 ,使样品完全分散后超声 20min,转速不低于 8500r/min离心 10min。取上清液用乙腈(5.4)稀释适当倍数后 ,定容 ,过 0.45 μm 滤膜待上机 。
7.2 膏状样品
称取 1.0 g(精确至 0.001 g)样品 ,置于 50mL具塞塑料离心管中 ,加入 2mL 四氢呋喃(5.1),涡旋混匀 2min,加入 1mL 二甲基亚砜(5.2),涡旋混匀(若难以分散 ,有结块 、不溶解于溶剂的情况 , 可在80 ℃水浴中加热 2min左右 ,便于样品分散),继续向离心管中加入 7mL 甲醇(5.3),涡旋振荡 ,使样品完全分散后超声 20min,转速不低于 8500r/min离心 10min。取上清液用乙腈(5.4)稀释适当倍数后定容 ,过 0.45 μm 滤膜待上机 。
8 测定
8. 1 参考色谱条件
8. 1. 1 色谱柱 :C18柱 ,3.0mm×150mm ,3.5 μm ,或性能相当的色谱柱 。
8. 1.2 流动相 : 乙腈 ∶ 流动相 B=80∶20。
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SN/T 5711—2025
8. 1.3 流速 :0.4mL/min。
8. 1.4 进样量 :5 μL。
8. 1.5 柱温 :40 ℃ 。
8.2 质谱条件
8.2. 1 离子源 : 电喷雾离子源 。
8.2.2 扫描方式 :多反应监测(MRM)。
8.2.3 其他质谱条件 ,见附录 B。
8.3 定性测定
按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液 ,样品的质量色谱峰保留时间与标准品中对应的保留时间一致 ,且样品中各组分定性离子的相对丰度与接近浓度的标准工作溶液中相应的定性离子的相对丰度进行比较 ,偏差不超过表 1规定的范围 ,则可判定样品中存在对应的被测物 。
表 1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 %
>50
>20~50
>10~20
≤10
最大允许偏差 %
±20
±25
±30
±50
8.4 定量测定
在仪器最佳工作条件下 ,对基质混合标准工作溶液进行测定 , 以待测物的浓度为横坐标 , 以待测物的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线 ,用标准曲线按外标法对待测样品进行定量 ,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范 围 内 。 在 上 述 色 谱 条 件 下 着 色 剂 的 多 反 应 监 测(MRM) 色 谱 图 见 附录 C。
8.5 空白试验
除不加试样外 ,均按 8.4所述步骤进行 。
9 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中待测着色剂的含量 。
X
式中 :
X ———试样中着色剂的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ1 ———基质混合标准工作溶液中待测着色剂的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ———空白试验得到的待测着色剂的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———试样最终定容体积 ,单位为毫升(mL);
d ———稀释倍数 ;
1000———换算系数 ;
m ———样品质量 ,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字 。
3
SN/T 5711—2025
10 检出限、定量限、回收率和精密度
10. 1 检出限、定量限
本方法的检出限为 1.0mg/kg,定量限为 4.0mg/kg。
10.2 回收率和精密度
不同基质中不同添加浓度水平的回收率范围及精密度参见附录 D 中表 D.1。
第二法 高效液相色谱法
11 原理
用甲醇提取试样中的着色 剂[难 以 分 散 的 样 品 添 加 四 氢 呋 喃(THF) 和 二 甲 基 亚 砜(DMSO)],过0.45 μm 滤膜 ,用高效液相色谱仪测定 ,外标法定量 。
12 试剂和材料
试验用水为 GB/T6682规定的一级水 。
12. 1 四氢呋喃(THF):液相色谱纯 。
12.2 二甲基亚砜(DMSO):液相色谱纯 。
12.3 甲醇 :色谱纯 。
12.4 乙腈 :色谱纯 。
12.5 甲酸 :色谱纯 。
12.6 乙酸铵 :色谱纯 。
12.7 乙酸 :色谱纯 。
12. 8 颜料红 57:纯度 ≥99.0% 。
12.9 酸性红 92:纯度 ≥90.0% 。
12. 10 酸性紫 49:纯度 ≥90.5% 。
12. 11 颜料红 53∶1:纯度 ≥90.0% 。
标准物质详细信息见表 A.1。
12. 12 着色剂标准储备溶液 : 同 5.12。
12. 13 混合标准中间溶液 :根据需要 ,用甲醇将着色剂标准储备溶液(12.12) 稀释成 100mg/L的混合标准中间溶液 , 4℃避光保存 ,有效期为 3个月 。
12. 14 混合标准工作溶液 :根据需要 ,将混合标准中间溶液(12.13)用甲醇稀释至适当浓度的标准工作溶液 ,现配现用 。
12. 15 0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4.60):称取 0.77 g 乙酸铵(12.6),用水溶解并定容至 500mL,用甲酸(12.5)调节 pH 至 4.60。
12. 16 0.45 μm 亲水性聚四氟乙烯 (PTFE) 滤膜或 0.45 μm 亲水性聚偏二氟乙烯(PVDF)滤膜 。
13 仪器和设备
13. 1 高效液相色谱仪 ,配有二极管阵列检测器 。
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SN/T 5711—2025
13.2 分析天平 :感量 0.0001 g 和 0.001 g。
13.3 涡旋混匀器 。
13.4 超声波清洗器 :工作频率不低于 30kHz。
13.5 离心机 :转速不低于 8500r/min。
13.6 pH 计 。
13.7 水浴锅 。
14 试样制备
14. 1 油状、粉状样品
称取 1.0 g样品(精确至 0.001 g),置于 50mL具塞塑料离心管中 ,准确加入 10mL 甲醇(12.3),涡旋振荡 20min,使样品完全分散后超声 20min,8500r/min离心 10min。取上清液过 0.45 μm 滤膜 。
14.2 膏状样品
称取 1.0 g样品(精确至 0.001 g),置于 50mL具塞塑料离心管中 ,加入 2mL 四氢呋喃(12.1),涡旋混匀 2min,加入 1mL二甲基亚砜(12.2),涡旋混匀(若难以分散 ,有结块 、不溶解于溶剂的情况 , 可在 80 ℃水浴 中 加 热 2 min 左 右 , 便 于 样 品 分 散),继 续 向 离 心 管 中 加 入 7 mL 甲 醇(12.3),涡 旋 振 荡20min,使样品完全分散后超声 20min,8500r/min离心 10min。取上清液过 0.45 μm 滤膜 。
15 测定
15. 1 色谱条件
15. 1. 1 色谱柱 :C18柱 ,4.6mm×250mm ,5.0 μm ,或相当的色谱柱 。
15. 1.2 流动相 :A 为甲醇 ,B 为 0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4.60),C为乙腈 ,梯度洗脱条件见表 2。
表 2 梯度洗脱条件
时间min
A
%
B
%
C
%
0.00
12.0
60.0
28.0
12.00
20.0
40.0
40.0
22.00
20.0
33.0
47.0
25.00
12.0
60.0
28.0
30.00
12.0
60.0
28.0
15. 1.3 流速 :0.8mL/min。
15. 1.4 检测波长 :颜料红 53∶1 为 485nm ; 颜料红 57 和酸性红 92 为 520nm ,酸性紫 49 为 590nm。
15. 1.5 进样量 :20 μL。
15. 1.6 柱温 :30 ℃±5 ℃ 。
15.2 色谱测定
在仪器最佳工作条件下 ,对混合标准工作溶液进样测定 , 以待测物的浓度为横坐标 , 以待测物的峰
5
SN/T 5711—2025
面积为纵坐标绘制标准工作曲线 ,用标准工作曲线按外标法对待测样品进行定量 ,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内 。在 15.1所述色谱条件下 ,待测物的液相色谱图见附录 E。
15.3 空白试验
除不加试样外 ,均按 15.2所述步骤进行 。
16 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中待测着色剂含量 。
X …………………………( 2 )
式中 :
X ———试样中着色剂的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ1 ———混合标准工作溶液中待测着色剂的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ———空白试验得到的待测着色剂的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———试样最终定容体积 ,单位为毫升(mL);
1000———换算系数 ;
m ———最终样液所代表的试样质量 ,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字 。
17 检出限、定量限、回收率和精密度
17. 1 定量限
本方法的检出限为 6.0mg/kg,定量限为 20.0mg/kg。
17.2 回收率和精密度
不同基质中不同添加浓度水平的回收率范围及精密度参见表 D.2。
6
SN/T 5711—2025
附 录 A
(资料性)
标准物质信息
标准物质信息见表 A.1。
表 A. 1 标准物质 CAS 号、颜料索引号、分子式及相对分子质量
化合物名称
CAS号
颜料索引号
分子式
相对分子质量
颜料红 57
5858-81-1
CI15850
C18 H12 N2 Na2 O6S
430.34
酸性红 92
18472-87-2
CI45410
C20 H2Br4Cl4 Na2 O5
829.63
酸性紫 49
1694-09-3
CI42640
C39 H40 N3 NaO6S2
733.871
颜料红 53∶1
5160-02-1
CI15585:1
C34 H24BaCl2 N4 O8S2
888.939
7
SN/T 5711—2025
附 录 B
(资料性)
参考质谱条件
电喷雾离子源参考条件如下 :
a) 电离源模式 : 电喷雾电离源(ESI);
b) 电离源极性 :负离子扫描模式 ;
c) 气帘气 :20L/min;
d) GS1雾化气 :55L/min;
e) GS2辅助加热气:55L/min;
f) CAD碰撞气 :12L/min;
g) 辅助加热气温度:550 ℃ ;
h) 喷雾电压 : -4500V;
i) 母离子 、子离子参数见表 B.1。
表 B. 1 4 种着色剂的母离子、子离子参数
色素名称
Q1
(母离子 m/≈)
Q3
(子离子 m/≈)
DP
(去簇电压)
CE
(碰撞能量)
颜料红 57
385.0
169.8*
142.8
-99.5
-36.6
-51.1
酸性红 92
784.4
658.7*
704.6
-134.0
-46.4
-39.4
酸性紫 49
710.1
260.0*
540.4
-180.0
-69.5
-55.5
颜料红 53∶1
375.0
204.0*
140.1
-90.7
-33.7
-42.5
注 : * 号为定量离子 。
8
SN/T 5711—2025
附 录 C
(资料性)
色素标准品多反应检测(MRM)色谱参考图
4种着色剂标准品多反应检测(MRM)色谱参考图如图 C.1~图 C.4所示 。
9
图 C. 1 颜料红 57 MRM 图
图 C.3 酸性紫 49 MRM 图
图 C.2 酸性红 92 MRM 图
图 C.4 颜料红 53 ∶ 1 MRM 图
SN/T 5711—2025
附 录 D
(资料性)
不同基质不同添加浓度水平、精密度及回收率范围
D. 1 指甲油 、粉饼 、唇膏中 4种着色剂的加标回收率及精密度(LC-MS/MS法 ,n=6)见表 D.1。
表 D. 1 指甲油、粉饼、唇膏中 4 种着色剂的加标回收率及精密度(LC-MS/MS法 ,n=6)
着色剂名称
指甲油
粉饼
唇膏
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
颜料红57
4.0
90.3~94.5
6.7
4.0
90.4~94.1
4.7
4.0
91.3~90.5
5.7
8.0
98.4~110
5.2
8.0
92.5~109
5.3
8.0
94.7~107
5.1
40.0
96.3~108
3.4
40.0
98.7~108
3.6
40.0
97.1~109
5.5
酸性红92
4.0
90.1~98.4
4.6
4.0
90.1~94.5
6.1
4.0
97.4~110
6.8
8.0
90.9~96.3
4.2
8.0
91.8~97.3
4.2
8.0
90.4~92.4
4.3
40.0
92.0~96.6
3.5
40.0
90.2~98.6
5.1
40.0
90.2~99.1
5.1
酸性紫49
4.0
90.4~91.8
4.9
4.0
90.7~95.2
5.1
4.0
92.7~97.5
3.2
8.0
96.6~103
5.5
8.0
91.0~93.4
5.3
8.0
93.1~102
4.4
40.0
91.7~95.6
5.7
40.0
92.2~96.2
2.2
40.0
90.6~96.4
3.8
颜料红53∶1
4.0
90.2~101
5.9
4.0
90.2~93.7
6.7
4.0
96.1~99.7
2.9
8.0
93.5~101
5.4
8.0
90.1~101
6.5
8.0
94.2~103
4.5
40.0
90.1~103
6.0
40.0
90.8~95.6
3.4
40.0
90.5~98.8
4.3
D.2 指甲油 、粉饼 、唇膏中 4种着色剂的加标回收率及精密度(LC法 ,n=6)见表 D.2。
表 D.2 指甲油、粉饼、唇膏中 4 种着色剂的加标回收率及精密度(LC法 ,n=6)
着色剂名称
指甲油
粉饼
唇膏
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
颜料红57
20.0
99.3~105
4.8
20.0
97.6~108
5.5
20.0
104~111
6.6
40.0
90.4~94.9
3.5
40.0
92.2~96.6
4.2
40.0
94.2~98.6
4.0
100.0
92.5~95.4
2.6
100.0
94.5~97.2
4.0
100.0
95.6~99.6
4.1
酸性红92
20.0
94.3~98.2
2.4
20.0
96.5~99.1
3.1
20.0
97.2~106
5.3
40.0
94.7~99.4
2.8
40.0
92.6~96.1
2.8
40.0
90.6~93.7
3.7
100.0
95.7~98.6
2.1
100.0
93.3~96.2
2.5
100.0
92.4~94.5
2.2
酸性紫49
20.0
95.7~98.6
5.4
20.0
97.3~109
6.6
20.0
98.4~103
5.9
40.0
91.3~95.3
2.9
40.0
86.7~90.3
5.9
40.0
91.2~95.2
2.7
100.0
94.1~96.7
3.2
100.0
89.4~92.2
4.8
100.0
88.3~91.2
3.3
10
SN/T 5711—2025
表 D.2 指甲油、粉饼、唇膏中 4 种着色剂的加标回收率及精密度(LC法 ,n=6) (续)
着色剂名称
指甲油
粉饼
唇膏
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
加标水平mg/kg
回收率 %
RSD
%
颜料红53∶1
20.0
98.7~103
4.9
20.0
98.6~103
5.5
20.0
101~109
5.2
40.0
89.6~93.1
3.5
40.0
97.3~99.1
2.5
40.0
92.8~96.7
3.5
100.0
90.7~93.4
2.8
100.0
98.1~100
2.8
100.0
94.1~97.6
3.5
11
SN/T 5711—2025
附 录 E
(资料性)
着色剂标准品液相色谱参考图
4种着色剂标准品液相色谱参考图如图 E.1~图 E.3所示 。
图 E. 1 颜料红 57 和酸性红 92 的色谱图(520 nm)
图 E.2 酸性紫 49 的色谱图(590 nm)
图 E.3 颜料红 53 ∶ 1 的色谱图(485 nm)
12
