GB/T 36941-2018 秸秆纤维基聚丙烯改性料

　　ICS 83 . 140 . 0 1 Y 28

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 36941—2018

　　秸秆纤维基聚丙烯改性料

　　Modifiedpolypropylenemasterbatchbasedonstraw fiber

　　2018-12-28 发布 2019-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 36941—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

　　本标准由全国生物基材料及降解制品标准化技术委员会(SAC/TC 380)提出并归口 。

　　本标准起草单位：江苏锦禾高新科技股份有限公司。

　　本标准起草人：殷正福、晏伟、孙星星、马未。

　　GB/T 36941—2018

　　秸秆纤维基聚丙烯改性料

　　1 范围

　　本标准规定了秸秆纤维基聚丙烯改性料的术语和定义、分类、标记和命名、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

　　本标准适用于以聚丙烯树脂与秸秆纤维为主要原料，经改性共混造粒而制得的，用于注塑加工的秸秆纤维基聚丙烯改性料(以下简称秸秆塑料)。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 1033 . 1—2008 塑料 非泡沫塑料密度的测定 第 1 部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法GB/T 1040 . 2 塑料 拉伸性能的测定 第 2 部分：模塑和挤塑塑料的试验条件

　　GB/T 1844 . 1 塑料 符号和缩略语 第 1 部分：基础聚合物及其特征性能

　　GB/T 1844 . 2 塑料 符号和缩略语 第 2 部分：填充及增强材料

　　GB/T 3682 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定

　　GB 4806 . 7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品

　　GB 5009 . 156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则

　　GB/T 9345 . 1 塑料 灰分的测定 第 1 部分：通用方法

　　GB/T 29649 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法

　　GB 31604 . 1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则

　　GB/T 33047 . 1 塑料 聚合物热重法(TG) 第 1 部分：通则

　　ISO 16620-2 : 2015 塑料 生物基含量 第 2 部分：生物基碳含量的测定 ( Plastics—Biobased content—Part 2 : Determination of biobased carbon content)

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　秸秆 straw

　　小麦、水稻、玉米等在收获籽实后的剩余的茎、叶部分，亦包括稻壳。

　　3.2

　　秸秆纤维 straw fiber

　　将秸秆经除杂、粉碎、筛分等处理后，得到的统一规格的秸秆粉体。

　　3.3

　　秸秆纤维基聚丙烯改性料 modifiedpolypropylenemasterbatchbasedonstraw fiber

　　以聚丙烯树脂和秸秆纤维为主要成分加工而成的一种改性料。

　　GB/T 36941—2018

　　3.4

　　秸秆纤维/聚丙烯生物基注塑加工料餐饮具用料 bio-basedmaterialofstraw fiber/polypropylene forinjectionmoldingtableware

　　以聚丙烯树脂和秸秆纤维为主要成分，经共混后制得的用于餐饮具注塑成型的混合物。

　　注 ：以下简称餐饮具用料。

　　4 分类、标记和命名

　　4 . 1 分类

　　秸秆塑料按秸秆含量，可分为 A类、B类、C类。

　　秸秆塑料按用途，可分为普通料和餐饮具用料。

　　4 . 2 标记

　　秸秆塑料标记，应符合 GB/T 1844 . 1、GB/T 1844 . 2 的规定。

　　4 . 3 命名

　　l

　　l

　　l

　　l

　　l

　　l

　　l

　　l

　　l

　　l

　　l———————————填料种类(秸秆纤维)：用 Sf表示

　　l————————————聚丙烯：用 PP 表示

　　示例：秸秆含量为 20%~30%注塑加工料餐饮具用秸秆纤维基聚丙烯改性料，也可称作为秸秆纤维/聚丙烯生物基注塑加工料餐饮具用料，表示为：PP-Sf I B S

　　5 要求

　　5 . 1 外观

　　秸秆塑料一般呈棕色，外形为颗粒状。 无杂质。

　　5 . 2 秸秆含量、生物基含量

　　秸秆塑料的秸秆含量、生物基含量应符合表 1 的规定。

　　表 1 秸秆塑料的秸秆含量、生物基含量要求

　　GB/T 36941—2018

　　5 . 3 物理力学性能

　　秸秆塑料的物理力学性能应符合表 2 的规定。

　　表 2 秸秆塑料的物理力学性能要求

　　5 . 4 食品安全性能

　　餐饮具用料食品安全指标应符合 GB 4806 . 7 的要求。

　　6 试验方法

　　6 . 1 外观检验

　　在自然光线下，目视观察。

　　6 . 2 秸秆含量测定

　　6 . 2 . 1 原理

　　使用红外光谱测试法(FTIR-ATR)测定秸秆塑料的谱图，与秸秆塑料特征峰对比，由此确定秸秆塑料中是否含有秸秆成分。

　　使用 TG法分别对秸秆和秸秆塑料进行测定，在秸秆的 TG 曲线中确定特征温度和该温度所对应的质量，在秸秆塑料的 TG 曲线中确定与秸秆特征温度相应的温度及所对应的质量，用两个质量的比值计算秸秆塑料中的秸秆含量，以质量分数表示。

　　6 . 2 . 2 秸秆塑料中存在秸秆成分的判定

　　6 . 2 . 2 . 1 试样

　　用秸秆塑料制备 FTIR-ATR所需的秸秆塑料试样。

　　粉末、颗粒或从制品上直接切取的试样，用粉末压片机压制测试样片。

　　数量 2 份，每份质量约 10 mg。

　　6 . 2 . 2 . 2 对比分析秸秆及秸秆塑料的红外谱图

　　使用 FTIR-ATR测试仪分别扫描秸秆塑料试样，得到扫描图谱，将秸秆塑料试样图谱与表 3 秸秆塑料特征峰对比，由此判定秸秆塑料试样中是否含有秸秆成分。

　　GB/T 36941—2018

　　表 3 列出了秸秆塑料典型基团特征峰。

　　表 3 秸秆塑料典型基团特征峰

　　6 . 2 . 2 . 3 判定标准

　　如秸秆塑料试样图谱中符合表 3 的特征峰数量 ≥12 项，则判定材料含有秸秆成分。

　　如秸秆塑料试样图谱中符合表 3 的特征峰数量<12 项，则另取试样重做，两次试样均不合格，则判

　　定试样不含有秸秆成分。

　　6 . 2 . 3 秸秆塑料中秸秆含量测定

　　6 . 2 . 3 . 1 仪器设备

　　热重分析仪，升温速率 20 ℃ /min,称量精度：0.1 mg。

　　6 . 2 . 3 . 2 试样

　　粉末、颗粒或从制品上直接切取的试样;

　　秸秆 1 份，秸秆塑料 2 份。每份质量约 10 mg。

　　6 . 2 . 3 . 3 试验步骤

　　秸秆塑料中秸秆含量测定的试验步骤如下：

　　a) 打开热重分析仪和气源，调节试样气体的流量至 50 mL/min,其他气体调节流量至相应值;

　　b) 按 GB/T 33047.1 的规定对仪器进行质量和温度校准;

　　c) 用天平称取约 10 mg秸秆试样放入热重分析仪的坩埚内;

　　d) 以 20 ℃ /min 的速率从室温均匀升温至 105 ℃ ,保持恒温 5 min后再降温至室温;

　　e) 用热天平称量质量(mS) ;

　　f) 以 20 ℃ /min 的速率从室温均匀升温至 600 ℃ ,记录 TG 曲线;

　　GB/T 36941—2018

　　g) 用天平称取约 10 mg秸秆塑料试样放入热重分析仪的坩埚内，重复 d)步骤，用热天平称量质量(mS1) ;

　　h ) 重复 f)步骤 ;

　　i ) 比较秸秆试样 TG 曲线中的特征温度 TA 、TB 和秸秆塑料试样 TG 曲线中与秸秆特征温度相应的温度 TA1 、TB1 ,如果 TA 与 TA1或 TB 与 TB1相差大于 20 ℃ ,另取试样重做。

　　6 . 2 . 3 . 4 计算结果

　　6 .2 .3 .4 . 1 TG 曲线和相关参数的确定

　　在秸秆试样的 TG 曲线(图 1)中确定可代表试样特征的失重转变，在该转变处求取外推始点温度

　　TA 和外推终点温度 TB 作为秸秆的两个特征温度，并确定 TA 、TB 温度所对应的质量mA 和 mB 。在秸

　　秆塑料试样的 TG 曲线(图 2)中找出与秸秆试样特征温度相应温度的失重转变，并求取外推始点温度

　　TA1和外推终点温度 TB1 ,并确定 TA1、TB1温度所对应的质量 mA1和 mB1 。

　　图 1 秸秆的 TG 曲线示意图

　　GB/T 36941—2018

　　图 2 秸秆塑料的 TG 曲线示意图

　　注 1 ：图 1 中秸秆的特征温度，对不同种类的秸秆外推始点温度 犜A 和外推终点温度 犜B 可能有所差别。

　　注 2 ：图 2 中的 犜A1 、犜B1为与秸秆特征温度相应的温度，同种秸秆 犜A 与 犜A1或 犜B 与 犜B1差别不大。

　　注 3：图 2 中的 犜C 、犜D 为其他组分的特征温度，犜C 应高于 犜B1并有明显区别才可采用 TG法进行秸秆含量的测定。

　　6 . 2 . 3 . 4 . 2 计算

　　秸秆塑料中的秸秆含量以质量分数表示，按式(1)计算：

　　犚 ……………………( 1 )

　　式中：

　　犚S — 秸秆含量;

　　犿A1 — 秸秆塑料外推始点温度 犜A1所对应的质量，单位为毫克(mg) ;

　　犿B1 — 秸秆塑料外推终点温度 犜B1所对应的质量，单位为毫克(mg) ;

　　犿S1 — 秸秆塑料的初始质量，单位为毫克(mg) ;

　　犿A — 秸秆试样外推始点温度 犜A 所对应的质量，单位为毫克(mg) ;

　　犿B — 秸秆试样外推终点温度 犜B 所对应的质量，单位为毫克(mg) ;

　　犿S — 秸秆试样的初始质量，单位为毫克(mg)。

　　取 2 份秸秆塑料试样结果的算术平均值作为最终结果，保留 2 位有效数字。

　　6 . 3 生物基含量

　　按 GB/T 29649 进行测定。

　　或按 ISO 16620-2 : 2015 中的附录 D进行测定。

　　其计算结果以生物基碳含量占总碳含量的百分比表示，产品在仲裁检验时，采用 ISO 16620-2 : 2015中的附录 D。

　　GB/T 36941—2018

　　6 . 4 密度偏差

　　按 GB/T 1033 . 1—2008 中的液体比重瓶法测定密度，或将做完熔体质量流动速率的样条(无气泡和毛边等缺陷)按 GB/T 1033 . 1—2008 中的浸渍法测定密度。 密度以三组试样结果的算术平均值表示，结果精确至小数点后一位。 按式(2)计算密度偏差。

　　……………………( 2 )

　　式中：

　　∂ρ — 密度偏差;

　　ρ1 — 密度测试算术平均值，单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;

　　ρ0 — 公称密度值，单位为克每立厘米(g/cm3 )。

　　6 . 5 熔体质量流动速率偏差

　　按 GB/T 3682 测定熔体质量流动速率。

　　按式(3)计算熔体质量流动速率偏差。

　　……………………( 3 )

　　式中：

　　ε — 熔体质量流动速率偏差;

　　η1 — 熔体质量流动速率测试算术平均值，单位为克每 10 分(g/10 min) ;

　　η0 — 公称熔体质量流动速率，单位为克每 10 分(g/10 min)。

　　6 . 6 水分含量

　　坩埚经 130 ℃干燥并在干燥皿内冷却后，称取坩埚和盖子质量，精确至 0.000 1 g。把 5 g左右秸秆

　　塑料样品放入坩埚内，样品应均匀分布在坩埚底面，盖上盖子后立即称量样品与坩埚的总质量，精确至

　　0.000 1 g。

　　将盛有样品的坩埚放入已预热到 130 ℃的烘箱内，以 130 ℃ ±2 ℃烘干 2 h,完成后迅速盖上盖子，将坩埚放入干燥器中，经 30 min~45 min后，坩埚冷却至室温。将坩埚取出后 2 min 内称其质量，精确至 0.000 1 g。

　　水分含量按式(4)计算：

　　犡 ……………………( 4 )

　　式中：

　　犡 — 水分含量;

　　犿 ′ — 烘干后坩埚与试样的总质量，单位为克(g) ;

　　犿0 — 坩埚质量，单位为克(g) ;

　　犿 — 烘干前坩埚与试样的总质量，单位为克(g)。

　　以两次试验结果的算术平均值表示，结果保留一位小数，两次测定结果的绝对差值不得超过算术平

　　均值的 10%。

　　6 . 7 灰分

　　按 GB/T 9345 .1 中直接煅烧法的规定测定，煅烧温度选择 600 ℃ ±25 ℃。

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　　6 . 8 拉伸强度

　　将秸秆塑料经注塑制成厚度为 1.5 mm 的试验样条，试样采用 GB/T 1040.2 中 Ⅰ 型标准试样，按GB/T 1040 . 2 规定的方法测定，拉伸速度为 50 mm/ min±5 mm/ min。 取 5 个试样，试验结果以算术平

　　均值表示。

　　6 . 9 食品安全性能

　　食品安全指标按 GB 31604 . 1 和 GB 5009 . 156 的规定执行。

　　7 检验规则

　　7 . 1 检验分类

　　秸秆塑料检验分为出厂检验和型式试验。

　　7 . 2 组批

　　以同一原料、同一工艺、同一规格的产品为一批，每批不超过 10 t。

　　7 . 3 出厂检验

　　7 . 3 . 1 出厂检验项目为 5 . 1 、5 . 3 。

　　7.3.2 秸秆塑料成型后，放置 24 h后取样，将取样针插入包装袋 3/4 处，抽取不少于 100 g 样品，每批抽取总样本量不少于 1 kg,将抽取的样品迅速混匀，用四分法缩分后，分别装入两个干燥、洁净的广 口瓶中，贴上标签，一份进行检验，另一份留存备查。

　　7 . 4 型式试验

　　7 . 4 . 1 有下列情况之一时，应进行型式试验：

　　a) 新产品试制定型鉴定时;

　　b ) 正式生产后，如原材料、结构、工艺有较大改变，可能影响产品性能时;

　　c) 产品长期停产，恢复生产时;

　　d) 正常生产，每年一次;

　　e) 当质量监督部门提出要求时。

　　7.4.2 从出厂检验合格的产品中，抽取 1 kg进行型式试验。

　　7 . 4 . 3 型式试验项目为第 5 章中全部内容。

　　7 . 4 . 4 型式试验时若 5 . 2、5 . 3 中有一项不合格，允许加倍抽样进行复检，如果仍不合格，则判该产品不合格。

　　8 标志、包装、运输、贮存

　　8 . 1 标志

　　产品外包装或产品说明书上应有产品标志，产品标志包括：产品名称、产品形态、产品标识、公称密度、熔融指数、制造厂名称和地址、执行标准号等信息。 产品外包装应附有产品合格证。

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　　8 . 2 包装

　　应采用避光、防潮等包装。

　　8 . 3 运输

　　在运输和搬运过程中，禁止抛摔、重压、机械损伤，避免曝晒、雨淋。

　　8 . 4 贮存

　　应贮存在清洁、干燥、阴凉的库房内，堆码整齐，距热源不少于 1 m。贮存期从生产之 日起不超过

　　1 年 。