GB/T 35441-2017 聚酰亚胺长丝

　　ICS 59 . 060 . 20 w 52

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 35441—2017

　　聚 酰 亚 胺 长 丝

　　polyimidefilamentyarn

　　2017-12-29 发布 2018-07-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 35441—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国纺织工业联合会提出。

　　本标准由上海市纺织工业技术监督所归口 。

　　本标准起草单位：长春高琦聚酰亚胺材料有限公司、江苏奥神新材料股份有限公司、东华大学、江苏先诺新材料科技有限公司、连云港市纤维检验中心(江苏省高性能纤维产品质量监督检验中心)、上海市纺织工业技术监督所、中国化学纤维工业协会、义乌华鼎锦纶股份有限公司。

　　本标准主要起草 人：杨 诚、张 国 慧、王 士 华、张 清 华、武 德 珍、张 锦 伟、李 红 杰、张 子 昕、朱 文 建、陶明东。

　　GB/T 35441—20 17

　　聚 酰 亚 胺 长 丝

　　1 范围

　　本标准规定了聚酰亚胺长丝的术语和定义、产品标识、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。

　　本标准适用于名义线密度在 200 dtex~3 000 dtex 的本色聚酰亚胺长丝。 其他规格或类型的聚酰亚胺长丝可以参照使用。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 2828 . 1—2012 计数抽样检验程序 第 1 部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划

　　GB/T 3291 . 1 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 1 部分：纤维和纱线

　　GB/T 3291 . 3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 3 部分：通用

　　GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维

　　GB/T 6502—2008 化学纤维 长丝取样方法

　　GB/T 6503 化学纤维 回潮率试验方法

　　GB/T 6504 化学纤维 含油率试验方法

　　GB/T 6505 化学纤维 长丝热收缩率试验方法

　　GB/T 6529 纺织品 调湿和试验用标准大气

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 14337 化学纤维 短纤维拉伸性能试验方法

　　GB/T 14343 化学纤维 长丝线密度试验方法

　　GB/T 14344 化学纤维 长丝拉伸性能试验方法

　　GB/T 14345 化学纤维 长丝捻度试验方法

　　FZ/T 50017 涤纶纤维阻燃性能试验方法 氧指数法

　　3 术语和定义

　　GB/T 3291 . 1、GB/T 3291 . 3、GB/T 4146(所有部分)中界定的术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　断裂强力保持率 breakingstrengthretentionrate

　　试样在规定条件下处理后的断裂强力与处理前的断裂强力的比值。

　　注 ：以百分率表示。

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　　3.2

　　热重法 thermogravimetry;TG

　　热重分析 thermogravimetricanalysis;TGA

　　在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。

　　[GB/T 6425—2008,定义 3 . 2 . 1]

　　3.3

　　动态质量变化测量(温度扫描型)dynamicmass-changedetermination(temperature-scanningmode)

　　在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量随温度 T 变化的技术。

　　[GB/T 6425—2008,定义 3 . 2 . 2]

　　3.4

　　热失重 5%的温度 temperatureat5% thermogravimetryweightloss

　　在程序控温和一定气氛下，以相同的条件进行热重分析时试样质量损失 5%时的温度。

　　4 产品标识

　　4 . 1 产品规格以长丝线密度及复丝根数表示。 线密度单位为“分特克斯(dtex)”,复丝根数用喷丝板孔数“f”表示，如：1 060 dtex/500 f,其中 1 060 dtex表示名义线密度、500 f表示纤维名义根数。

　　4 . 2 产品标识应包含：规格、产品名称或批号等信息，可以有效区分。

　　5 技术要求

　　5 . 1 产品分等

　　产品等级分为优等品和合格品两个等级。

　　5 . 2 性能项目和指标

　　产品性能项目和指标如表 1、表 2 。

　　表 1 聚酰亚胺长丝性能项目和指标

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　　表 2 聚酰亚胺长丝性能可选考核项目和指标

　　5 . 3 含油率

　　由供需双方协商确定。

　　5 . 4 回潮率

　　由供需双方协商确定。

　　5 . 5 捻度

　　由供需双方协商确定。

　　5 . 6 外观质量

　　外观项目和指标由供需双方协商确定。 也可按表 3 规定执行。

　　表 3 外观项目和指标

　　6 试验方法

　　6 . 1 通则

　　6 . 1 . 1 预调湿、调湿和试验用标准大气

　　6 . 1 . 1 . 1 试样的预调湿、调湿和试验用标准大气按 GB/T 6529 规定的要求(方法标准中另有规定的按

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　　其要求的试验温度执行)，调湿时间不低于 4 h。

　　6 . 1 . 1 . 2 氧指数测试的试验用大气按 FZ/T 50017 规定的温度和湿度条件执行。

　　6 . 1 . 2 取样数量

　　批样品和实验室样品按 GB/T 6502—2008 中 5 . 1 、5 . 2 和 5 . 3 规定执行。

　　6 . 1 . 3 试样的抽取

　　按 GB/T 6502—2008 中 6 . 1 、6 . 2 规定制备和抽取试样。 在取样过程中应注意剔除在运输、搬运等过程中造成的受潮、受损等非正常外观的卷装。

　　6 . 1 . 4 预张力

　　试样的单位线密度预张力为(0.05±0.005)cN/dtex。

　　6 . 2 线密度偏差率、线密度变异系数

　　按 GB/T 14343 规定执行。

　　6 . 3 断裂强度、断裂强力变异系数、断裂伸长率、断裂伸长率变异系数

　　按 GB/T 14344 规定执行。

　　6 . 4 捻度偏差率及捻度变异系数

　　按 GB/T 14345 规定执行。

　　6 . 5 氧指数的测定

　　按 FZ/T 50017 规定执行，长丝制成样品后用中性皂液(2%) 浸泡 4 h, 去掉长丝上的油剂，水洗5 次后，再用清水浸泡 2 h,去掉长丝上残留的洗涤剂，烘干待用。

　　6 . 6 热收缩率试验

　　按 GB/T 6505 规 定 执 行，预 张 力 为 ( 0. 05 ± 0. 005) cN/dtex, 高 温 处 理 温 度 为 280 ℃ , 时 间 为30 min 。

　　6 . 7 耐热强力保持率试验按附录 A规定执行。

　　6 . 8 耐酸断裂强力保持率按附录 B规定执行。

　　6 . 9 耐紫外辐射断裂强力保持率

　　按附录 C规定执行。

　　6 . 10 热失重 5%的温度

　　按附录 D规定执行。

　　6 . 1 1 含油率

　　按 GB/T 6504 规定的萃取法执行。

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　　6 . 12 回潮率

　　按 GB/T 6503 规定的箱内热称法执行，烘燥温度(105±3)℃ ,烘燥时间 1 h。

　　6 . 13 外观检验

　　6 . 13 . 1 设备

　　分级台：黑色台面，高度 75 cm~80 cm,上面平行挂两支 40 W D65 高显色荧光灯(或 40 W 普通荧光灯)，周围环境应无其他散射光和反射光。 被观察点的照度大于或等于 600 lx。

　　6 . 13 . 2 检验步骤

　　6 . 13 . 2 . 1 仔细观察卷装的两个端面和一个柱表面。

　　6 . 13 . 2 . 2 对每个被检卷装进行外观检验，并记录。

　　7 检验规则

　　7 . 1 检验类型

　　检验类型分为型式检验和出厂检验。

　　当下列情况下应进行型式检验：

　　a) 规定的周期性检验时;

　　b ) 当生产设计、工艺、原料有变化，可能影响产品质量时;

　　c) 出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时;

　　d) 国家检验机构要求进行型式检验时。

　　7 . 2 检验项目

　　7 . 2 . 1 表 1 中所有项目以及回潮率、含油率均为型式检验项 目 。其中表 1 中项目为出厂检验项 目 。

　　7 . 2 . 2 表 2 项目为可选考核项 目，根据贸易协定内容，由供需双方协商确定。

　　7 . 2 . 3 外观检验项目按 5 . 6 规定。

　　7 . 3 组批规则

　　在一定范围内采用周期性取样组成检验批。 一个生产批可由一个检验批组成，也可由若干个检验批组成。

　　7 . 4 取样规定

　　7 . 4 . 1 外观项目全数检验。

　　7 . 4 . 2 内在性能项目的实验室样品按 GB/T 6502 规定为抽样检验。 抽取的实验室样品外观、筒重应符合相应等级。

　　7 . 5 判定规则

　　7 . 5 . 1 各性能项目的测定值或计算值按 GB/T 8170 的修约值比较法与表 1、表 2 性能项 目指标的极限值比较，评定每项等级。

　　7 . 5 . 2 外观检验项 目 由供需双方约定或按照表 3 规定，对每个卷装件评定、分等、记录。

　　7 . 5 . 3 产品综合等级的评定，以检验批中性能项目和外观项 目 中最低项的等级定为该批产品的等级。

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　　7 . 5 . 4 各试样测试数据以一次为准，不应复测。 如遇到操作及仪器上出现异常，应采取措施后，由测试人员在原试样中取样复测一次，并以复测数据为准。

　　7 . 6 复检规则

　　7 . 6 . 1 通则

　　产品到收货方后，应及时检查包装件的外包装状况、件数、净质量与货单是否相符。 如由于运输或贮存过程中引起的质量问题，应查明原因由责任方负责。 三个月内，如发现产品性能质量不符合质量报告单时可提交复验。 若该批产品的数量使用了三分之一以上时，复验结果仅代表剩余货品质量。

　　如果是由于该批产品质量影响了后加工产品质量，并造成严重损失时，供需双方应分析原因，明确责任，协商处理。

　　复验可在双方同意的任何一方进行，必要时可请仲裁检验机构按本标准要求取样、检验，以复验数据为裁判依据。

　　7 . 6 . 2 检验项目

　　同 7 . 2 。

　　7 . 6 . 3 组批规定

　　按原生产批组批。

　　7 . 6 . 4 取样规定

　　7 . 6 . 4 . 1 除筒重之外的性能项目的实验室样品按 7 . 4 . 2 规定为抽样检验。

　　7 . 6 . 4 . 2 外观和筒重为抽样检验。 根据批量按 GB/T 2828 . 1—2012 表 1 中一般检验水平 Ⅱ规定确定样

　　本大小(字码)。

　　7 . 6 . 5 判定规则

　　7 . 6 . 5 . 1 除筒重之外的性能项目按 7 . 5 . 1 规定评定等级。

　　7 . 6 . 5 . 2 外观和筒重按 7 . 6 . 4 . 2 样本大小，再根据 GB/T 2828 . 1—2012 表 2-A 中正常检验一次抽样方案( 主表)接收质量限(AQL)为 4 . 0,确定接收数 Ac和拒收数 Re。按 7 . 5 . 2 要求评定，当不合格的卷装数≤Ac时判为原等级，当不合格的卷装数 ≥Re时，则判为不符合原等级。

　　7 . 6 . 5 . 3 产品综合等级的评定，按 7 . 5 . 3 评定，高于或等于原等级则判为符合，低于原等级则判为不符合。

　　8 标志、包装、运输和贮存

　　8 . 1 标志

　　8 . 1 . 1 包装件上应该按规定的分类和命名标明产品名称、规格、等级、批号、净质量、生产日期、商标、产品标准编号、生产企业名称、地址以及产品防护、搬运的警示标志。

　　8 . 1 . 2 产品标志的印刷应明显且不褪色，防止油、色渗入包内污染纤维。

　　8 . 2 包装

　　8 . 2 . 1 产品的包装应保证在正常运输条件下不发生损坏。

　　8 . 2 . 2 每个包装箱内的卷装大小应尽量均匀。 不同品种、规格、批号宜分别装箱。

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　　8 . 2 . 3 每批产品应附质量检验单。

　　8 . 3 运输

　　运输和装卸时应按产品警示标志规定执行，采取相应防范措施，防止产品受潮、暴晒、污染和受损，禁止抛掷。

　　8 . 4 贮存

　　产品应按批堆放，贮存在通风、干燥、清洁的场所，不应靠近火源、热源，避免阳光直射。

　　9 其他

　　其他未尽的考核项目和指标或其他条件下的耐热强力保持率、耐酸强力保持率、热失重 5%的温度等由供需双方协商确定。

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　聚酰亚胺长丝 耐热断裂强力保持率测试方法

　　A.1 范围

　　本附录规定了聚酰亚胺长丝经高温热处理后的断裂强力保持率试验方法。

　　本附录适用于聚酰亚胺加捻长丝和不加捻长丝。

　　A.2 原理

　　将聚酰亚胺长丝剪成短纤维试样后，在规定的条件下置于烘箱内进行烘烤处理，测试处理后试样的断裂强力，与处理前试样的断裂强力之比计算出断裂强力保持率，用来表征聚酰亚胺长丝的耐热性能。

　　A.3 仪器设备

　　A.3 . 1 恒温鼓风干燥箱：适宜的温度范围，控温精度 ±3 ℃ , 温度波动 ±1 ℃ 。

　　A.3 . 2 纤维强力仪(等速伸长型)，满足 GB/T 14337 的要求。

　　A.3 . 3 电子天平：适宜的称量范围，分度值 0 . 01 g。

　　A.3 . 4 其他试验工具：细钢梳、镊子、绒板、金属铝薄盒。

　　A.4 试样制备

　　A.4 . 1 试样制备

　　取两个卷装，每个卷装去除表层丝，从两个卷装样品中分别取约 2 g 的长丝，再用剪刀剪成 50 mm~ 60 mm长，将纤维用细齿钢梳手工分散开，制成一组试样。

　　A.4 . 2 试验次数

　　处理前、后总的断裂强力试验次数相同，且均不低于 30 次 。

　　A.5 测试步骤

　　A.5 . 1 未经处理样品

　　取 0.10 g~0.20 g手工分散开的短纤维，在温度(20.0±2.0) ℃,相对湿度(65.0±5.0) %的大气条件下，调湿 2 h,按 GB/T 14337 测试其平均断裂强力 F1t 。

　　A.5 . 2 高温处理和测试

　　A.5 . 2 . 1 开启并设置烘箱，待烘箱升温至规定温度(本附录建议温度 280 ℃)并恒温后，将剩余短纤维样品平铺于已经做好标识的金属铝薄盒内，蓬松状态下厚度小于 1 cm。 将金属铝薄盒平放入恒温鼓风干燥箱中部。 待温度重新升至设定温度时，开始计时，恒温至规定时间(本附录建议时间为 24 h ) ,取出

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　　样品。

　　A.5.2.2 试样在温度(20.0±2.0) ℃ , 相对湿度(65.0±5.0) %环境中平衡 2 h。

　　A.5 . 2 . 3 将上述处理后的试样按 GB/T 14337 测试其平均断裂强力 F2t 。

　　A.6 结果计算

　　纤维经高温处理后断裂强力保持率按式(A. 1)进行计算：

　　…………………………( A.1 )

　　式中：

　　λt —纤维耐热断裂强力保持率;

　　f2t —处理后纤维的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) ;

　　f1t —未经处理纤维的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) 。

　　计算结果修约到小数点后一位。

　　A.7 试验报告

　　试验报告包括：

　　a) 样品名称和规格;

　　b ) 采用的实验方法和试验参数;

　　c) 试验结果;

　　d) 观察到的异常现象;

　　e) 试验日期。

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　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　聚酰亚胺长丝 耐酸断裂强力保持率测试方法

　　B.1 范围

　　本附录规定了聚酰亚胺长丝经酸液浸泡处理后的断裂强力保持率试验方法。

　　本附录适用于聚酰亚胺加捻长丝和不加捻长丝耐酸性能的测试。

　　B.2 原理

　　聚酰亚胺长丝剪成短纤维试样后，在规定的浓度、温度和时间条件下，经酸液浸泡处理，测试处理后断裂强力，与处理前断裂强力之比计算出其断裂强力保持率，用来表征聚酰亚胺长丝的耐酸液性能。

　　B.3 仪器设备

　　B.3 . 1 纤维强力仪(等速伸长型)，满足 GB/T 14337 规定的要求。

　　B.3 . 2 电子天平：适宜的称量范围，分度值 0 . 01 g。

　　B.3 . 3 电热恒温水浴锅：适宜的温度范围，温度波动 ±1 ℃ 。

　　B.3 . 4 恒温鼓风干燥箱：适宜的温度范围，温度波动 ±1 ℃ 。

　　B.3 . 5 其他试验工具：镊子、绒板、三口烧瓶(500 mL 或 1 000 mL)、具塞磨口锥形瓶(500 mL)、冷凝管、滤纸等。

　　B.4 材料及试剂

　　B.4 . 1 所用试剂为分析纯，实验窒用水符合 GB/T 6682 中三级水的要求。

　　B.4.2 30%的硫酸溶液：量取 204 mL 98%硫酸缓缓注入约 700 mL水中，冷却，稀释至 1 000 mL。

　　B.4.3 pH 广泛试纸。

　　B.5 试样制备

　　B.5 . 1 试样制备

　　取两个卷装，每个卷装去除表层丝，从两个卷装样品中分别取约 2 g 的长丝，再用剪刀剪成 50 mm~ 60 mm长，将纤维用细齿钢梳手工分散开，制成一组试样。

　　B.5 . 2 试验次数

　　处理前、后总的断裂强力试验次数相同，且均不低于 30 次 。

　　B.6 测试步骤

　　B.6 . 1 未经处理样品

　　取 0.10 g~0.20 g手工分散开的短纤维，在温度(20.0±2.0) ℃,相对湿度(65.0±5.0) %的大气条件

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　　下，调湿 2 h,按 GB/T 14337 测试其平均断裂强力 F1B 。

　　B.6 . 2 酸液处理和测试

　　B.6 . 2 . 1 将水浴锅设置到要求的温度(本附录建议温度为 93 ℃),加热。

　　B.6 . 2 . 2 用玻璃棒引流倒入所需浓度的硫酸溶液(本附录建议硫酸溶液浓度为 30%) 于 500 mL 或1 000 mL 三口烧瓶中，将三口烧瓶放入水浴锅内，通冷凝水(也可不通冷凝水，改用密封良好的具塞磨口锥形瓶，确保硫酸浓度保持一定)，待水浴锅达到设定的温度 10 min后，将剩余纤维样品放入三口烧瓶或锥形瓶中，补充液体直至完全浸没试样。 将纤维恒温浸泡到规定 的 时 间(本 附 录 建 议 时 间 为24 h),用镊子将试样小心取出，经蒸馏水充分漂洗，并用 pH 广泛试纸检验洗液，直至中性为止。 用滤纸去掉水分，然后在 50 ℃烘箱中干燥 30 min。

　　B.6.2.3 试样在温度(20.0±2.0) ℃ , 相对湿度(65.0±5.0) %环境中平衡 2 h。

　　B.6 . 2 . 4 将上述处理后的试样按 GB/T 14337 测试其平均断裂强力 F2a 。

　　B.7 结果计算

　　纤维经酸处理后断裂强力保持率按公式(B. 1)进行计算：

　　…………………………( B.1 )

　　式中：

　　λa —纤维耐酸断裂强力保持率;

　　f2a —处理后纤维的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) ;

　　f1a —未经处理纤维的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) 。

　　计算结果修约到小数点后一位。

　　B.8 试验报告

　　试验报告包括：

　　a) 样品名称和规格;

　　b ) 采用的实验方法和试验参数;

　　c) 试验结果;

　　d) 观察到的异常现象;

　　e) 试验日期。

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　　附 录 C

　　(规范性附录)

　　聚酰亚胺长丝 耐紫外光断裂强力保持率测试方法

　　C.1 范围

　　本附录规定了聚酰亚胺纤维经紫外光辐照处理后的断裂强力保持率试验方法。

　　本附录适用于聚酰亚胺加捻长丝和不加捻长丝。

　　C.2 原理

　　将聚酰亚胺长丝剪成短纤维后，暴露在具备人造紫外光、温度和冷凝水等老化因素的紫外老化试验箱内进行辐照处理，测试试样经处理后的断裂强力，与处理前断裂强力之比计算出其断裂强力保持率，用来表征聚酰亚胺长丝的耐紫外光辐射性能。

　　C.3 仪器设备

　　C.3. 1 UV-A荧光紫外灯，满足下列要求：

　　a) 波长范围 315 nm~400 nm,在 343 nm处有峰值;

　　b ) 8 支荧光灯，分成两排、每排 4 支 ;

　　c) 每隔 1/4 荧光灯寿命时间，在每排由一支新灯替换一支旧灯，使荧光灯按顺序定期更换，以得到一个输出恒定的光能量。

　　注：根据条件和需要，可选用辐射量测定仪，测定试样接受的光能量，340 nm 波长下，辐照度为 0 . 77 W/ m2 。

　　C.3.2 薄片金属试样架，满足下列要求：

　　a) 以不影响试验结果的惰性材料制成;

　　b ) 可使试样的测试面朝向荧光紫外灯，且暴露在高度为 210 mm,宽度为 900 mm 的区域内。 C.3.3 黑板温度计，满足下列要求：

　　a) 由黑色铝板联接温度传感器组成。 放置在暴露区域的中心;

　　b) 测温范围 30 ℃ ~80 ℃ ,精确到± 1 ℃。

　　C.3.4 给湿装置，满足下列要求：

　　a) 水蒸气由设置在试样架下方的、加热水槽中的水加热而产生;

　　b ) 加热水槽由自动控制器调节水量，水位高度不低于 25 mm。

　　注：水槽用水可以使用蒸馏水、去离子水或者饮用纯净水。

　　C.3.5 暴露室，满足下列要求：

　　a) 由耐腐蚀材料制成的，具有紫外光暴露和冷凝暴露的设备;

　　b ) 设有荧光紫外灯(C. 3 . 1)、给湿装置(C. 3 . 4)、控制和指示工作时间和温度的装置以及薄片金属

　　试样架(C. 3 . 2) 。试样架和试样本身，组成暴露室的内壁，使试样背面暴露在空气中。

　　C.3.6 强力仪(等速伸长型)，满足 GB/T 14337 规定的要求。

　　C.3.7 电子天平：适宜的称量范围，分度值 0 . 01 g。

　　C.3.8 其他试验工具：镊子、绒板、刷子。

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　　C.4 试验条件

　　C.4 . 1 试验循环时间

　　试样经 8 h紫外光暴露，接着 4 h冷凝暴露为一个试验循环。

　　C.4 . 2 暴露温度

　　紫外光暴露温度为 60 ℃,选用热空气供给暴露室的平衡温度保持在 ±3 ℃之内。

　　冷凝暴露温度为 50 ℃,选用加热水槽中的水供给暴露室的平衡温度保持在 ±3 ℃之内。

　　C.4 . 3 暴露室的位置

　　应放置在室内温度 20 ℃ ~30 ℃之间的地方。

　　距离墙壁或者其他设备至少 300 mm。 附近避免有热源存在或者将热源遮挡。

　　室内通风良好，每小时换气至少 2 次 。

　　C.4 . 4 暴露时间

　　一般规定为 24 h 的倍数或者 7 天的倍数，本方案定为 168 h ( 7 天)。

　　C.5 试样制备

　　C.5 . 1 试样制备

　　取两个卷装，每个卷装去除表层丝，从两个卷装样品中分别取约 2 g 的长丝，再用剪刀剪成 50 mm~ 60 mm 长，将纤维用细齿钢梳手工分散开，制成一组试样。

　　C.5 . 2 试验次数

　　处理前、后总的断裂强力试验次数相同，且均不低于 30 次 。

　　C.6 试验步骤

　　C.6 . 1 未经处理样品

　　取 0.10 g~0.20 g手工分散开的短纤维，在温度(20.0±2.0) ℃,相对湿度(65.0±5.0) %的大气条件下，调湿 2 h,按 GB/T 14337 测试其平均断裂强力 F1V 。

　　C.6 . 2 紫外处理和测试

　　C.6.2. 1 将剩余短纤维样品单排平铺于试样架上，厚度 ≤2 mm,并用薄金属片将纤维两端固定，测试面

　　对着荧光紫外灯。

　　C.6.2.2 调节仪器，达到规定的试验条件(C. 4) 。在此试验条件下，连续操作。 在试验阶段，应时常检查试样和仪器，确保仪器有充足的水。 重复试验循环，直到达到规定的暴露时间(C. 4 . 4) 。

　　C.6.2.3 暴露结束后，关闭仪器，将纤维取下。

　　C.6.2.4 如果试样从暴露室中取出时是湿润的，在实验室的室温下或者不超过 80 ℃的温度下，使其干燥。

　　C.6.2.5 将上述处理后试样在温度(20 . 0±2 . 0) ℃,相对湿度(65 . 0±4 . 0) %的标准大气条件下，调湿 2 h

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　　以上。 按 GB/T 14337 测定其平均断裂强力 F2C 。

　　C.7 试验结果

　　纤维经紫外光辐照处理后断裂强力保持率按式(C. 1)进行计算：

　　00% …………………………( C.1 )

　　式中：

　　λV —纤维耐紫外光断裂强力保持率;

　　f2V —处理后纤维的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) ;

　　f1V —未经处理纤维的平均断裂强力，单位为厘牛(cN) 。

　　试验结果修约至小数点后一位。

　　C.8 试验报告

　　试验报告包括：

　　a) 样品名称和规格;

　　b ) 采用的实验方法和试验参数;

　　c) 试验结果;

　　d) 观察到的异常现象;

　　e) 试验日期。

　　GB/T 35441—20 17

　　附 录 D

　　(规范性附录)

　　聚酰亚胺长丝 热分解 5%的温度测试方法

　　D.1 范围

　　本附录规定了用热重分析法测量聚酰亚胺长丝试样质量与温度关系的方法。

　　本附录适用于聚酰亚胺长丝，其他高性能纤维可参照执行。

　　D.2 原理

　　高温下当聚酰亚胺纤维样品质量损失 5%时，相对分子质量可能已经下降到无法保持原纤维的性能，本附录是通过热重分析技术的动态质量变化测量方法，测试试样在热失重 5%的温度指标来表征长丝的热稳定性。

　　D.3 仪器设备、气体

　　D.3 . 1 热重分析仪(动态热重法)，满足下列要求：

　　a) 温度范围：室温至 ≥1 000 ℃ ;

　　b ) 天平灵敏度：≤0 . 1 μg;

　　c) 样品容量：≥1 000 mg;

　　d) 升温速度：0.1 ℃/min~100 ℃ /min;

　　e) 带有恒温水浴槽，或其他可以使炉体温度冷却、恒温的装置;

　　f) 真空度：≤400 Pa;

　　g) 气体质量流量控制器：程序控制和改变气体流速和压力，进行气体切换。

　　D.3 . 2 保护气：高纯氮气(纯度 ≥99 . 999%), 吹扫气：采用高纯氮气(纯度 ≥99 . 999%)等惰性气体，如有相关方特殊要求亦可采用合成空气。

　　D.3 . 3 测试条件如下所述：

　　a) 保护气流量设定：20 mL/ min;

　　b ) 吹扫气流量设定：20 mL/ min;

　　c) 恒温水浴槽温度设定：30 ℃ , 温度波动度 ≤±0 . 2 ℃ ;

　　d) 试验温度区间：30 ℃ ~700 ℃。

　　D.3 . 4 电子天平：适宜的称量范围，分度值 0 . 000 1 g。

　　D.4 试验步骤

　　D.4 . 1 随机抽取 2 个卷装，每个卷装取约 1 g长丝，制成一个试样。

　　D.4.2 将样品在温度(20.0±2.0) ℃,相对湿度(65.0±4.0) %的标准大气条件下，调湿 4 h 以上。

　　D.4 . 3 试样制备：准备一个干净的热重仪专用空坩埚(如三氧化二铝坩埚)，不需加盖。 使用剪刀，将试

　　样剪切成不到 2 mm 短小状，样品重 2 mg/只 ~10 mg/只，6 mg最好。

　　D.4.4 将气阀流量调到 0.01 MPa~0.03 MPa左右，打开测量软件，将保护气流量设为 20 mL/min, 吹

　　GB/T 35441—20 17

　　扫气为 20 mL/min。

　　D.4 . 5 热重分析仪初始温度设为 30 ℃,终止温度设为 700 ℃,并以 10 ℃/ min 的升温速率升至 700 ℃ 。

　　D.4 . 6 制作或调用所需基线文件(常用的基线文件均可在已保存的基线文件夹中调用，不必每次都做基线，否则应先做基线)。

　　D.4 . 7 确认吹扫气和保护气符合要求。

　　D.4 . 8 当炉体温度稳定在恒温槽所设定的温度附近、天平显示的质量稳定后，称取空坩埚质量，之后用小镊子加试样(试样体积不超过坩埚容量的 1/3),当炉体温度再次稳定在恒温槽所设定的温度附近、天平显示的质量稳定后，称取试样质量。

　　注：按仪器操作要求放、取坩埚。

　　D.4 . 9 进行试样热重测试。 测试结束后，应等样品坩埚冷却至室温，才可更换试样进行新的测试。

　　D.5 数据处理

　　D.5 . 1 测试结束后，提取运行分析程序进行图和数据处理。

　　D.5 . 2 在分析菜单中进行图的分析和处理，查找样品经加热后重量损失 5%阶段所记录的温度。

　　D.5 . 3 导出相关图和数据。

　　D.5 . 4 试验结果按 GB/T 8170 规定修约至整数位。

　　D.6 试验报告

　　试验报告包括：

　　a) 样品名称和规格;

　　b ) 所用仪器的型号;

　　c) 采用的实验方法和试验参数;

　　d) 试验结果;

　　e) 观察到的异常现象;

　　f) 试验日期。