GB/T 34500.3-2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定

　　ICS 77 . 120 . 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34500 . 3—2017

　　稀土废渣、废水化学分析方法

　　第 3 部分：弱放射性(α和 β 总活度)的

　　测定

　　Chemicalanalysismethodsforrareearthwasteresidueandwastewater—

　　part3：Determinationofweakradioactivity(totalactivityofα andβ)

　　2017-10-14 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34500 . 3—20 17

　　前 言

　　GB/T 34500《稀土废渣、废水化学分析方法》共分 5 个部分：

　　— 第 1 部分：氟离子量的测定 离子选择电极法;

　　— 第 2 部分：化学需氧量(COD)的测定;

　　— 第 3 部分：弱放射性(α和 β 总活度)的测定;

　　— 第 4 部分：铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 5 部分：氨氮量的测定。

　　本部分为 GB/T 34500 的第 3 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口 。

　　本部分起草单位：虔东稀土集团股份有限公司(赣州艾科锐检测技术有限公司)、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、江西理工大学、江阴加华新材料资源有限公司。

　　本部分主要起草人：温斌、姚南红、邹世辉、施意华、古行乾、杨幼明、郑杏琴。

　　GB/T 34500 . 3—20 17

　　稀土废渣、废水化学分析方法

　　第 3 部分：弱放射性(α和 β 总活度)的

　　测定

　　1 范围

　　GB/T 34500 的本部分规定了采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣、废水中 α 和 β 总活度的测定

　　方法。

　　本部分适用于采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣、废水中 α 和 β 总活度的测定。废渣及废水转化为残渣后的测定下限：0.1 Bq/g。

　　2 方法原理

　　将水样酸化使之稳定，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，再经 350 ℃灼烧。将准确称量的稀土废渣或废水残渣灼烧后固体粉末样品转移至样品盘，用 α、β弱放射性测量仪测定其α、β计数，计算总(α+β)活度。

　　3 试剂和材料

　　3. 1 241 Am 标准源(αs 10.2 Bq/g)。

　　3.2 氯化钾标准源(βs 14.4 Bq/g)。

　　3.3 硫酸(ρ= 1.84 g/mL)。

　　3.4 硝酸(ρ= 1.40 g/mL)。

　　3 . 5 硝酸( 1+1 ) 。

　　4 仪器设备

　　4. 1 α、β弱放射性测量仪，α 探测效率不小于 60%、β探测效率不小于 30%。

　　4.2 样品盘：有盘沿的不锈钢盘，样品容量不小于 250 mg/cm2 。

　　4 . 3 不锈钢压样器，应与样品盘(4 . 2)相匹配。

　　4.4 分析天平，感量 0.1 mg。

　　4 . 5 马弗炉。

　　5 试样

　　稀土废水：水样采集于聚乙烯瓶中，立即分析。如不能尽快分析，加入硝酸(3.4)调节 pH≤2, 4 ℃ ± 2 ℃可保存 1 个月，分析前充分混匀水样。稀土废渣应密封保存。

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　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　6 . 1 . 1 废渣直接称量检测。

　　6 . 1 . 2 废水残渣的制备。

　　6. 1 .2. 1 取一定量的废水，分次加入至 500 mL烧杯中，使水样体积不超过烧杯容积的一半，于微沸条件下蒸发浓缩，直至全部水样浓缩至大约 50 mL。

　　6. 1 .2.2 将浓缩溶液转移至 350 ℃下恒重的 150 mL瓷蒸发皿中，用少量硝酸(3.5)分次洗涤烧杯，洗涤液并入瓷蒸发皿中。

　　6. 1 .2.3 硫酸酸化：将 1 mL硫酸(3.3)沿器壁缓缓加入瓷蒸发皿中，与浓缩溶液充分混合，置于电热板上加热、蒸干(防止溅出)，继续加热使硫酸冒烟，控制温度不超过 350 ℃ ,直至将烟雾赶尽。最终残渣量达到 0.1 Amg~0.3 Amg(A 为样品源面积，单位为 mm2 )。如残渣量超过 1 g,应适当增加硫酸(3.3)用量。

　　6. 1 .2.4 灼烧：将蒸发皿及残渣放入马弗炉(4.5) ,在 350 ℃ ± 10 ℃下灼烧 1 h 取出，置于干燥器中冷却 。准确称量蒸发皿连同残渣的质量，用差减法计算灼烧后固体残渣质量。

　　6 . 2 测定

　　6 . 2 . 1 本底的测定

　　用空样品盘(4.2)测定本底活度，即本底计数率 R0α、R0β (cps)。

　　6 . 2 . 2 样品源的测定

　　称取 0.1 Amg 已研磨的试样(6.1)放入已称重的样品盘(4.2)内，用不锈钢压样器(4.3)将固体粉末铺平。将样品源在 α、β弱放射性测量仪上经 90 min分别测得样品源 α、β计数率 Rxα、Rxβ(cps)。

　　6 . 2 . 3 标准源的测定

　　6.2.3. 1 α 标准源的测定

　　称取 0.1 Amg241 Am 标准源(3.1)到样品盘(4.2)内铺平，在 α、β弱放射性测量仪上经 90 min 测得计数率 RSα(cps)。

　　6.2.3.2 β 标准源的测定

　　称取 0.1 Amg 氯化钾标准源(3.2)到样品盘(4.2)内铺平，在 α、β弱放射性测量仪上经 90 min 测得计数率 RSβ(cps)。

　　7 分析结果的计算与表述

　　7. 1 固体样品中 α 放射性活度按照式(1)进行计算。

　　…………………………( 1 )

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　　式中：

　　α — 样品中 α 放射性活度，单位为贝可每克(Bq/g) ;

　　Rxα — 样品源的计数率，用 cps 表示;

　　R0α — 样品盘的本底计数率，用 cps 表示;

　　mα — 241 Am标准源的质量，单位为克(g) ;

　　αS — 241 Am标准源的比活度，单位为贝可每克(Bq/g) ;

　　m1 — 试样的质量，单位为克(g) ;

　　RSα — 241 Am 标准源的计数率，用 cps 表示。

　　7.2 固体样品中β 放射性活度按照式(2)进行计算。

　　…………………………( 2 )

　　式中：

　　β — 样品中β 放射性活度，单位为贝可每克(Bq/g) ;

　　Rxβ — 样品源的计数率，用 cps 表示;

　　R0β — 样品盘的本底计数率，用 cps 表示;

　　mβ — 氯化钾标准源的质量，单位为克(g) ;

　　βS — 氯化钾标准源的比活度，单位为贝可每克(Bq/g) ;

　　m1 — 试样的质量，单位为克(g) ;

　　RSβ — 氯化钾标准源的计数率，用 cps 表示。

　　7.3 液体样品中 α 放射性活度浓度按照式(3)进行计算。

　　式中：

　　α — 样品中 α 放射性活度，单位为贝可每升(Bq/L) ;

　　Rxα — 样品源的计数率，用 cps 表示;

　　R0α — 样品盘的本底计数率，用 cps 表示;

　　mα — 241 Am标准源的质量，单位为克(g) ;

　　αS — 241 Am标准源的比活度，单位为贝可每克(Bq/g) ;

　　m3 — 液体样品的灼烧后总残渣质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 试样的质量，单位为克(g) ;

　　RSα — 241 Am 标准源的计数率，用 cps 表示;

　　V — 用于灼烧残渣的液体样品体积，单位为升(L) ;

　　1.02— 校正系数，即 1 020 mL 酸化水样等价于 1 000 mL 的初始水样。

　　7.4 液体样品中β 放射性活度浓度按照式(4)进行计算。

　　式中：

　　β — 样品中β 放射性活度，单位为贝可每升(Bq/L) ;

　　Rxβ — 样品源的计数率，用 cps 表示;

　　R0β — 样品盘的本底计数率，用 cps 表示;

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　　mβ — 氯化钾标准源的质量，单位为克(g) ;

　　βS — 氯化钾标准源的比活度，单位为贝可每克(Bq/g) ;

　　m3 — 液体样品的灼烧后总残渣质量，单位为克(g) ;

　　m2 — 试样的质量，单位为克(g) ;

　　RSβ — 氯化钾标准源的计数率，用 cps 表示;

　　V — 用于灼烧残渣的液体样品体积，单位为升(L) ;

　　1.02— 校正系数，即 1 020 mL 酸化水样等价于 1 000 mL 的初始水样。

　　7.5 样品中 α 和 β 总活度按照式(5)进行计算。

　　总(α+β) = α + β …………………………( 5 )

　　式中：

　　α — 样品中 α 放射性活度，单位为贝可每克或贝可每升(Bq/g 或 Bq/L) ;

　　β — 样品中β 放射性活度，单位为贝可每克或贝可每升(Bq/g 或 Bq/L)。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 1 数据采用线

　　性内插法求得。

　　表 1

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。

　　表 2

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　　9 质量保证与控制

　　每周用 自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。