GB/T 35498-2017 工业用乙烯基三氯硅烷

　　ICS 7 1 . 080 . 99 G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 35498—2017

　　工业用乙烯基三氯硅烷

　　vinyltrichlorosilaneforindustrialuse

　　2017-12-29 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 35498—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC 63/SC 2)归口 。

　　本标准负责起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。

　　本标准参加起草单位：湖北汉贝化工有限公司、山东万达有机硅新材料有限公司。

　　本标准主要起草人：叶世胜、胡家啟、黄煜、秦龙、郑云峰、张宇、叶珊、白俊玲、王中、汪玉林、程佳卉。

　　GB/T 35498—20 17

　　工业用乙烯基三氯硅烷

　　警示 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。

　　1 范围

　　本标准规定了工业用乙烯基三氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于硅氢加成法、缩合法等工艺路线制得的工业用乙烯基三氯硅烷。

　　结构简式：CH2 =CHSiCl3

　　相对分子质量：161 . 49(按 2016 年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 191 包装运储图示标志

　　GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位 —铂-钴色号)

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

　　3 要求

　　3 . 1 外观：透明液体，无可见机械杂质。

　　3 . 2 工业用乙烯基三氯硅烷指标应符合表 1 的规定。

　　表 1 技术指标

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　　4 试验方法

　　警示 — 试验方法规定的-些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

　　4 . 1 外观的测定

　　取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。

　　4 . 2 色度的测定

　　按 GB/T 3143 的规定进行。

　　4 . 3 四氯化硅、乙烯基三氯硅烷和乙基三氯硅烷质量分数的测定

　　4 . 3 . 1 方法提要

　　采用气相色谱仪，在规定的条件下，将适量的试样注入配有热导检测器(TCD) 的气相色谱仪中，四氯化硅、乙烯基三氯硅烷和乙基三氯硅烷被色谱柱有效地分离，通过面积归一化法计算四氯化硅、乙烯基三氯硅烷和乙基三氯硅烷的质量分数。

　　4 . 3 . 2 试剂和材料

　　氢气：体积分数不小于 99 . 99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。

　　4 . 3 . 3 仪器

　　4 . 3 . 3 . 1 气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722 中的有关规定。

　　4 . 3 . 3 . 2 色谱工作站或数据处理机。

　　4.3.3.3 微量注射器：10 μL。

　　4 . 3 . 3 . 4 色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷或能达到同等分离程度的毛细管柱。

　　4 . 3 . 4 取样

　　采样用取样品应清洁干燥，取样时应尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封、冷藏保存。

　　4 . 3 . 5 测定

　　气相色谱仪开启后进行必要的调节，以达到适宜的色谱操作条件和其他适宜的条件。 当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行样品的测定。 用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积，对其中的空气和氯化氢峰进行锁定处理，不参与结果的计算，推荐的色谱柱及气相色谱操作条件、典型色谱图和各组分相对保留值参见附录 A。

　　4 . 3 . 6 结果计算

　　工业乙烯基三氯硅烷中的各组分质量分数 狑犻，按式(1)计算：

　　犃犻

　　狑犻 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犃犻 — 组分 犻 的峰面积;

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　　ΣAi— 各组分峰面积之和(空气峰、氯化氢峰除外)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值乙烯基三氯硅烷不大于

　　0.20%;四氯化硅优级品、一级品不大于 0 . 03%,合格品不大于 0 . 05%;乙基三氯硅烷优级品、一级品不大于 0 . 05%,合格品不大于 0 . 10%。

　　5 检验规则

　　5 . 1 本标准外观和表 1 技术要求中的全部项 目为型式检验项 目，其中，外观、四氯化硅、乙烯基三氯硅烷和乙基三氯硅烷质量分数为出厂检验项目，应逐批检验。 在正常情况下，每 6 月至少进行一次型式检验 。 当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：

　　a) 新产品投产鉴定时;

　　b) 原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时;

　　c) 停产较长时间，重新恢复生产时;

　　d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。

　　5 . 2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产同等质量的产品为一批，也可按产品贮罐组批。

　　5 . 3 按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 中的规定的采样技术确定采样单元数和采样方法。 由于乙烯基三氯硅烷产品遇空气极易水解，所以采样时间要短，采样结束后样品应立即加盖密封。

　　5 . 4 检验结果的判定采用 GB/T 8170 修约值比较法进行。 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。

　　6 标志、包装、运输、贮存

　　6 . 1 标志

　　6 . 1 . 1 工业用乙烯基三氯硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：

　　a) 生产厂名称;

　　b) 厂址 ;

　　c) 产品名称;

　　d) 生产日期或批号;

　　e) 净含量;

　　f) 质量等级;

　　g) 本标准编号;

　　h) GB 190 规定的“易燃液体”标志1) ;

　　i) 桶装容器还应有 GB/T 191 规定的“向上”标志。

　　6 . 1 . 2 每批出厂的工业用乙烯基三氯硅烷都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：

　　a) 生产厂名称;

　　b) 产品名称;

　　c) 批号和生产日期;

　　d) 产品质量检验结果或检验结论;

　　e) 本标准编号。

　　1) 本产品有关安全信息的提示参见附录 B。

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　　6 . 2 包装

　　工业乙烯基三氯硅烷产品采用干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装，或采用槽车包装，或根据用户要求包装，并符合国家安全规定。 包装要求密封，不可与空气接触。

　　6 . 3 运输

　　运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。 严禁与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装运输。 运输途中应严防日晒雨淋。 应远离火种、热源、高温区。 搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。

　　6 . 4 贮存

　　工业用乙烯基三氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。 为防止贮存过程中变色，可添加稳定剂，稳定剂的添加量应不影响产品的应用。 产品 自生产之 日起，保质期为 12 个月，逾期应按本标准规定重新检验，如符合质量要求仍可继续使用。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　推荐的色谱柱及气相色谱操作条件、典型色谱图和各组分相对保留值

　　A.1 推荐的色谱柱及气相色谱操作条件

　　毛细管色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷，30 m×0.32 mm×1.0 μm;

　　载气：氢气;

　　分流比：50 ∶ 1 ;

　　毛细管柱出 口流量(mL/min) : 1 . 2 ;

　　柱温：初始温度 50 ℃ ,保持 2 min, 升温速率 20 ℃/min,终温 180 ℃ ,保持 10 min;

　　汽化温度：250 ℃ ;

　　检测温度：260 ℃ ;

　　进样量：1 . 0 μL。

　　A.2 典型色谱图

　　工业乙烯基三氯硅烷在 100%二甲基聚硅氧烷毛细管上典型的色谱图见图 A. 1 。

　　说明：

　　1 — 空气;

　　2 — 氯化氢;

　　3 — 三氯氢硅;

　　4 — 四氯化硅;

　　5 — 乙烯基三氯硅烷;

　　6 — 乙基三氯硅烷;

　　7 — 氯苯;

　　8 — 1,3-二(乙烯基)-1,1,3,3-四氯二硅氧烷。图 A.1 工业乙烯基三氯硅烷在毛细管色谱柱上典型的色谱图

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　　A.3 各组分的相对保留值

　　表 A. 1 给出了工业乙烯基三氯硅烷各组分在 100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱上的相对保留值。

　　表 A.1 各组分的相对保留值

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　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　安 全

　　B.1 危险警告

　　工业用乙烯基三氯硅烷是易燃液体，闪点为 17 ℃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热可导致燃烧或爆炸。 对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸入后可引起咽喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。 遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。 受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。 若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有腐蚀性。

　　B.2 安全措施

　　工业用乙烯基三氯硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。 操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。 防止蒸气泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸气时，建议操作人员佩戴防毒面具、防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。 如皮肤接触，立即用流动清水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗;如眼睛接触，立即提起眼睑，用流动的清水或生理食盐水冲洗至少 15 min并就医。 如吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就医。 如食入，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医。