GB/T 4702.18-2020 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

　　ICS 77 . 100 H 1 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4702 . 18—2020

　　金属铬 钒含量的测定

　　钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

　　Chromiunmetal—Determinationofvanadium content—

　　Tantalum reagenttrichloromethaneextractionspectrophtometrymethod

　　2020-03-06 发布 2020-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 4702 . 18—2020

　　前 言

　　GB/T 4702 分为以下部分：

　　—GB/T 4702 . 1 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;

　　—GB/T 4702 . 2 金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法;

　　—GB/T 4702 . 3 金属铬 磷的测定 铋磷钼蓝分光光度法;

　　—GB/T 4702 . 4 金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法;

　　—GB/T 4702 . 5 金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法;

　　—GB/T 4702 . 6 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 4702 . 7 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;

　　—GB/T 4702 . 8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量;

　　—GB/T 4702 . 9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量;

　　—GB/T 4702 . 10 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量;

　　—GB/T 4702 . 11 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量;

　　—GB/T 4702 . 14 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量;

　　—GB/T 4702 . 15 金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法;

　　—GB/T 4702 . 16 金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法;

　　—GB/T 4702 . 17 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法;

　　—GB/T 4702 . 18 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法。

　　本部分为 GB/T 4702 的第 18 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国钢铁工业协会提出。

　　本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC 318)归口 。

　　本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、青岛思文科检测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。

　　本部分主要起草人：王亮、吴银军、张纪君、宋祖峰、陈荣、李亚光、张珂、张杰、范玉、卢春生。

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　　金属铬 钒含量的测定

　　钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 4702 的本部分规定了钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量。

　　本部分适用于金属铬中钒含量的测定，测定范围(质量分数)：0.010%~0.500%。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　3 原理

　　试料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸将铬氧化至六价，六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除

　　去。在盐酸介质中，五价钒与钽试剂生成紫红色络合物被三氯甲烷萃取，于分光光度计 530 nm 处，测

　　量吸光度。

　　4 试剂与材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水符合 GB/T 6682 规定的三级以上的蒸馏水或纯度相当的水。

　　4 . 1 硫酸，1+1 。

　　4.2 高氯酸，ρ约 1.70 g/mL。

　　4.3 盐酸，ρ约 1.19 g/mL。

　　4 . 4 盐酸，1+1 。

　　4.5 高锰酸钾，2.5 g/L。

　　4.6 钽试剂-三氯甲烷溶液：0.2%。称取 0.20 g钽试剂，溶解于 100 mL 三氯甲烷溶液中，混匀，贮于棕色瓶中。

　　4.7 钒标准贮备溶液，1 000 μg/mL。称取 1.785 2 g高纯五氧化二钒(纯度大于 99.99% ,预先经 110 ℃烘

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　　1 h,并于干燥器中冷却至室温)于 250 mL烧杯中，用水润湿，加入 30 mL盐酸(4.3),加热分解，取下冷却至室温，移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含钒 1 000 μg。

　　4.8 钒标准溶液，10 μg/mL。移取 5.00 mL钒标准贮备溶液(4.7)于 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含钒 10 μg。

　　5 仪器

　　5 . 1 所用容量瓶和吸量管应符合 GB/T 12806、GB/T 12808 的规定。

　　5 . 2 分光光度计应符合 GB/T 7729 的规定。

　　6 取样和制样

　　按照 GB/T 4010 的规定进行取制样，试样应通过 1.68 mm 筛孔。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 测定次数

　　同一试料至少独立测定两次。

　　7 . 2 试料

　　按表 1 称取试料，精确至 0.000 1 g。

　　表 1

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料进行空白试验。

　　7 . 4 试料溶液的制备及确定

　　7 . 4 . 1 试料溶液的制备

　　将试料(见 7.2)置于 400 mL烧杯中，加 10 mL~20 mL水，加 10 mL硫酸(4.1) ,加 20 mL 高氯酸

　　(4 . 2),加热分解试料，至试液呈橙黄色，反复缓慢分次滴加盐酸(4 . 3) ,至无黄烟出现。 继续加热至冒硫

　　酸烟后，取下稍冷，加 40 mL~50 mL水，加热使盐类溶解，取下，冷却至室温。移入 100 mL容量瓶中，

　　稀释定容，混匀。

　　7 . 4 . 2 显色与测定

　　7.4.2. 1 按表 1 分取试液于 125 mL 分液漏斗中，滴加 1 滴高锰酸钾(4. 5) ,静置 30 s,加 25 mL 盐酸(4 .4) ,加 10 mL钽试剂-三氯甲烷溶液(4 .6 ) ,立即振荡 60 s,静置分层 10 min。

　　7.4.2.2 用 1 cm 比色皿，以空白试验溶液(见 7.3)为参比，于分光光度计 530 nm 处，测量其吸光度。从

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　　校准曲线上，查出相应的钒的质量。

　　7 . 5 校准曲线的绘制

　　移取空白试液六份(与分取试液体积一致)，置于一组 125 mL分液漏斗中，分别加入 0 mL、0.50 mL、 1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 50 mL、5 . 00 mL钒标准溶液(见 4 . 8) ,以下步骤按 7 . 4 . 2 进行 。

　　以钒的质量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

　　8 分析结果

　　按式(1)计算钒的含量：

　　犠 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犠(V) — 钒的含量，% ;

　　犿1 — 自校准曲线上查得的钒的质量，单位为微克(μg) ;

　　犿 — 试样的质量，单位为克(g) ;

　　犞 — 试液定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　犞1 — 分取试液体积，单位为毫升(mL)。

　　分析结果按 GB/T 8170 修约，保留两位有效数字。

　　9 允许差

　　分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。

　　同一试样两次独立分析结果的差值不大于实验室内允许差，则取算数平均值作为分析结果。 如果两次独立分析结果的差值大于实验室内允许差，则按照附录 A 中试验样分析值接受程序流程图的流程来处理。

　　表 2

　　10 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a ) 测试实验室名称和地址;

　　b ) 试验报告发布 日期;

　　c ) 本部分标准的编号;

　　d) 试样本身必要的详细说明;

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　　e ) 分析结果;

　　f) 标准样品名称和结果;

　　g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　试验样分析值接受程序流程图

　　试验样分析值接受程序流程图见图 A. 1 。

　　图 A.1 试验样分析值接受程序流程图