GB/T 5009.165-2003 粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定

　　ICS 67 . 040 C 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5009 . 165"2003

　　粮食中 2 , 4-滴丁酯残留量的测定

　　Determinati0n 0f 2 , 4-D butylate residues in grains

　　2003-08-1 1 发布 2004-01-01 实施

　　中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 5009 . 165"2003

　　前 言

　　本标准由中华人民共和国卫生部提出并归 口 。

　　本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所 。

　　本标准主要起草人:赵立文、康君行、张莹 。

　　原标准本次为首次发布 。

　　GB/T 5009 . 165"2003

　　引 言

　　2 , 4-滴丁酯(2 , 4-D butylate)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂 , 按我国农药毒性分级标准 , 属低毒农药 , 在我国粮食作物上已获登记 。

　　我国已制定 2 , 4-滴丁酯在粮食中的残留限量为 0. 25 mg/kg 。本标准提供了测定粮食中 2 , 4-滴丁酯残留量的方法 。

　　"

　　粮食中 2 , 4-滴丁酯残留量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了粮食中 2 , 4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。

　　本标准适用于粮食中 2 , 4-滴丁酯残留量的测定。

　　本标准最小检出量 0. 01 ng;线性范围 0. 01 ng~10 ng。

　　2 原理

　　样品中 2 , 4-滴丁酯用有机溶剂提取 , 经液-液分配及柱净化除去干扰物质 , 气相色谱电子捕获检测器测定 , 依据色谱峰保留时间定性 , 外标法峰面积定量。

　　3 试剂

　　除非另有说明 , 在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

　　3 . 1 石油醚:30℃ ~60℃ , 重蒸馏。

　　3 . 2 丙酮 。

　　3 . 3 氯化钠。

　　3 . 4 无水硫酸钠 , 650℃灼烧 4 h , 置于干燥器内保存。

　　3 . 5 洗脱液:石油醚 +丙酮(95+5) 。

　　3 . 6 2 , 4-滴丁酯标准溶液:将 2 , 4-滴丁酯(2 , 4-Dbutylate99 . 9%)用石油醚配制成 1 . 00 mg/mL溶液。

　　4 仪器

　　4 . 1 气相色谱仪具电子捕获检测器。

　　4 . 2 色谱柱 : 1 . 7%ov-17 和 2%QF-1 混合固定液 。载体: chromorsorb , 2 m× 3 . 2 mm(id) 。

　　4 . 3 振荡器。

　　4 . 4 具塞三角瓶 : 100 mL。

　　4 . 5 过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G3 , 25 mL) 。

　　4 . 6 分液漏斗 : 150 mL。

　　4 . 7 玻璃注射器 : 10 mL。

　　4 . 8 粉碎机。

　　4 . 9 pt-硅镁吸附剂色谱预处理小柱 , 内填 0. 4 g60 目 ~80 目的硅镁吸附剂。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 提取

　　将样品粉碎过 20 目筛 、混匀。 称取 20 g试样 , 置于三角瓶中 , 加入 50 mL石油醚 , 于振荡器上振荡20 min , 静置分层 , 取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。

　　5 . 2 净化

　　提取液置于盛有 50 mL50 g/L氯化钠(Nacl)水溶液的漏斗中 , 加 30 mL石油醚振摇 2 min , 静置分层 , 水层再用 20 mL石油醚提取__次合并萃取液。 用无水硫酸钠脱水 , 将石油醚吹氮气挥干。 用5 mL石油醚分 3 次洗涤残渣 , 移入净化柱 , 用 10 mL石油醚淋洗净化柱 , 弃掉淋洗液:用 20 mL石油醚 +丙酮洗脱 , 收集洗脱液于 25 mL比色管中 , 吹氮气浓缩至 5 mL待色谱分析。

　　5 . 3 气相色谱参考条件

　　色谱柱 : 1 . 7%ov-17 和 2%QF-1 混合固定液 。 载体: chromorsorb(HP) , 2 m× 3 . 2 mm(id) , 柱温180℃ , 流速 50 mL/min , 进样器:温度 250℃ 、检测器温度 250℃ 。

　　5 . 4 色谱分析

　　利用外标法定性 、定量 , 分别取 2 , 4-滴丁酯标准溶液 、试样液各 1 μL注入气相色谱仪 , 重 复 进 样3 次每次误差不得大于 5% , 用保留时间确定 2 , 4-滴丁酯 , 色谱峰面积外标法定量 。在上述条件下 , 2 , 4-滴丁酯的保留时间为 3 . 9 min 。

　　6 结果

　　6 . 1 计算

　　按下式计算:

　　式中:

　　P— 样品中 2 , 4-滴丁酯含量 , 单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　P0 —2 , 4-滴丁酯标准浓度 , 单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 — 标准溶液进样体积 , 单位为微升(μL) ;

　　V1 — 试样定容体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 试样进样体积 , 单位为微升(μL) ;

　　A0 — 标准色谱峰面积 ;

　　Ax — 试样色谱峰面积 ;

　　m— 样品质量 , 单位为克(g) 。

　　6 . 2 本部分技术参数

　　方法回收率:88 . 0% ~98 . 2% ;

　　相对标准偏差: RSD<10% ;

　　最小检测量: MDQ=0 . 01 ng ;

　　最小检测浓度:取样量为 20 g 时 , 方法检出限为 0. 025 mg/kg 。

　　ECD线性范围 :0 . 01 ng~10 ng 。

　　7 气相色谱参考图

　　气相色谱图见图 1 。

　　a) 2 , 4-滴丁酯标准色谱图 b) 2 , 4-滴丁酯样品色谱图

　　图 1

　　.

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