GB/T 34550.2-2017 海水冷却水处理药剂性能评价方法 第2部分：阻垢性能的测定

　　ICS 07 . 060;77 . 060 A 29

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34550 . 2—2017

　　海水冷却水处理药剂性能评价方法第 2 部分：阻垢性能的测定

　　Methodforevaluationofcoolingseawatertreatmentagents—

　　part2：Determinationofscaleinhibitionperformance

　　2017-09-29 发布 2018-01-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34550 . 2—20 17

　　前 言

　　GB/T 34550《海水冷却水处理药剂性能评价方法》分为四个部分：

　　— 第 1 部分：缓蚀性能的测定;

　　— 第 2 部分：阻垢性能的测定;

　　— 第 3 部分：菌藻抑制性能的测定;

　　— 第 4 部分：动态模拟试验方法。

　　本部分为 GB/T 34550 的第 2 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由国家海洋局提出。

　　本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC 283)归口 。

　　本部分起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、天津市塘沽中海防腐技术开发公司和天津国投津能发电有限公司。

　　本部分主要起草人：吴芸芳、成国辰、尹建华、焦春联、徐旭、吴东霞、张文帅、李运平、徐娜。

　　GB/T 34550 . 2—20 17

　　海水冷却水处理药剂性能评价方法

　　第 2 部分：阻垢性能的测定

　　1 范围

　　GB/T 34550 的本部分规定了水处理药剂抑制冷却海水中碳酸钙垢析出的阻垢性能测定方法。

　　本部分适用于水处理药剂抑制冷却海水中碳酸钙垢析出的阻垢性能测定及评价。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 12804 实验室玻璃仪器 量筒

　　GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管

　　GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　GB/T 15724 实验室玻璃仪器 烧杯

　　3 原理

　　采用海水做试验用水，加入水处理药剂制备成试样。 试样在加热条件下，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙。 达到一定浓缩倍数、平衡后，测定试样中钙离子浓度和碱度，计算钙离子阻垢率(η) 和氯离子浓缩倍数与碱度浓缩倍数的差值(ΔA)。如需同时考察磷酸盐(PO4 3- ) 和锌离子(Zn2+ )对碳酸钙沉积的影响，可加入一定量 PO4 3- 和 Zn2+ 进行综合评定。

　　4 试剂和材料

　　除特殊规定外，在方法中仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。

　　4 . 1 海水：取自海水冷却工程现场。

　　4 . 2 水处理药剂贮备液：1 . 00 mL含有 2 mg水处理药剂( 以干基计)。

　　4.3 pH 标准缓冲溶液：25 ℃下 pH 值分别为 4.00 , 6.86 和 9.18。

　　4 . 4 三乙醇胺溶液(1+2) 。

　　4 . 5 氢氧化钾溶液(200 g/L) ：贮存于聚乙烯瓶中。

　　4 . 6 磷酸盐贮备液[c(PO4 3 - ) = 2 . 5 mg/mL]：称取 3 . 583 g 预先在 105 ℃烘箱内干燥过的磷酸二氢钾，溶解于 300 mL水中，稀释定容至 1 000 mL,贮存于聚乙烯瓶中。

　　4 . 7 锌盐贮备液[c( Zn2+ ) = 2 . 5 mg/mL]：称取 11 g 七水硫酸锌，溶解于 300 mL 水中，稀释定容至1 000 mL,贮存于玻璃试剂瓶中。

　　4.8 硝酸银标准溶液[c(AgNO3) =0.1 mol/L]。

　　4.9 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA) =0.01 mol/L]。

　　GB/T 34550 . 2—20 17

　　4. 10 盐酸标准溶液[c(HCl) =0.01 mol/L]。

　　4 . 1 1 铬酸钾指示液(100 g/L) ：贮存于棕色玻璃试剂瓶中。

　　4. 12 钙-羧酸指示剂：0.2 g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与 100 g 氯化钾混合研磨均匀，储存于磨口瓶中。

　　5 仪器

　　5 . 1 多孔恒温水浴：温度控制范围为室温 +5 ℃ ~99 ℃ , 温度波动度为 ±0 . 5 ℃ 。

　　5 . 2 磁力搅拌器。

　　5 . 3 pH 计(带复合玻璃电极)：测量范围 0~14,误差 ±0 . 02 。

　　5.4 量筒：100 mL, 符合 GB/T 12804 要求。

　　5 . 5 酸式滴定管：25 mL,棕色和白色各 1 支，符合 GB/T 12805 A级要求。

　　5.6 容量瓶：500 mL、1 000 mL, 符合 GB/T 12806 A级要求。

　　5.7 单标线吸量管：容量 2 mL、10 mL 和 50 mL,符合 GB/T 12808 A级要求。

　　5.8 刻度烧杯：1 000 mL, 符合 GB/T 15724 要求。

　　5.9 吸量管：容量 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。

　　5. 10 温度计：测量范围 50 ℃ ~100 ℃,分度值 0.1 ℃。

　　5. 1 1 天平：准确到 0.001 g。

　　6 阻垢试验

　　6 . 1 试验用海水体积：由设定的浓缩倍数 N 确定，即 500 mL 的 N 倍，并采用容量瓶定容，例如：浓缩倍数 N =2 . 0 倍时，试验用海水体积为 1 000 mL。

　　6 . 2 以浓缩倍数为 2 . 0 倍为例，试样制备步骤如下：准确移取试验所需的适量水处理药剂贮备液于洁净的 1 000 mL烧杯中，加入经容量瓶定容的 1 000 mL海水，搅拌均匀。 在另一 1 000 mL烧杯中，直接加入 1 000 mL海水，不加水处理药剂贮备液，作为空白试样。 当评定磷酸盐和锌离子的影响时，宜在加入水处理药剂贮备液后加入 1 mL锌盐贮备液，加入一定体积的海水，再加入 1 mL磷酸盐贮备液，搅拌均匀制成试样。

　　注：浓缩倍数大于 2 . 0,超出 1 000 mL 的海水在 6 . 3 蒸发浓缩中采用直接补充方式加入。

　　6 . 3 将上述试样置于多孔恒温水浴中，在 80 ℃条件下进行蒸发浓缩并开始计时。 蒸发浓缩至 500 mL,加盖与烧杯配套的表面皿，继续恒温至 24 h,关闭电源，将试样取出冷至室温后转移入 500 mL容量瓶中，加蒸馏水定容、摇匀，用中速滤纸干过滤，备用。 按 7 . 1 、7 . 2 和 7 . 3 分析测定浓缩海水和海水中氯离子、钙离子和碱度的含量。

　　7 海水试样分析

　　7 . 1 氯离子的测定：

　　a) 单标线吸量管移取 2 mL经中速滤纸过滤的试样于 250 mL 锥形瓶中，加入 100 mL 蒸馏水，加入 0 . 5 mL铬酸钾指示液。 在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至出现淡红棕色不褪去即为终点。 记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶液的体积。 另取锥形瓶加入 100 mL水做空白试验。

　　b ) 氯离子含量(ρCl) 按式(1)计算，单位为 mg/L:

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　　M1 × 1 000 ………………( 1 )

　　式中：

　　c(AgNO3) —硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V2 —滴定试样时，消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V3 —滴定空白时，消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 —滴定氯离子时所取试样的体积，单位为毫升(mL) ;

　　M1 —氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔，M1 =35.45 g/mol。

　　7 . 2 钙离子的测定：

　　a) 单标线吸量管移取 10 mL过滤后的水样，注入 250 mL锥形瓶中，加 100 mL水，3 mL三乙醇胺溶液、10 mL氢氧化钾溶液(调节 pH 为 12~13)和 0 . 1 g 钙-羧酸指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

　　b) 钙离子含量(ρCa) 按式(2)计算，单位为 mg/L:

　　M2 × 1 000 ………………( 2 )

　　式中：

　　c(EDTA) —EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V5 —滴定钙离子时，消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V4 —滴定钙离子时所取试样的体积，单位为毫升(mL) ;

　　M2 —钙离子的摩尔质量，单位为克每摩尔，M2 =40.08 g/mol。

　　7 . 3 碱度的测定：

　　a) 校准 pH 计：先用 pH= 6.86 的标准缓冲溶液定位校准 pH 计(搅拌、同时测量标准缓冲溶液温度)，然后用接近样品 pH 值和温度的标准缓冲溶液(pH= 4.01 或 pH=9.18)进行检验和校准(pH 值偏差在 0 . 1 之内)。

　　b) 单标线吸量管移取 50 mL试样置于 150 mL烧杯中，把烧杯放在电磁搅拌器上，并放入磁力转子，再将干净的复合玻璃电极插入溶液内(勿与磁力转子相触)。打开电磁搅拌器开关，保持适宜速度(与定位时的搅拌速度相同)。测定 pH 值后立即用盐酸标准溶液滴定试样，同时搅拌，滴定至 pH 值为 4 . 5±0.1 时，即为终点。

　　c) 试样中碱度 ρM 以碳酸钙(CaCO3)计，单位为毫克每升(mg/L),按式(3)计算：

　　M3/2 × 1 000 …………………………

　　式中：

　　c(HCl) —盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V7 —滴定试样碱度时消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V6 —滴定碱度时所取试样的体积，单位为毫升(mL) ;

　　M3 —碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔，M3 = 100.09 g/mol。

　　8 数据处理

　　8 . 1 浓缩倍数 N(以氯离子浓缩倍数表示)，按式(4)计算：

　　N …………………………( 4 )

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　　式中：

　　ρCl1 —浓缩海水的 Cl- 浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρCl2 —海水的 Cl- 浓度，单位为毫克每升(mg/L) 。

　　8.2 阻垢率(η)数值以百分率表示，按式(5)计算：

　　…………………………( 5 )

　　式中：

　　ρCa1 —加入水处理药剂浓缩海水的 Ca2+ 浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρCa0 —未加水处理药剂浓缩海水的 Ca2+ 浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρCa2 —海水的 Ca2+ 浓度，单位为毫克每升(mg/L) 。

　　8 . 3 氯离子浓缩倍数与碱度浓缩倍数的差值(ΔA)，按式(6)计算：

　　…………………………( 6 )

　　ρCl2 ρM2

　　式中：

　　ρM1 —浓缩海水的碱度，单位为毫克每升(mg/L) ;

　　ρM2 —海水的碱度，单位为毫克每升(mg/L) 。

　　9 阻垢性能的判定

　　海水冷却水处理药剂的阻垢性能由碳酸钙阻垢率(η) 和氯离子浓缩倍数与碱度浓缩倍数的差值(ΔA)表示。 η 愈大说明阻垢性能愈好;ΔA 不宜大于 0 . 2 。

　　10 精密度

　　阻垢率精密度：重复性标准差不大于 6%,再现性标准差不大于 8%。

　　ΔA 精密度：重复性标准差不大于 0 . 03,再现性标准差不大于 0 . 06 。