GB/T 36991-2018 焦化精蒽

　　ICS 7 1 . 080 . 15 G 16

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 36991—2018

　　焦 化 精 蒽

　　Cokingrefinedanthracene

　　2018-12-28 发布 2019-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 36991—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国钢铁工业协会提出。

　　本标准由全国煤化工标准化技术委员会(SAC/TC 469)归口 。

　　本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。

　　本标准主要起草人：李倩怡、陈国敏、李家发、陈慧萍、郑景须。

　　GB/T 36991—2018

　　焦 化 精 蒽

　　1 范围

　　本标准规定了焦化精蒽的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存、质量证明书、安全注意事项。

　　本标准适用于以煤焦油中蒽油为原料，通过溶剂分步结晶分离，经精馏制得的精蒽。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 技术要求

　　精蒽技术指标应符合表 1 的规定。

　　表 1 技术指标

　　4 试验方法

　　4 . 1 外观：目测 。

　　4 . 2 蒽含量的测定按附录 A规定进行。

　　5 检验规则

　　5 . 1 产品质量的检验和验收由质量监督部门进行。

　　5 . 2 以连续生产的产品，每日包装的量为一批，每批不得超过 200 t。

　　5 . 3 试样的采取和制备按 GB/T 2000 的规定进行。

　　5 . 4 产品质量指标合格判断，采用 GB/T 8170 中的“修约值比较法”。

　　5 . 5 本标准技术要求表 1 全部项目均为出厂检验项 目 。 出厂检验项 目 的结果不符合本标准规定的技术要求，允许重新对这批产品采样复验。 复验时，对不合格项目进行复验。 复验结果即使只有一项指标不符合本标准技术要求，则整批产品为不合格品。 复验只进行一次。

　　GB/T 36991—2018

　　6 包装、运输、贮存和质量证明书

　　6 . 1 本产品用有内衬塑料薄膜的聚丙烯编织袋或复合塑料袋包装，每袋净重 50 kg±0.5 kg。

　　6 . 2 包装上应标有易燃固体标志，还应标明：产品名称、产品标准编号、供方名称、地址和净重。

　　6 . 3 每批出厂产品都应附有质量证明书。 证明书内容应包括：产品名称、产品标准编号、供方名称、等级、批号、净重、发货 日期和本标准规定的各项检验结果。

　　6 . 4 本产品遇高温、火种、强氧化剂有燃烧危险，应贮存于阴凉通风仓库内。 在运输过程中应防晒、防潮和防包装袋破损。

　　6 . 5 供方应提供本产品的危险化学品安全技术说明书(MSDS)和安全标签。

　　7 安全注意事项

　　7 . 1 精蒽具有腐蚀性，应远离火种、热源。 应与氧化剂分开存放。

　　7 . 2 工作场所应保持阴凉，应安装通风设施、配置必要的消防设施。

　　7 . 3 应使用个人防护用品(如防护眼镜、工作服、口罩、手套等)。

　　7 . 4 对着火的精蒽灭火时，可采用抗溶泡沫、干粉、二氧化碳、水喷雾等。

　　7 . 5 当皮肤沾染精蒽后，应脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水冲洗被沾染处。

　　GB/T 36991—2018

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　焦化精蒽 组分含量的测定 气相色谱法

　　A.1 原理

　　试样在载气的携带下进入色谱柱，由于试样中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，使被测试样中各组分得到分离，并依次流出色谱柱，由氢火焰检测器(FID) 检测每一组分，按带校正因子的面积归一化法进行定量，计算试样中蒽的质量分数。

　　A.2 试剂和材料

　　A.2 . 1 标样：蒽、菲、咔唑，纯度大于 99% 。

　　A.2 . 2 二氯甲烷：分析纯。

　　A.2.3 氢气：纯度不小于 99.99%。

　　A.2.4 氮气：纯度不小于 99.99%。

　　A.2.5 空气：纯度不小于 99.99%。

　　A.3 仪器

　　A.3 . 1 气相色谱仪：配有氢火焰检测器，检测器灵敏度<1 × 10 - 11 g/s(正十六烷)。

　　A.3 . 2 色谱工作站或数据处理器。

　　A.3.3 色谱柱：非极性(如 BPX-5)毛细管色谱柱，φ0.25 mm×30 m×0.25 μm,或能达到分离要求的同类型色谱柱。

　　A.3.4 分析天平：感量 0.1 mg。

　　A.3.5 微量注射器：10 μL。

　　A.3.6 容量瓶：25 mL。

　　A.3 . 7 移液管。

　　A.4 分析步骤

　　A.4 . 1 操作条件的调节

　　表 A. 1 中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当的调节，但需符合下列要求：

　　a) 蒽与菲的相对分离度 R≥1 . 5 ;

　　b ) 进样量和仪器的灵敏度应控制在菲、蒽和咔唑的线性响应范围内。

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　　表 A.1 典型操作条件

　　在上述操作条件下，精蒽产品的典型色谱图如图 A. 1 所示。

　　说明：

　　1 — 菲;

　　2 — 蒽;

　　3 — 咔唑。

　　图 A.1 精蒽试样色谱图实例

　　A.4 . 2 校正因子的测定

　　A.4 . 2 . 1 标准样品的配制

　　配制与被测试样各组分含量相接近的标样。 分别称取菲、蒽、咔唑等标样共 0 . 3 g 左右(称准至0 . 000 1 g) 于 25 mL容量瓶中。 用二氯甲烷稀释至刻度，混合均匀后即为测定校正因子用标样。

　　A.4 . 2 . 2 标样的色谱分析

　　按照 A. 4 . 1 调整好色谱仪，用微量注射器注入 1 μL标准样。 平行测定 3 次 ~5 次，通过色谱工作站(或色谱处理器)测量峰面积。

　　A.4 . 2 . 3 校正因子的计算

　　A.4 . 2 . 3 . 1 以蒽为基准物，按式(A. 1)计算各组分相对校正因子：

　　fi …………………………( A.1 )

　　GB/T 36991—2018

　　式中：

　　fi —i组分的相对校正因子;

　　A蒽 — 蒽的峰面积;

　　mi —i组分的质量数值，单位为克(g) ;

　　Ai —i组分的峰面积;

　　m蒽 —蒽的质量数值，单位为克(g) 。

　　A.4 . 2 . 3 . 2 在正常条件下，校正因子每隔三个月验证一次，以保证定量的准确性。 但如果色谱条件改变，则应重新验证校正因子。

　　A.4 . 3 试样的测定

　　A.4 . 3 . 1 称取研细混匀的试样 0 . 3 g左右于 25 mL容量瓶中，加入二氯甲烷稀释至刻度，可用超声波仪加快试样的溶解，待试样完全溶解后混合均匀，作为分析用试样。

　　A.4.3.2 待色谱仪稳定后，用微量注射器注入 1 μL分析试样，通过色谱工作站或数据处理器测量各组分的峰面积。 每个样品重复测定两次，取两次分析的平均值作为测定结果报出。

　　A.5 结果计算

　　按式(A. 2)计算各组分的质量分数，计算结果表示到小数点后二位。

　　C蒽

　　式中：

　　C蒽 —蒽的质量分数，% ;

　　A蒽 — 蒽的峰面积;

　　Ai —i组分的峰面积;

　　fi —i组分的相对校正因子;

　　n —试样中所检出组分总数。

　　除菲、咔唑以外不明物的校正因子以 1 . 00 计算。

　　A.6 精密度

　　同一实验室蒽的两次平行试验结果重复性不大于 0 . 5%。