GB/T 34580-2017 运行涡轮机油中不溶有色物质的测定方法 膜片比色法

　　ICS 75 . 100 E 34

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34580—2017

　　运行涡轮机油中不溶有色物质的

　　测定方法 膜片比色法

　　Standardtestmethodformeasurementoflubricantgeneratedinsolublecolor

　　bodiesinin-serviceturbineoils—Membranepatchcolorimetry

　　2017-09-29 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34580—20 17

　　GB/T 34580—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国电力企业联合会提出。

　　本标准由全国电气化学标准化技术委员会(SAC/TC 322)归口 。

　　本标准主要起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学研究院。

　　本标准参加起草单位：广州机械科学研究院有限公司。

　　本标准主要起草人：钱艺华、明菊兰、陈天生、刘石、范圣平、刘世念、付强、张宏亮、马存仁、王维霞、蒙建梅、钱洲亥、贺石中、邓小华。

　　GB/T 34580—20 17

　　运行涡轮机油中不溶有色物质的

　　测定方法 膜片比色法

　　1 范围

　　本标准规定了运行涡轮机油中有色不溶物质的测定方法。

　　本标准适用于未添加染料的运行涡轮机油中有色不溶物质色度的测定，磷酸酯抗燃油中的有色不溶物质色度的测定也可参考使用。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 7597 电力用油(矿物绝缘油、汽轮机油)取样方法

　　ASTM D 7843—2012 运行涡轮机油中有色不溶物质的测定方法 膜片比色法(Standard Test

　　Method for Measurement of Lubricant Generated Insoluble Color Bodies in In-Service Turbine Oils

　　using Membrane Patch Colorimetry)

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　CIELAB色度 CIELAB colorscales

　　CIELAB色度用 a* ，b* ，L* 三个参数表示。 a* 在红色方向为正、绿色方向为负;b* 在黄色方向为正、蓝色方向为负;L* 在明亮方向为正、黑暗方向为负。

　　3.2

　　比色法 colorimetry

　　通过比较或测量有色物质颜色深度来确定待测组分含量的方法。

　　3.3

　　膜片颜色 membranecolor

　　截留于过滤膜上物质的色度。

　　3.4

　　漆膜 varnish

　　一种薄，坚硬，有光泽，且不溶于油的沉积物。 这种沉积物主要由有机残留物组成，并可用色度定义。

　　注：用干净、柔软、干燥的无尘擦拭材料无法将其轻易擦去。 它的颜色可能不同，但是通常显示灰色、棕色或琥珀色。

　　3.5

　　三刺激值 tristimulusvalues

　　三刺激值是引起人体视网膜对某种颜色感觉的三种原色的刺激程度的量。

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　　4 方法概要

　　用直径为 47 mm、孔径为 0 . 45 μm硝基纤维素材料的微孔滤膜将不溶物从运行涡轮机油中分离出来，并用色差仪来测量该膜的颜色，结果用 CIELAB色度中的 ΔE 来表示。

　　5 仪器

　　5. 1 滤膜：硝基纤维素材料滤膜，直径 47 mm,孔径 0 . 45 μm。

　　5 . 2 镊子：平头。

　　5 . 3 过滤装置：过滤装置包括滤筒一个、漏斗一个、适合安放滤膜的滤板一个、夹具一个、真空抽过滤瓶一个。

　　5.4 洗瓶：配置 0.22 μm 滤膜。

　　5.5 真空泵：真空度能够达到 71 kPa±5 kPa。

　　5.6 量筒：150 mL~200 mL。

　　5.7 烧杯：100 mL~250 mL。

　　5 . 8 培养皿。

　　5 . 9 色差仪：可以测试 15 mm 的目标物，几何测量范围可以达到 0°~45°,10°的观察区域，10 nm 的分辨率，可见光的范围从 400 nm~700 nm,用 CIELAB色度表示结果。

　　6 试剂

　　石油醚：沸点范围 35 ℃ ~60 ℃ ,分析纯。

　　7 样品预处理

　　7 . 1 按 GB/T 7597 规定的方法取至少 60 mL具有代表性的样品。 样品容器应保证样品不受紫外线的干扰，优先选用棕色瓶子。

　　7.2 样品在 60 ℃ ~65 ℃下加热 23 h~25 h,在 15 ℃ ~25 ℃下隔离紫外线放置 68 h~76 h熟化。

　　注：若不在样品测试之前进行该项操作，可能会在滤膜上形成有色物质偏少，进而导致测试结果偏低。

　　8 试验步骤

　　8 . 1 将预处理后的样品充分摇动至少 15 s, 以保证悬浮物均匀地分散在油样中，并在测试前确保无附着在样品瓶内壁上的物质。

　　注：如果附着的物质在反复剧烈混合后仍不能除去，应记录在报告文件上。

　　8 . 2 将 50 mL样品转移到烧杯中，再向上述放有样品的烧杯中加入 50 mL 的石油醚，充分摇动约 30 s使得样品和石油醚混合均匀。

　　8 . 3 安装好过滤装置，保持真空度 71 kPa±5 kPa,并快速将样品倒入漏斗内。 用石油醚冲洗烧杯两次，每次至少 35 mL石油醚，并把冲洗液倒入漏斗中，保证滤液完全通过滤膜。

　　8 . 4 用石油醚将漏斗上的附着物冲洗到滤膜上，并用洗瓶中的石油醚清洗滤膜，特别是边缘部分。

　　注：如果有任何沉积物无法留在干燥的滤膜上，该试验需重新开始。

　　8 . 5 过滤结束后，停止真空泵，释放过滤装置压力，拆下夹具。

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　　8 . 6 用镊子将滤膜夹起放到一个干净的培养皿上。

　　8 . 7 将滤膜在室温下风干，可通过与新滤膜的边缘的颜色相比较来判断滤膜是否已干燥完全。

　　8 . 8 用 50 mL石油醚按 8 . 3~8 . 7 步骤处理膜片，建立空白背景。

　　8 . 9 根据仪器厂家提供的步骤校准仪器。

　　8 . 10 用仪器厂家推荐的方法分析膜片的颜色，得到 CIE LAB色度值。

　　9 结果计算

　　X/Xn > 0.01;Y/Yn>0.01;Z/Zn > 0.0.1

　　式中：

　　X，Y，Z — 样品膜片的三刺激值;

　　Xn ,Yn , Zn — 空白膜片的三刺激值。

　　9 . 2 两颜色间的差值按式(4)计算：

　　△E=[(△L*)2 + (△a*)2 + (△b*)2 ]1/2 …………………………( 4 )

　　10 报告

　　10 . 1 报告 CIE LAB色度，用 △E表示，保留一位小数。

　　10 . 2 取重复测定两次结果的算术平均值作为测定值。

　　1 1 精密度

　　1 1 . 1 重复性(r)

　　在 95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差应小于平均值的 15%。

　　1 1 . 2 再现性(R)

　　在 95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同的仪器对同一样品测定的两个结果之差应小于平均值的 40%。