GB/T 34520.1-2017 连续碳化硅纤维测试方法 第1部分：束丝上浆率

　　ICS 49 . 025 . 99 V 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34520 . 1—2017

　　连续碳化硅纤维测试方法

　　第 1 部分：束丝上浆率

　　Testmethodsforcontinuoussiliconcarbidefiber—

　　part1：Sizecontentoffilamentyarn

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34520 . 1—20 17

　　前 言

　　GB/T 34520《连续碳化硅纤维测试方法》共分为 7 个部分：

　　— 第 1 部分：束丝上浆率;

　　— 第 2 部分：单纤维直径;

　　— 第 3 部分：线密度和密度;

　　— 第 4 部分：束丝拉伸性能;

　　— 第 5 部分：单纤维拉伸性能;

　　— 第 6 部分：电阻率;

　　— 第 7 部分：高温强度保留率。

　　本部分为 GB/T 34520 的第 1 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国航天科技集团公司提出。

　　本部分由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(SAC/TC 425)归口 。

　　本部分起草单位：国防科学技术大学。

　　本部分主要起草人：王军、王浩、简科、王亦菲、宋永才、王应德、邵长伟、苟燕子、王小宙、王兵、胡芸、唐祚姣。

　　GB/T 34520 . 1—20 17

　　连续碳化硅纤维测试方法

　　第 1 部分：束丝上浆率

　　1 范围

　　GB/T 34520 的本部分规定了采用热空气降解法(方法 A)、热降解法(方法 B)和溶剂去除法(方法

　　C)测试连续碳化硅(silicon carbide, SiC)纤维束丝上浆率的测试环境、测试设备、测试程序、测试结果计

　　算和测试报告。

　　本部分适用于连续 SiC纤维束丝上浆率的测定，其他形式的 SiC纤维上浆率的测定可参照使用。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 3291 . 3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第 3 部分：通用

　　GB/T 4146 . 3 纺织品 化学纤维 第 3 部分：检验术语

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 15723 实验室玻璃仪器 干燥器

　　GB/T 18374 增强材料术语及定义

　　3 术语和定义

　　GB/T 3291 . 3、GB/T 4146 . 3 和 GB/T 18374 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　连续碳化硅纤维 continuoussiliconcarbidefiber

　　以有机硅聚合物为原料经纺丝、不熔化与高温烧制而成的，或以有机硅化合物为原料在芯线上经气

　　相沉积制得的以 Si、C元素为主的连续陶瓷纤维。

　　4 测试原理

　　束丝表面的上浆率是通过去除上浆剂前后的质量差与纤维去除上浆剂后的质量比值来得到。 连续

　　SiC纤维束丝表面的上浆剂的去除方法包括热空气降解法(方法 A)、热降解法(方法 B)和溶剂去除法

　　(方法 C) 。热空气降解法(方法 A)是在空气气氛下除去纤维束丝表面浆料。 热降解法(方法 B)是在惰性气氛下除去纤维束丝表面浆料。 溶剂去除法(方法 C)是通过相似者相溶的原理，利用适当的溶剂将

　　连续 SiC纤维束丝表面的上浆剂溶解。

　　5 测试环境

　　标准测试环境条件：温度为 23 ℃ ± 5 ℃ ,相对湿度为 50%±20%。

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　　6 测试设备

　　6 . 1 高温处理炉

　　温度精度等于或优于 ±3 ℃ ,可置换空气，最高使用温度不小于 900 ℃。

　　6 . 2 样品皿

　　在热解环境或溶剂中不发生化学或物理变化，且不与 SiC 纤维反应，推荐使用石英表面皿或陶瓷

　　舟等。

　　6 . 3 干燥器

　　满足 GB/T 15723 的要求。

　　6 . 4 分析天平

　　精度不小于 0.000 1 g。

　　6 . 5 烧杯

　　容积不小于 500 mL。

　　6 . 6 索氏提取器

　　提取瓶容积不小于 250 mL。

　　7 测试程序

　　7 . 1 测试前准备

　　7 . 1 . 1 试样准备

　　试样在测试前应做水分除湿处理，在 105 ℃ ~110 ℃的高温处理炉中保温至少 2 h 至恒重为止。

　　7 . 1 . 2 样品皿处理

　　将样品皿置于高温处理炉中从室温加热至 800 ℃ ,在 800 ℃恒温下保温至少 1 h 至恒重为止，降温至 100 ℃以下，将样品皿取出置于干燥器中冷却至室温，用分析天平称量样品皿的质量，记为 m1 ,精确至 0.000 1 g。样品皿的数量与试样的数量相同。

　　7 . 2 方法 A：热空气降解法

　　7.2. 1 取约 2 g 的连续 SiC 纤维束丝试样，置于干燥至恒重的样品皿中，用分析天平称量质量，记为m2 ,精确至 0.000 1 g。一般一个连续 SiC纤维束丝试样称取不少于 3 份。

　　7.2.2 将称量好带试样的样品皿置于高温处理炉中，设定加热 目标温度为 600 ℃ ,在 1 h~2 h 内升温至目标温度。将试样在目标温度下保温不少于 1 h。降温后在低于 100 ℃温度下将样品皿从高温处理炉中取出，置于干燥器中冷却至室温后用分析天平称量质量。 反复上述操作直至恒重为止，此时测得的质量记为 m3 ,精确至 0.000 1 g。

　　7 . 3 方法 B：热降解法

　　7 . 3 . 1 取样同 7 . 2 . 1 。

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　　7 . 3 . 2 将称量好带试样的样品皿置入高温处理炉内，将炉内气氛置换为惰性气氛，并保持炉内气压为微正压，设定加热目标温度为 800 ℃ ,在 1 h~2 h 内升温至 目标温度。在 目标温度下保温时间不少于1 h。降温后，在低于 100 ℃温度下将样品皿从高温处理炉中取出，置于干燥器中冷却至室温后用分析天平称量质量。反复上述操作直至恒重为止，此时测得的质量记为m3 ,精确至 0.000 1 g。

　　7 .4 方法 C：溶剂去除法

　　7 . 4 . 1 取样同 7 . 2 . 1 。

　　7 . 4 . 2 将称量好的试样从样品皿中取出，置于适当的容器(烧杯或索氏提取器等)中，参照附录 A 的方法除去纤维表面的上浆剂，再将纤维烘干，冷却至室温后置于前用样品皿中，用分析天平称量质量。 反复上述操作直至恒重为止，此时测得的质量记为m3 ,精确至 0.000 1 g。

　　8 测试结果计算

　　8 . 1 纤维束丝上浆率按式(1)计算。

　　Si …………………………( 1 )

　　式中：

　　Si — 纤维束丝上浆率的数值;

　　m2i — 除浆前的试样 i与样品皿的总和质量的数值，单位为克(g) ;

　　m3i — 除浆后的试样 i与样品皿的总和质量的数值，单位为克(g) ;

　　m1i —i样品皿的干燥质量的数值，单位为克(g)。

　　8 . 2 纤维束丝上浆率平均值按式(2)计算。

　　Si …………………………( 2 )

　　式中：

　　S — 纤维束丝上浆率平均值的数值;

　　n — 试样数量，一般 n为 3 。

　　8 . 3 纤维束丝上浆率按 GB/T 8170 规定保留两位有效数字。

　　9 测试报告

　　测试报告主要包括以下内容：

　　a) 测试用纤维名称、规格、来源;

　　b ) 测试环境、测试日期;

　　c) 测试标准、测试方法;

　　d) 试样数量和测试结果。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　连续碳化硅纤维束丝表面浆料溶剂去除方法

　　A.1 溶剂的选择

　　A.1 . 1 对于水溶性的线性聚合物(如聚乙烯醇等)，含较多亲水基团，水溶性好，一般选择蒸馏水作为溶剂。

　　A.1 . 2 非水溶性的线性聚合物(如聚硅氧烷或改性聚硅氧烷等)，含较多油性基团，油溶性好，一般选择丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯等有机试剂作为溶剂。

　　A.1 . 3 常用上浆剂品种及对应溶剂见表 A. 1 。

　　表 A.1 常用上浆剂品种及对应溶剂

　　A.2 去除方式

　　A.2. 1 连续 SiC纤维束丝表面的上浆剂一般用量较少，可以通过多次浸泡或通过索氏提取器采取多次萃取的方式来去除。

　　A.2 .2 如上浆剂为较低分子量的线性聚合物，如聚乙烯醇时，将称量好的纤维试样，置于 500 mL 烧杯中，加入 400 mL蒸馏水煮沸，时间不少于 30 min,再用清洁的蒸馏水清洗 2 次~ 3 次，即可去除上浆剂。

　　A.2 . 3 如上浆剂为高分子量的线性聚合物，由于溶剂溶解需要较长的时间，可采取延长浸泡时间、增加浸泡次数、增加搅拌装置加快溶解或采用索氏提取器的方式来去除上浆剂;使用聚硅氧烷为上浆剂时，采用 250 mL索氏提取器，将称量好的纤维试样置于 250 mL 的索氏提取器的提取管中，加入 150 mL丙酮至索氏提取器的提取瓶内，加热套加温使烧瓶中的丙酮不断蒸发冷却回流至索氏提取器内，浸泡纤维试样，当管内蓄留的丙酮高度超过虹吸管时，溶解有上浆剂的丙酮溶液回到烧瓶内，继续新一轮的提取，15 min~20 min可完成一次提取，一般 6 次~8 次提取可完全去除纤维表面的上浆剂。