GB/T 34517-2017 航天器用非金属材料真空出气评价方法

　　ICS 49 . 025 . 99 V 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34517—2017

　　航天器用非金属材料真空出气评价方法Evaluatingmethodforspacecraftnonmetalmaterialsoutgassinginvacuum

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34517—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国航天科技集团公司提出。

　　本标准由全国宇航技术及其应用标准化技术委员会(SAC/TC 425)归口 。

　　本标准起草单位：兰州空间技术物理研究所。

　　本标准主要起草人：郭兴、王先荣、杨生胜、王鹤、庄建宏、薛玉雄、颜则东、田海、秦晓刚、王俊、石红。

　　GB/T 34517—20 17

　　航天器用非金属材料真空出气评价方法

　　1 范围

　　本标准规定了航天器用非金属材料真空出气性能评价的评价 目 的、出气性能测试方法及数据应用等。

　　本标准适用于真空环境下航天器用非金属材料出气性能的评价，其他在真空环境下使用的非金属材料评价可参照采用。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 29085—2012 卫星防污染技术要求

　　3 术语和定义

　　GB/T 29085—2012 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　真空出气 vacuum outgassing

　　材料表面吸附的小分子或材料本身所溶解的化合物在真空环境下逸出形成气体的行为。

　　3.2

　　总质量损失 totalmassloss

　　含有可凝挥发物的材料的取样，在规定的温度和真空条件下，给定的时间内损失的总质量与取样的初始质量之比，通常以百分比表示。

　　注：改写 GB/T 29085—2012,定义 3 . 6 。

　　3.3

　　可凝挥发物 volatilecondensablematerial

　　在高温、低压、真空条件下，构件、材料或污染源解吸、分离或分解出的可凝结在低温表面上的气体物质。

　　[GB/T 29085—2012,定义 3 . 4]

　　3.4

　　收集的可凝挥发物 collectedvolatilecondensablematerial

　　材料取样在规定的温度和真空条件下，经过给定的温度和时间所收集的表面上可凝挥发物的质量与该取样的初始质量之比，通常以百分比表示。

　　[GB/T 29085—2012,定义 3 . 5]

　　3.5

　　水汽回吸量 watervaporregained

　　在总质量损失和收集到的可凝挥发物测试后，样品再次暴露在规定的温度和湿度条件下，给定的时

　　GB/T 34517—20 17

　　间内，通过计算材料取样的质量变化得到材料取样所吸收的水蒸气质量，通常以百分比表示。

　　注：改写 GB/T 29085—2012,定义 3 . 7 。

　　4 缩略语

　　下列缩略语适用于本文件。

　　TML：总质量损失(total mass loss)

　　CVCM：收集到的可凝挥发物(collected volatile condensable material)

　　WVR：水汽回吸量(water vapor regained)

　　5 评价目的

　　按照本标准规定的测试方法获得航天器用非金属材料的真空出气数据，作为航天器用非金属材料选用的重要依据之一，以便于规范材料测试方法，统一测试条件，有效控制航天器寿命期内因材料出气污染造成的敏感表面功能下降、性能衰退，或其他失效。

　　6 出气性能测试方法

　　6 . 1 实验室环境及测试条件

　　6 . 1 . 1 实验室环境

　　实验室环境应满足以下要求：

　　a) 温度：15 ℃ ~25 ℃ ;

　　b) 相对湿度：20%~60% ;

　　c) 大气压力：常压;

　　d) 洁净度：优于 100 000 级 。

　　6 . 1 . 2 测试条件

　　测试条件应满足以下要求：

　　a) 试样受热温度为 125 ℃ ± 1 ℃ ;

　　b ) 收集板温度为 25 ℃ ± 1 ℃ ;

　　c) 真空度优于 7 × 10 - 3 Pa。

　　6 . 2 测试系统

　　6 . 2 . 1 组成

　　测试系统主要由测试装置、分析天平、恒温恒湿箱、干燥皿等组成。

　　6 . 2 . 2 测试装置

　　6 . 2 . 2 . 1 组成

　　测试装置主要由真空单元、测试单元、温度控制单元组成。 测试装置整体结构示意图见图 1 。

　　GB/T 34517—20 17

　　说明：

　　1 — 样品腔温控仪;

　　2 — 温度控制单元;

　　3 — 收集腔温控仪;

　　4 — 充气装置;

　　5 — 真空机组;

　　6 — 高真空阀门;

　　7 — 真空测试室;

　　8 — 测试单元。

　　图 1 测试装置整体结构示意图

　　6 . 2 . 2 . 2 真空单元

　　6 . 2 . 2 . 2 . 1 组成

　　真空单元由真空测试室、真空机组、充气装置、真空计等组成。

　　6 . 2 . 2 . 2 . 2 真空测试室

　　真空测试室应满足以下要求：

　　a) 真空测试室由真空容器和 6 个以上相同测试单元组成，测试单元允许组合在一起，并位于真空容器内;

　　b ) 真空容器应采用低出气材质(如 304 不锈钢)，材质应不会带来额外污染。

　　6 . 2 . 2 . 2 . 3 真空机组

　　真空机组应采用无油机组，并在样品腔空载加热到 155 ℃时，真空度应优于 1 × 10 - 3 Pa。加入试样后，在室温条件下，应保证从大气压抽到 7 × 10 - 3 Pa不超过 1 h,并在样品腔加热到 126 ℃时，维持真空度优于 7 × 10 - 3 Pa,且真空机组工作时应不会对真空测试室造成污染。

　　6 . 2 . 2 . 2 . 4 充气装置

　　充气装置由氮气瓶和阀门组成。 可向真空容器中充入氮气，氮气纯度应优于 99 . 9%。

　　GB/T 34517—20 17

　　6 . 2 . 2 . 2 . 5 真空计

　　真空计的测量下限应优于 1 × 10 - 4 Pa。

　　6 . 2 . 2 . 3 测试单元

　　6 . 2 . 2 . 3 . 1 组成

　　测试单元包括出气单元和收集单元。 出气单元和收集单元用中间带孔的隔板隔开。 测试单元示意图见图 2,关键尺寸见表 1 。

　　说明：

　　1 — 冷沉基座;

　　2 — 收集腔;

　　3 — 隔板;

　　4 — 端盖;

　　5 — 样品腔;

　　6 — 铜加热棒;

　　7 — 收集板。

　　图 2 测试单元示意图

　　表 1 装置关键尺寸数据表

　　GB/T 34517—20 17

　　6 . 2 . 2 . 3 . 2 出气单元

　　出气单元由样品盒、样品腔、端盖、铜加热棒组成，应满足以下要求：

　　a) 样品盒用于盛放样品，材质宜为铝;

　　b ) 样品腔用于盛放样品盒，材质宜为铜或铝;

　　c) 端盖用于封盖样品腔;

　　d) 铜加热棒用可调变压器供电，并通过温控仪控制其加热温度。

　　6 . 2 . 2 . 3 . 3 收集单元

　　收集单元由收集板、收集腔、冷沉基座组成，应满足以下要求：

　　a) 收集板的材质宜为铝，表面粗糙度为 1 . 6 μm,表面镀铬，并在收集腔内可进行拆卸;

　　b ) 收集腔用于放置收集板，材质宜为铝;

　　c) 收集板放置于收集腔内，利用冷沉基座控温，控温精度为 ±1 ℃ ;

　　d) 冷沉基座采用收集腔温控仪进行控温，控温精度为 ±1 ℃ 。

　　6 . 2 . 2 . 4 温度控制单元

　　6 . 2 . 2 . 4 . 1 组成

　　温度控制单元主要由样品腔温控仪和收集腔温控仪组成。

　　6 . 2 . 2 . 4 . 2 样品腔温控仪

　　样品温控仪用于对样品腔进行温度控制，温度控制范围为 50 ℃ ~230 ℃ 。控温精度为 ±1 ℃ 。

　　6 . 2 . 2 . 4 . 3 收集腔温控仪

　　收集温控仪用于对冷沉基座进行温度控制，温度控制范围为-30 ℃ ~50 ℃ 。控温精度为 ±1 ℃ 。

　　6 . 2 . 3 分析天平

　　最大量程高于 2 g,感量为 1 × 10 - 6 g。

　　6 . 2 . 4 恒温恒湿箱

　　恒温恒湿箱的温度控制范围为 1 ℃ ~100 ℃ ,控温精度为± 1 ℃ ,湿度控制范围为 20%~80%,湿度控制精度为 ±5%。

　　6 . 2 . 5 干燥皿

　　干燥皿用于测试前放置空白收集板、样品盒。 干燥皿内置活性干燥剂，活性干燥剂应在有效使用期内。

　　6 . 3 测量仪器的检定要求

　　测量仪器主要有真空计、样品腔温控仪、收集腔温控仪、分析天平、恒温恒湿箱等。 测量仪器应经计量部门检定合格，并在有效使用期内。

　　6 . 4 送检样品

　　送检样品应满足以下要求：

　　GB/T 34517—20 17

　　a) 送检样品在测试前，其固化、清洗和其他处理过程应与材料提交航天器入轨之前的处理过程 一致，不应对送检样品做进一步的清洗或其他附加处理;

　　b ) 送检人员对送检样品应进行适当的包装，包装物应不会带来额外污染，防止出现尘埃污染、气体腐蚀和机械损伤，一般采用带封口的样品袋或玻璃器皿等;

　　c) 送检样品质量一般不小于 10 g。

　　6 . 5 试样

　　6 . 5 . 1 试样制备

　　试样制备应满足以下要求：

　　a) 在试样制备过程中应佩戴无粉、不掉毛的手套或指套，如乳胶手套;

　　b ) 材料如有要求清洗，则应使用中性清洗剂(如去离子水)进行清洁，所用的清洁剂应不与试样发生反应;

　　c) 对于块状、板状试样，应切割成边长为 1 . 5 mm~3 mm 的小块;

　　d) 对于需用载体制样的试样(如胶带、漆类、涂层、涂料等)，应采用不与样品发生反应且在后续的加热过程中也不会发生相互作用或化学反应的基底(如铝箔)，并模拟实际使用状态附着在已称重的洁净基底上，基底应略大于所需测试的样品面积，在固化完成后，在保留足够的样品情况下，切除未涂覆试样的多余面积，并测量基底质量占试样质量的百分比，然后切割成边长为

　　1.5 mm~3 mm 的小块;

　　e) 对于导线，应先去除金属部分，然后将其切成长为 1 . 5 mm~3 mm 的试样;

　　f) 对于脂类试样，可直接放入样品盒中，并确保试样不溢出样品盒;

　　g) 对于液态试样，可直接放于样品盒中，亦可与已知质量百分比的中性填充物，如石棉、硅石等混合在一起测试，并确保试样不溢出样品盒。

　　6 . 5 . 2 试样数量

　　选取 3 份试样，每份试样的质量为 1 × 10 - 1 g~3 × 10 - 1 g。

　　6 . 6 测试程序

　　6 . 6 . 1 测试前准备

　　6 . 6 . 1 . 1 试样准备

　　测试前试样准备应满足以下要求：

　　a) 将制备好的试样放入称量瓶内(通常为敞口玻璃瓶)，并将称量瓶敞盖置于 23 ℃ ± 2 ℃ ,相对

　　湿度 45%~55%的恒温恒湿箱中 24 h ;

　　b ) 将清洗后的样品盒置于 23 ℃ ±2 ℃ ,相对湿度 45%~55%的恒温恒湿箱中 24 h。

　　6 . 6 . 1 . 2 测试系统准备

　　测试前测试系统准备应满足以下要求：

　　a) 用中性清洗剂或有机溶液清洗真空测试室、收集板，清洗完自然晾干后将收集板放入干燥皿中大约 0 . 5 h,然后取出收集板及样品盒放入真空室中进行抽真空，当压力达到 1 × 10 - 4 Pa后，加热样品腔至 150 ℃ ± 5 ℃ ,保温 4 h ;

　　b ) 真空测试室冷却到室温，关闭高真空阀门;

　　c) 依次关闭高真空泵(如分子泵)，前级泵(如机械泵)，打开放气阀充入纯度优于 99 . 9%的氮气;

　　GB/T 34517—20 17

　　d) 打开真空室取出收集板和样品盒放入干燥皿中备用。

　　6 . 6 . 2 测试步骤

　　测试步骤如下：

　　a) 从干燥皿中取出收集板，用天平称重并记录其质量 C1 ;

　　b ) 从干燥皿中取出样品盒，用天平称重并记录其质量 B ;

　　c) 从恒温恒湿箱中取出称量瓶，将试样置于样品盒中，每种材料放 3 份试样，在实验室环境下， 2 min 内称完装有试样的样品盒质量 S1 并记录;

　　d) 打开真空容器舱门，依次将装有试样的样品盒放置于样品腔内，并将对应的收集板放入收集腔内，保留 3 个样品腔只放置空白样品盒，并在放置空白样品盒对应位置放置空白收集板，记录空白收集板质量 CCI ;

　　注：空白收集板用于监测是否存在交叉污染或检验试验步骤是否正确。

　　e) 盖紧样品腔的端盖，端盖与器壁间不能存在明显的缝隙;

　　f) 关闭真空容器，打开高真空阀门，抽真空;

　　g) 设置收集腔温控仪温度为 25 ℃ ± 1 ℃ ;

　　h) 当真空度到达 7 × 10 - 3 Pa 时，开启样品腔温控仪，并在 1 h 内应达到 125 ℃ ± 1 ℃ ;

　　i ) 维持收集腔冷沉基座温度在 25 ℃ ± 1 ℃ ,样品腔温度在 125 ℃ ± 1 ℃ ,此过程持续 24 h ;

　　j) 关闭高真空阀门，关闭样品腔温控仪，停止加热;

　　k) 样品腔冷却到 50 ℃ ,一般应在 2 h 内达到，关闭收集腔温控仪;

　　l ) 往 真 空 容 器 充 入 纯 度 99 . 9% 以 上 的 干 燥 氮 气，使 真 空 室 内 压 力 应 比 当 地 大 气 压 高 出1 × 104 Pa~3 × 104 Pa;

　　m ) 打开真空容器;

　　n) 迅速将装有试样的样品盒和收集板取出并放入干燥皿中保持约 0 . 5 h ;

　　o ) 取出装有样品的样品盒，在 10 min 内完成称重并记录其质量 SF,随后称量收集板(包括空白收集板)，并记录其质量 CF(包括空白收集板 CCF) ;

　　p) 如果空白收集板质量变化大于 50 μg,则所得数据作废，需重新进行测试;

　　q) 如果需要测试 WVR,则应将装有试样的样品盒再放置于 23 ℃ ± 2 ℃ ,相对湿度 45%~55%的恒温恒湿箱中 24 h后，再重称其质量 SF 并记录。

　　6 . 7 数据计算与处理

　　6 . 7 . 1 数据计算

　　6 . 7 . 1 . 1 空白收集板质量变化

　　空白收集板的质量变化按式(1)计算。

　　CS = CCF - CCI ………………( 1 )

　　式中：

　　CS —空白收集板的质量变化值，单位为克(g) ;

　　CCF —空白收集板终止质量的数值，单位为克(g) ;

　　CCI —空白收集板初始质量的数值，单位为克(g) 。

　　6 . 7 . 1 . 2 总质量损失

　　总质量损失按式(2)计算。

　　GB/T 34517—20 17

　　TML =

　　式中：

　　TML — 总质量损失的数值;

　　S1 - SF

　　S1 - B- A

　　× 100% ………………( 2 )

　　S1 —装有试样的样品盒初始质量的数值，单位为克(g) ;

　　SF —装有试样的样品盒终止质量的数值，单位为克(g) ;

　　B —样品盒质量的数值，单位为克(g) ;

　　A —试样载体质量的数值，单位为克(g) 。

　　注：试样载体特指胶带、油漆、胶黏剂、密封试样等在制备时所需洁净铝箔或液态试样制备时所需中性填充物。

　　6 . 7 . 1 . 3 收集的可凝挥发物

　　收集的可凝挥发物按式(3)计算。

　　………………( 3 )

　　式中：

　　CVCM — 收集的可凝挥发物的数值;

　　C1 — 收集板初始质量的数值，单位为克(g) ;

　　CF — 收集板终止质量的数值，单位为克(g) 。

　　6 . 7 . 1 . 4 水汽回吸量

　　水汽回吸量按式(4)计算。

　　WVR = × 100% ………………( 4 )

　　式中：

　　WVR — 水汽回吸量的数值;

　　SF′ —试验后装有试样的样品盒重新在恒温恒湿箱中存放 24 h后质量的数值，单位为克(g) 。

　　6 . 7 . 2 数据处理

　　同一种材料对应的 3 份试样，分别计算 TML、CVCM 和 WVR 的平均值作为评价测试材料的出气指标，分别计算 TML、CVCM 和 WVR 的标准偏差以评价材料出气性能的不均匀度。

　　按标准设备要求和标准试验条件所获取的 TML 的测试精度为± 10% , CVCM 的测试精度 为±20% 。

　　7 数据应用

　　7 . 1 一般要求

　　评价判据的一般要求如下：

　　a) 如果被测样品 TML平均值不大于 1 . 00%, CVCM平均值不大于 0 . 10%,则视为出气性能评价合格;

　　b ) 如果被测材料 TML平均值大于 1 . 00%或 CVCM平均值大于 0 . 10%,则此类材料一般不宜在航天器上使用;

　　c) 在应用判据判别非金属材料是否能在航天器上应用时，应考虑试验误差。

　　GB/T 34517—20 17

　　7 . 2 光学视场或污染敏感部位使用材料的评价要求

　　按照 GB/T 29085—2012 中 4.2.3b) 的规定执行。

　　8 试验报告

　　试验报告一般包含以下内容：

　　a) 材料名称、牌号、数量、生产单位、生产批次及其他有关材料特征的标识;

　　b ) 试样形态、尺寸、制备及预处理过程，可包括但不限于混合比例，处理时间和处理温度，油脂样品或液态样品的制备方式;

　　c) 样品受热温度、收集板温度、真空测试室压力、测试时间;

　　d) TML、CVCM、WVR数据;

　　e) 依据数据指南得出的评价结论;

　　f) 试验仪器与设备及标检期;

　　g) 试验、校对和审核人员签字，日期。