资料介绍
ICS 67.050 CCS X 10
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/ T 5726—2025
出口高盐食品中多元素的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of multi-elements in high-salt foods for export —
inductively coupled plasma-mass spectrometry
2025-12-11发布 2026-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
SN/T 5726—2025
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国汕头海关、中华人民共和国天津海关、中华人民共和国江门海关、中华人民共和国杭州海关、中华人民共和国郑州海关。
本文件主要起草人：陆奕娜、肖亚兵、张林田、彭晓俊、陈建伟、段建发、王新豫、李冠斯、侯建波、林文。
I
SN/T 5726—2025
出口高盐食品中多元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本文件规定了高盐食品中矾、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、镉、锡、铅、铀等多元素测定的电感耦合等离子体质谱法。
本文件适用于高盐食品中矾、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、镉、锡、铅、铀等多元素的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
高盐食品 high-salt foods
产品中钠含量或钾含量或者钠、钾含量之和超过 1 000 mg/100 g 的食品。
注：包括食盐、味精、鸡精、酱油、鱼露、辣椒酱等调味料，咸菜、凉果、咸鱼、咸蛋等腌制或盐渍果蔬和肉类等。
4 原理
试样经消解赶酸，调节溶液pH值，通过重金属元素固相萃取柱除去干扰的盐分，洗脱后进电感耦合等离子体质谱仪测定。以元素特定质量数(质荷比， m/z)定性，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
5 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 硝酸(HNO3 )：优级纯或更高纯度。
5.1.2 过氧化氢(H2O2 )。
5.1.3 高氯酸(HClO4 )。
1
SN/T 5726—2025
5.1.4 乙酸铵(CH3COONH4 )。
5.1.5 乙酸(CH3COOH)。
5.1.6 氩气(Ar)：氩气(≥ 99.995%)或液氩。
5.1.7 氦气(He)：氦气(≥ 99.995%)。
5.2 试剂配制
5.2.1 硝酸溶液(5+95，体积比)：取50 mL硝酸(5.1.1)，缓慢加入到 950 mL水中，混匀。
5.2.2 2.0 mol/L硝酸溶液：取 13.3 mL硝酸(5.1.1)，缓慢加入到 86.7 mL水中。
5.2.3 1 mol/L乙酸铵溶液：称取77.08 g乙酸铵(5.1.4)，加水溶解，定容至 1 000 mL。
5.2.4 0.5 mol/L乙酸铵溶液：称取38.54 g乙酸铵(5.1.4)，加水溶解，用乙酸(5.1.5)调至pH 4.5～5.5 (或元素对应适宜pH值，见表B.1)，定容至 1 000 mL。
5.2.5 硝酸-高氯酸(10 + 1，体积比)：取 10 mL高氯酸，缓慢加入到 100 mL硝酸中，混匀。
5.3 标准品
5.3.1 元素贮备液(1 000 mg/L或 100 mg/L)：矾、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、镉、锡、铅、铀，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液，0 ℃ ~ 5 ℃保存，保存期6个月。
5.3.2 内标元素贮备液(1 000 mg/L或 100 mg/L)：钪、锗、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液，保存期6个月，0 ℃ ~ 5 ℃保存，保存期6个月。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5.2.1)逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度符合附录A 中表A.1 的规定。
注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。
5.4.2 内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液(5.2.1)配制合适浓度的内标使用液，内标使用液浓度为25 μg/L～200 μg/L。
注：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。
5.5 重金属元素固相萃取柱
填料为亚氨基二乙酸型螯合树脂，500 mg/1 mL(钠和钾去除率≥ 95%，12种待测元素吸附及解吸率≥ 95%)，或者采用等效的商业化萃取柱。
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)：配碰撞反应池。
6.2 分析天平：感量 1 mg。
6.3 微波消解仪。
6.4 石墨消解仪。
6.5 压力消解罐。
6.6 恒温干燥箱：50℃ ~ 300℃。
6.7 控温电热板：50℃ ~ 200℃。
6.8 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。
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7 分析步骤
7.1 试样制备
7.1.1 固态样品
凉果、腌肉类等低含水量样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀;腌菜、酱菜等高含水量样品，取可食部分匀浆均匀;对于食盐、鸡精调味粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。
7.1.2 液态样品
酱油、鱼露等液态样品摇匀。
7.1.3 半固态样品
沙茶酱、豆瓣酱等半固态样品搅拌均匀。
7.2 试样消解
7.2.1 微波消解法
取固体样品0.2 g～0.5 g(精确至0.001 g，含水分较多的样品可适当增加取样量至 1 g)或吸取液体试样 1.00 mL～3.00 mL于微波消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入5 mL～ 10 mL硝酸(5.1.1)，加盖放置 1 h或过夜，加入过氧化氢(5.1.2)2.0 mL，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表B.2)。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上，于 100 ℃加热赶酸至消解液0.5 mL，用乙酸铵缓冲溶液(5.2.3)多次润洗消解管一并转至25 mL或者50 mL容量瓶，乙酸铵缓冲溶液(5.2.3)定容，混匀备用，同时做样品平行试验及空白试验。
7.2.2 湿法消解法
取固体样品0.5 g～ 1 g(精确至0.001 g，含水分较多的样品可适当增加取样量至2 g)或吸取液体试样 1.00 mL～5.00 mL于玻璃或聚四氟乙烯消解管中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加 10 mL硝酸-高氯酸混合溶液(5.2.5)，盖上带孔的盖子或者漏斗，于电热板上或带温控石墨消解仪上消解至冒白烟，消解液0.5 mL止，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却。用乙酸铵缓冲溶液(5.2.3)多次润洗消解管一并转至25 mL或者50 mL容量瓶，乙酸铵缓冲溶液(5.2.3)定容，混匀备用，同时做样品平行试验及空白试验。
7.2.3 压力罐消解法
取固体样品0.5 g～ 1 g(精确至0.001 g，含水分较多的样品可适当增加取样量至2 g)或吸取液体试样 1.00 mL～5.00 mL于消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入5 mL硝酸(5.1.1)，放置 1 h或过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解(消解参考条件见表B.2)，消解完毕待冷却后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，放在控温电热板上，于 100 ℃加热赶酸至消解液0.5 mL，用乙酸铵缓冲溶液(5.2.3)多次润洗消解管一并转至25 mL或者50 mL容量瓶，乙酸铵缓冲溶液(5.2.3)定容，混匀备用，同时做样品平行试验及空白试验。
7.3 元素的吸附与解吸
7.3.1 柱活化：用5 mL硝酸溶液(5.2.2)清洗萃取柱内树脂，并用5 mL去离子水清洗，然后用5 mL浓度0.5 mol/L乙酸铵缓冲溶液(5.2.4)活化树脂。
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7.3.2 吸附与解吸：取 10 mL消解液上柱，弃去流出液;用 10 mL去离子水冲洗柱子，弃去流出液;用10 mL硝酸溶液(5.2.2)过萃取柱，收集流出液，并用去离子水定容至 10 mL，待ICP-MS检测。
注：如果样品中的元素含量太低，可以增加7.3.2步骤中上柱的消解液体积。
7.4 仪器参考条件
7.4.1 仪器操作条件：仪器操作条件见表B.3，元素分析模式采用碰撞反应池模式。
注：对应没有合适消除干扰模式的仪器，需要采用干扰校正方程式对测定结果进行校正，铅、镉、钒等元素的干扰方程式见表B.4。
7.4.2 测定参考条件：在仪器调谐达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的m/z见表B.5。
7.5 标准曲线的制作
将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。
7.6 试样溶液的测定
将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。
8 分析结果的表述
试样中待测元素的含量按公式(1)计算：
- ……………………………(1)
式中：
X ——试样中待测元素含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ ——试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ——试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V ——试样消化液定容体积，单位为毫升(mL);
m ——试样称取质量或吸取体积，单位为克或毫升(g或mL)。
计算结果保留三位有效数字。
9 精密度
样品中各元素含量大于 1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%;小于或等于 1 mg/kg且大于0.1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%;小于或等于0.1 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
10 其他
样品以0.5 g或0.5 mL定容至50 mL计算，本方法各元素的检出限与定量限符合表A.2 的规定。
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附 录 A
(规范性)
标准溶液系列质量浓度、方法检出限及定量限
A.1 元素标准溶液系列质量浓度参见表A.1。
表A.1 元素的标准溶液系列质量浓度
序号
元素
单位
标准系列质量浓度
系列 1
系列2
系列3
系列4
系列5
系列6
1
矾V
μg/L
0
0.200
1.00
2.00
10.0
20.0
2
锰Mn
μg/L
0
2.00
10.0
20.0
100
200
3
铁Fe
μg/L
0
10.0
50.0
100
500
1000
4
钴Co
μg/L
0
0.100
0.500
1.00
5.00
10.0
5
镍Ni
μg/L
0
1.00
5.00
10.0
50.0
100
6
铜Cu
μg/L
0
1.00
5.00
10.0
50.0
100
7
锌Zn
μg/L
0
10.0
50.0
100
500
1000
8
镓Ga
μg/L
0
1.00
5.00
10.0
50.0
100
9
镉Cd
μg/L
0
1.00
5.00
10.0
50.0
100
10
锡Sn
μg/L
0
2.00
10.0
20.0
100
200
11
铅Pb
μg/L
0
1.00
5.00
10.0
50.0
100
12
铀U
μg/L
0
0.100
0.500
1.00
5.00
10.0
A.2 方法检出限与定量限见表A.2。
表A.2 方法检出限与定量限
单位为mg/kg
序号
元素
检出限(LOD)
定量限(LOQ)
1
矾V
0.003
0.01
2
锰Mn
0.03
0.1
3
铁Fe
0.15
0.5
4
钴Co
0.0015
0.005
5
镍Ni
0.015
0.05
6
铜Cu
0.015
0.05
7
锌Zn
0.15
0.5
5
SN/T 5726—2025
表A.2 方法检出限与定量限
单位为mg/kg
序号
元素
检出限(LOD)
定量限(LOQ)
8
镓Ga
0.015
0.05
9
镉Cd
0.015
0.05
10
锡Sn
0.03
0.1
11
铅Pb
0.015
0.05
12
铀U
0.0015
0.005
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附 录 B
(规范性)
参考条件
B.1 固相萃取过程缓冲液及样液适宜pH值范围参考表B.1。
表B.1 固相萃取过程溶液适宜pH值
序号
元素
pH值
序号
元素
pH值
1
矾V
4.0~5.0
7
锌Zn
4.5~5.5
2
锰Mn
5.5~6.5
8
镓Ga
4.5~5.5
3
铁Fe
4.5~5.5
9
镉Cd
4.5~5.5
4
钴Co
4.5~5.5
10
锡Sn
4.5~5.5
5
镍Ni
4.5~5.5
11
铅Pb
4.5~5.5
6
铜Cu
3.5~5.5
12
铀U
4.5~5.5
B.2 消解仪器参考条件参考表B.2。
表B.2 样品消解仪参考条件
消解方式
步骤
控制温度/℃
升温时间
恒温时间
微波消解
1
100
10 min
5 min
2
150
5 min
10 min
3
190
5 min
20 min
压力罐消解
1
80
—
2 h
2
120
—
2 h
3
160～ 170
—
4 h
B.3 仪器操作参考条件参考表B.3。
表B.3 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件
参数名称
参数
参数名称
参数
射频功率
1500 W
雾化器
高盐雾化器/ 同心雾化器
等离子体模式
常规模式
采样锥/截取锥
镍/铂锥
等离子体气流
15 L/min
采集模式
质谱图
载气流量
1.1 L/min
采样深度
8 mm
氦气流量
4.5 mL/min
每峰测定点数
2点～3点
雾化室温度
2 ℃
重复次数
2次～3次
样品提升速
0.3 r/s
碰撞/反应模式
碰撞模式
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B.4 元素干扰校正方程参考表B.4。
表B.4 元素干扰校正方程
同位素
推荐的校正方程
51V
Mc(51)= M(51)+ M(52)*0.3524- M(53)*3.1081
114Cd
Mc(114)= -M(108)*1.6285+M(114) - M(118)*0.0149
208Pb
Mc(208)= M(206)+ M(207)+ M(208)
注 1：(X)为质量数X处的质谱信号强度———离子每秒计数值(CPS)。
注2：对于同量异位素干扰能够通过仪器的碰撞/反应模式得以消除的情况下，除铅元素外，可不采用干扰校正方程。
B.5 待测元素和内标元素同位素(m/z)的选择参考表B.5。
表B.5 待测元素推荐选择的同位素和内标元素
序号
元素
m/z
内标
序号
元素
m/z
内标
1
矾V
51
45Sc/72Ge
7
锌Zn
64
45Sc/72Ge
2
锰Mn
55
45Sc/72Ge
8
镓Ga
69
72Ge/103Rh
3
铁Fe
56
45Sc/72Ge
9
镉Cd
111
72Ge/103Rh
4
钴Co
59
45Sc/72Ge
10
锡Sn
116
72Ge/103Rh
5
镍Ni
60
45Sc/72Ge
11
铅Pb
206/207/208
185Re/209Bi
6
铜Cu
63/65
45Sc/72Ge
12
铀U
238
185Re/209Bi
书号：155175 ·1240
定价： 16.00 元
