GB/T 5009.166-2003 食品包装用树脂及其制品的预试验

　　ICS 67 . 040 C 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5009 . 166"2003

　　食品包装用树脂及其制品的预试验

　　preliminary test of resin and it’s products used

　　as food packaging materials

　　2003-08-1 1 发布 2004-01-01 实施

　　中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 5009 . 166"2003

　　前 言

　　本标准由中华人民共和国卫生部提出并归 口 。

　　本标准负责起草单位:上海市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、上海市卢湾区卫生防疫站 。

　　本标准主要起草人:沈文、熊丽蓓、劳宝法、刘翠英 。

　　本标准的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D都是规范性附录 。

　　食品包装用树脂及其制品的预试验

　　1 范围

　　本标准规定了食品包装用树脂及其制品进行卫生检验时 , 预先进行其材质识别的鉴别试验。本标准适用于食品包装用树脂及其制品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注 日期的引用文件 , 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 , 然而 , 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准。

　　GB/T 149 铅笔

　　GB/T 5009 . 59 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法

　　GB/T 5009 . 67 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法

　　GB/T 5009 . 125 尼龙 6 树脂及成型品中己内酰胺卫生标准的测定

　　GB/T 5009 . 156 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准。 3 . 1

　　合成树脂 synthetic resin

　　人工合成的一类高分子量的聚合物的总称。 合成树脂也称之为聚合物或高聚物。 简称为树脂。 常见食品包装用树脂其名称及代号见附录 A。

　　3 . 2

　　塑料 plastic

　　以树脂为基础原料 , 加入(或未加入)助剂 、增强材料和填料 , 在特定温度和压力下 , 加工得到的材料或成型品。 工业界有时视塑料和合成树脂为同义词。

　　3 . 3

　　裂解 pyr0lsis

　　仅以热能将试样转化为另一种或多种物质的化学过程。 裂解也称为热裂解。 合成树脂因热裂解生成的挥发物质的混合物 , 称之为热裂解气。

　　4 试样的采集和制备

　　4 . 1 采样方法按 GB/T 5009 . 156 中规定执行。

　　4 . 2 试样制备

　　试样经表面清洗后裁截成小条状(50 mm× 10 mm) 、小块片状(10 mm× 10 mm) 、米粒状等以备试验用。

　　5 试验方法

　　5 . 1 密度

　　取试样小块或小片 , 投入 50 mL烧杯中 , 烧杯中预先盛有约 50 mL的 100 g/L硫酸钠(Na2 SO4 )溶

　　GB/T 5009 . 166"2003

　　液 , 溶液温度约 20℃ , 观察试样的沉浮情况 , 并按附录 B进行判断 。记录相应试验序号 。

　　5 . 2 硬度

　　5 . 2 . 1 试剂和材料

　　5 . 2 . 1 . 1 高级绘图铅笔:从 6B至 6H共 14 种不同硬度铅笔 , 应符合 GB/T 149 的要求 。

　　5 . 2 . 1 . 2 氧化铝防水砂磨纸 :400 号 。

　　5 . 2 . 2 分析步骤

　　5 . 2 . 2 . 1 铅笔制备

　　用小刀削去木杆部分 , 使铅芯成圆柱状 , 铅芯露出约 3 mm , 然后在坚硬的平面上铺上一张砂磨纸 ,将铅笔芯 , 垂直于此纸面 , 并在砂纸上画圆圈 , 慢慢地研磨 , 使尖端磨成平面 , 且边缘锐利为止 。

　　5 . 2 . 2 . 2 刮划试样

　　将试样置于水平台面上 , 使试样测试表面处于水平状态 , 手持铅笔约有 45。倾角 。 以铅笔不折断为度 , 将铅笔挤压塑料表面 , 向试验者前方 , 以均匀的速度(约 1 cm/s)推动约 1 cm , 在塑料表面刮划 , 用同一硬度铅笔重复刮划五道 , 每刮划一道要对铅笔顶端重新研磨 , 以保持应有的平面和边缘锐利 。

　　5 . 2 . 2 . 3 结果判断

　　在五道刮划试验结果中 , 有二道或二道以上认为无刮划伤痕时 , 应换硬度标号更高的铅笔重复前述试验过程 。直至找出塑料表面有二道或二道以上被刮划留下伤痕为止 。记下比此铅笔硬度低一的硬度标号 。并按附录 B所列项比对 。

　　5 . 3 燃烧试验

　　5 . 3 . 1 仪器与材料

　　5 . 3 . 1 . 1 小型煤气灯或酒精灯 。

　　5 . 3 . 1 . 2 铁镊钳 。

　　5 . 3 . 2 分析步骤

　　5 . 3 . 2 . 1 热塑性与热固性塑料的鉴别

　　将铁镊钳挟持棒状或条状试样 , 贴近煤气灯火焰 , 再缓缓受热下 , 观察试样是否软化 , 以判断该塑料是否属热塑性塑料 。热固性塑料则受热时不能软化 。

　　5 . 3 . 2 . 2 燃烧过程的观察

　　将铁镊钳挟持棒状或条状试样 , 置于煤气灯氧化焰中 , 观察试样是否点燃迅速;燃烧是否剧烈;火焰是什么颜色;有否冒黑烟;黑烟的浓烈程度;试样离开灯焰后是否继续燃烧;是否慢慢熄灭或者立即 自熄:燃烧过程中是否有熔融物滴落;滴落物的颜色;燃烧时散发烟气的气味;燃烧残烬物特征;记录上述燃烧过程的特征 , 与附录 B进行比对 。

　　5 . 4 热裂解气的试验

　　5 . 4 . 1 仪器与试剂

　　5 . 4 . 1 . 1 煤气灯或酒精灯 。

　　5 . 4 . 1 . 2 硬质玻璃小试管(外径 10 mm;长 100 mm) 。

　　5 . 4 . 1 . 3 玻璃纤维滤纸 。

　　5 . 4 . 1 . 4 广范 PH 试纸(PH1~12) 。

　　5 . 4 . 1 . 5 黄色氧化汞试纸:称取 0. 5 g黄色氧化汞(MERCURY OXIDE YELLOW)加浓硫酸 1 . 5 mL必要时温热使充分溶解 , 然后加 8 mL水(小心!)溶液澄明 。将玻璃纤维滤纸条(10 mm× 50 mm)浸渍此溶液中 , 备用 。

　　5 . 4 . 1 . 6 对二甲胺基苯甲醛试纸:配制 15 g/L对二甲胺基苯甲醛甲醇溶液 , 并按该溶液 10 mL, 加入1 mL浓盐酸酸化 , 将玻璃纤维滤纸条(10 mm× 50 mm)浸渍在此溶液中 , 备用 。

　　5 . 4 . 1 . 7 2 , 6-二溴氯醌亚胺试纸:将普通定性滤纸条(10 mm× 50 mm)浸渍在 2 , 6-二溴氯醌亚胺乙醚饱和溶液中 , 晾干备用 。

　　5 . 4 . 1 . 8 邻硝基苯 甲 醛 试 纸:将 玻 璃 纤 维 滤 纸 条 (10 mm × 50 mm)浸 渍 在 邻 硝 基 苯 甲 醛 在 温 热 的3 mol/L氢氧化钠的饱和溶液中 , 备用。

　　5 . 4 . 1 . 9 苦味酸试纸:将普通定性滤纸条(10 mm× 50 mm)浸渍在苦味酸饱和水溶液中 , 晾干 , 备用。

　　5 . 4 . 1 . 10 刚果红试纸:(Congo Red PaPer) 。

　　5 . 4 . 1 . 1 1 吡啶:分析试剂 。

　　5 . 4 . 1 . 12 50 g/L氢氧化钠甲醇溶液。

　　5 . 4 . 1 . 13 3 mol/L氢氧化钠溶液 。

　　5 . 4 . 1 . 14 100 g/L碳酸钠溶液 。

　　5 . 4 . 2 分析步骤

　　5 . 4 . 2 . 1 酸碱性试验

　　取热裂解用硬质小试管 , 放入米粒状试样数颗 , 在小火上小心的缓缓加热 , 使裂解产生烟气 , 将润湿过的 PH试纸或刚果红试纸 , 置于管 口 , 接触烟气 , 观察试纸颜色变化 , 参照附录 B进行判断。

　　5 . 4 . 2 . 2 黄色氧化汞试纸试验

　　本试验区分聚乙烯与聚丙烯。 含聚丙烯树脂及其成型品使试纸显黄色。 聚乙烯树脂不显黄色。 取试样按 5 . 4. 2 . 1 热裂解。 使试纸接触烟气 , 观察试纸是否变黄。 参照附录 B进行判断。

　　5 . 4 . 2 . 3 对二甲氨基苯甲醛试纸试验

　　本试验用以鉴别 PA, 试纸变红色为阳性。

　　本试验用以鉴别 PC, 试纸变蓝色为阳性。

　　本试验用以鉴别 PMMA, 试纸变蓝色为阳性。

　　试样按 5 . 4. 2 . 1 热裂解 , 使试纸接触烟气 , 观察试纸变化。 参照附录 B进行判断。

　　5 . 4 . 2 . 4 2 , 6-二溴氯醌亚胺试纸试验

　　本试验用以鉴别 PS, 试纸变蓝或蓝褐色为阳性。

　　本试验用以鉴别 PF, 试纸变蓝为阳性。

　　试样按 5 . 4. 2 . 1 热裂解 , 使预先用 100 g/L碳酸钠溶液湿润的试纸接触烟气 , 观察试纸颜色变化 ,参照附录 B进行判断。

　　5 . 4 . 2 . 5 邻硝基苯甲醛试纸试验

　　本试验用以鉴别 PET, 试纸变蓝绿色为阳性。

　　试样按 5 . 4. 2 . 1 热裂解 , 使试纸接触烟气 , 观察试纸颜色变化 , 参照附录 B进行判断。

　　5 . 4 . 2 . 6 苦味酸试纸试验

　　本试验用以鉴别 PA、AS、ABS等含氮碳键的高聚物 , 试纸变红或红褐色为阳性。

　　试样按 5 . 4. 2 . 1 热裂解 , 使预先用 100 g/L碳酸钠溶液湿润的苦味酸试纸接触烟气 , 观察颜色变化 , 参照附录 B进行判断。

　　5 . 5 毗啶试验

　　本试验以区分 PVC与 PVDC。

　　试样加入适量四氢呋喃 , 经溶胀并充分溶解 , 必要时将不溶物滤除。 收集滤液 , 向滤液中缓缓加入甲醇 , 使重新析出沉淀 , 滤除溶剂 , 收集沉淀 , 并 挥 发 去 除 溶 剂 , 再 在 80℃以 下 将 沉 淀 物 中 残 存 溶 剂 除去 , 所得粉末状物质 , 加入 1 mL吡啶 , 放置数分钟之后 , 加入 50 g/L氢氧化钠甲醇溶液 2 滴 ~3 滴 , 立即观察颜色变化。 出现红棕色或无色 , 则为 PVC;出现棕黑色为 PVDC。

　　5 . 6 煮沸试验

　　根据树脂制品的表面光泽的变化 , 以区分 MF与 UF;将试样浸泡在水中煮沸数十分钟 , 取出观察其表面光泽 , MF不会失去应有的光泽 , 而 UF则因煮沸而失去光泽。

　　5 . 7 单体测定

　　PA、PVC、PS、AS、ABS等树脂分别按 GB/T 5009 . 125 、GB/T 5009 . 67 、GB/T 5009 . 59 规定的方

　　法测定 。在一般情况下仅作定性鉴别时,单体的 GC测定可以省略 。

　　6 试验结果的判断

　　6 . 1 附录 C所示分步鉴别流程,可以提示试样鉴别试验的途径,并显示了各树脂之间测定反应的相互关系,以及试样可能存在的位置 。

　　6 . 2 按附录 B试验项 目 ,依次测定试样,并记录试验阳性结果的试样序号,每个试样可得到一试验序号的编码,将此编码与附录 D 的试验序号编码对照,检索试样为何种树脂 。例如:某试样试验阳性结果记录的试验序号编码为 :

　　A1,3,4e, B1, C2,4,6,10,11 f,13 c;D1,4, E1 a ;

　　经查附录 D可知该试样为 PVC树脂 。

　　6 . 3 如果试验序号编码和附录 D编码有某处不符合,可考虑对该序号试验进行重复,由于对试验结果的评价是多个定性试验结果的综合判断,因此应注意综合的定性鉴别的特点 。

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　树脂名称代号及其密度

　　附 录

　　(标准的树脂鉴别项目

　　B

　　附录)

　　汇总表

　　附 录 D

　　(规范性附录)

　　试验序号编码检索

　　.

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　　食品包装用树脂及其制品的预试验

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