GB/T 4702.17-2016 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法

　　ICS 77. 100 H 11

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4702. 17—2016

　　金属铬 氧、氮、氢含量的测定

　　惰性气体熔融红外吸收法和热导法

　　Chromium metal—Determination ofoxygen, nitrogen andhydrogen content— Inertgasfusion thermalinfrareddetection method and conductivity method

　　2016-12-13发布 2017-09-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 4702. 17—2016

　　前 言

　　GB/T 4702《金属铬化学分析方法》分为 16部分 :

　　— 第 1部分 :金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法

　　— 第 2部分 :金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法

　　— 第 3部分 :金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法

　　— 第 4部分 :金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法

　　— 第 5部分 :金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法

　　— 第 6部分 :金属铬 铁 、铝 、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　— 第 7部分 :金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法

　　— 第 8部分 :金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量

　　— 第 9部分 :金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量

　　— 第 10部分 :金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量

　　— 第 11部分 :金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量

　　— 第 12部分 :金属铬 氧 、氮 、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法

　　— 第 13部分 :金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量

　　— 第 14部分 :金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量

　　— 第 15部分 :金属铬 铅 、锡 、铋 、锑 、砷含量的测定 等离子体质谱法

　　— 第 16部分 :金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法本部分为 GB/T 4702的第 12部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分由中国钢铁工业协会提出 。

　　本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归 口 。

　　本部分起草单位 : 中信锦州金属股份有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本部分主要起草人 :金爱娣 、杨玉红 、孙小飞 、陈自斌 、卢春生 。

　　金属铬 氧、氮、氢含量的测定

　　惰性气体熔融红外吸收法和热导法

　　警告— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本部分并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 4702的本部分规定了用红外法测定氧含量 、氢含量 ;用热导法测定氮含量 。

　　本部分适用于金属铬中氧含量 、氮含量 、氢含量的测定 。氧含量的测定范围(质量分数) :0. 010% ~ 0. 800% ;氮含量的测定范围(质量分数) :0. 001% ~ 0. 070% ;氢含量的测定范围(质量分数) :0. 001% ~

　　0. 050% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 原理

　　试料与助熔剂(镍)在石墨坩埚中 , 在惰性气体(He或 Ar) 下于脉冲电极炉中加热熔融 , 释放出氧气 、氮气 、氢气 。氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳 ,通过稀土氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧化碳 , 由惰性气体载入二氧化碳红外检测器中 ,产生电信号 ,并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产生的电信号比较后 ,从而测定氧的含量 ;而氢气通过稀土氧化铜后 ,生成水蒸气 ,通过水红外检测器 ,输出水的电信号 ,与已知氢标准物质/样品的电信号比较 ,得到氢的含量 ;水和二氧化碳的混合气经过气体净化剂被吸收 ,剩余的氮气随惰性载气载入热导检测器 ,检测器输出电信号 ,与已知氮含量的标准物质/样品的电信号比较后 ,得到氮的含量 。

　　4 试剂及材料

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认的分析纯试剂 ,所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 ,应符合 GB/T 6682规定的三级及以上的水 。

　　4. 1 盐酸 ,分析纯 。

　　4.2 冰乙酸 ,分析纯 。

　　4.3 硝酸 ,分析纯 。

　　4.4 丙酮 ,分析纯 。

　　4.5 镍酸洗溶液 ,75 mL冰乙酸 +25mL硝酸 +1. 5 mL盐酸 。

　　GB/T 4702. 17—2016

　　4.6 镍纸 ,15 mm×15 mm。

　　4.7 镍篮或镍囊 、镍丝 :

　　高纯或经过镍酸洗溶液(见 4. 5)处理 ,将镍酸洗溶液(见 4. 5) 加热到 50 ℃ ~ 60 ℃ ,镍篮浸入其中30 s~ 60 s,取出 ,立即以水多次漂洗 ,再次用丙酮(见 4. 4)清洗 ,然后快速吹干 ,放入防潮器皿中 ,备用 。

　　4. 8 载气 :氦气 ,99. 99% 。

　　4.9 动力气 :氩气 、压缩空气 、氮气 ,气源必须无水 、无油 。

　　5 仪器

　　5. 1 氧 、氮 、氢分析仪 :

　　由多种部件组成成套系统 ,测量单元 、检测单元 、净化装置 、氧化还原装置 、控制系统等 。关于分析金属铬试料对仪器参数的确定 ,可根据不同仪器的性能进行确定 , 以保证分析金属铬结果准确性为前提 。并在分析前 ,检查仪器各相关参数是否正常 ,保证仪器气路畅通(条件允许的仪器可进行漏气检查 ,通过 ,方可进行分析) 。

　　5.2 分析天平 ,最大称量为 110 g(精确至 0. 000 1 g) 。

　　5.3 镊子 。

　　5.4 石墨坩埚 。

　　5.5 坩埚钳 。

　　6 取制样

　　按照 GB/T 4010规定进行取制样 ,试料应通过 1. 68 mm 筛孔 。

　　7 分析步骤

　　7. 1 试料量

　　称取 0. 12 g试料 ,准确到 0. 000 1 g。

　　7.2 测定次数

　　对同一试样 ,应至少独立测定 2 次 。

　　7.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 ,按照仪器分析程序进行分析 ,重复多次测定 ,选择稳定一致的 3 次测定结果的平均值输入仪器 ,在分析试料时 ,仪器自动扣除空白值 。

　　7.4 仪器校准

　　7.4. 1 单标准点校准程序

　　按 7. 5操作 ,选取一种金属铬标准物质/样品,其氧 、氮 、氢含量高于或接近于未知样品的含量 ,且不超过本方法的检测范围 。按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序 ,并至少重复分析 3 次 ,取其平均值 ,分别进行氧 、氮 、氢校准曲线的校准 。用该标准物质/样品作为试料进行分析 , 以验证校准曲线的准确性 ,使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内 。

　　7.4.2 多点校准曲线程序

　　按 7. 5操作 ,选取两种或两种以上金属铬标准物质/样品,按仪器说明书的要求进行多点曲线校准 ,每种标准物质/样品至少分析 3 次 ,分别取其平均值校准 。并选取其中任一种标准物质/样品的分析结果对校准曲线的准确性进行验证 ,保证分析结果均在各标准值不确定度范围内 。

　　7.5 试料分析

　　准确称取试料(见 7. 1) ,置于已折成簸箕形镍纸(见 4. 6)内 ,用镊子(见 5. 3)包好 ,放入镍篮(见 4. 7)中 ,按仪器操作说明书操作 ,仪器自动显示分析结果 。

　　8 允许差

　　两次分析结果的差值应不大于表 1所列允许差 。

　　表 1 允许差 %

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　a) 鉴别试料 、实验室和分析日期的资料 ;

　　b) 遵守本部分规定的程度 ;

　　c) 分析结果及其表示 ;

　　d) 测定中观察到的异常现象 ;

　　e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作 。