GB/T 33913.2-2017 三苯基膦氯化铑化学分析方法 第2部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 68

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33913 . 2—2017

　　三苯基膦氯化铑化学分析方法 第2部分：

　　铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodforchemicalanalysisoftris(triphenylphosphine)rhodium(I)chloride—

　　part2：Thedeterminationoflead，iron，copper，palladium，platinum，aluminium，

　　nickel，magnesium，zinccontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemission

　　spectrometry

　　2017-07-12 发布 2018-02-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33913 . 2—20 17

　　前 言

　　GB/T 33913《三苯基膦氯化铑化学分析方法》分为 2 个部分：

　　— 第 1 部分：铑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 2 部分：铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 33913 的第 2 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、贵研检测科技(云南)有限公司。

　　本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、金川集团股份有限公司。

　　本部分主要起草人：方卫、李青、任传婷、向磊、王应进、吴庆伟、李光俐、熊晓燕、刘秋波、郁丰善、刘成祥、张发志。

　　GB/T 33913 . 2—20 17

　　三苯基膦氯化铑化学分析方法 第 2 部分：

　　铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　警告 — 使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行，做好个人防护，应避免发生爆炸。

　　1 范围

　　GB/T 33913 本部分规定了三苯基膦氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定方法。

　　本部分适用于三苯基膦氯化铑及三苯基膦羰基氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定，

　　测定范围：0.001%~0.1%。

　　2 方法提要

　　试料用硝酸-高氯酸冒烟分解、盐酸与硝酸混合酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱，于各元素所对应的波长处测量并计算其质量分数。

　　3 试剂和材料

　　除非另有说明，本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水。 试验所用器皿均用稀王水溶液(3 . 4)充分浸泡后用水彻底清洗。

　　3. 1 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　3.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3.3 高氯酸(ρ= 1.76 g/mL)。

　　3 . 4 混合酸：三单位体积的盐酸(3 . 1)与一单位体积的硝酸(3 . 2)混合，用时现配。

　　3 . 5 盐酸( 1+19) 。

　　3 . 6 盐酸( 1+9) 。

　　3 . 7 硝酸( 1+1 ) 。

　　3.8 铅标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金属铅(质量分数 ≥99.99%)置 200 mL烧杯中，加入 10 mL 硝酸(3.7),低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸(3.6)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.000 mg 铅。

　　3.9 铁标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金属铁(质量分数 ≥99.99%) ,置于 200 mL烧杯中，加入 5 mL 盐酸(3.1),盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(3.6)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.000 mg铁。

　　3. 10 铜标准贮存溶液：准确称取 0.100 0 g 金属铜(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 200 mL 烧杯中。加入6 mL硝酸(3.7),盖上表面皿，加热溶解完全。冷却至室温，用盐酸(3. 6)移入 100 mL 容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.000 mg 铜。

　　3. 1 1 钯标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金属钯(质量分数 ≥99.99%)置 200 mL烧杯中，加入 3 mL盐酸

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　　(3.1)和 1 mL硝酸(3.2),低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸(3.6)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.000 mg 钯。

　　3. 12 铂标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金属铂(质量分数 ≥99.99%)置 200 mL烧杯中，加入 6 mL盐酸(3.1)和 2 mL硝酸(3.2),低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸(3.6)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.000 mg 铂。

　　3. 13 铝标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金属铝(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 200 mL 烧杯中，加入 5 mL水和 5 mL盐酸(3.1),盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(3.6)移入 100 mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1.000 mg 铝。

　　3. 14 镍标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金属镍(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 200 mL 烧杯中，加入 5 mL盐酸(3.1),盖上表面皿，低温加热至溶解完全。冷却至室温，用盐酸(3.6)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度。此溶液 1 mL含 1.000 mg镍。

　　3. 15 镁标准贮存溶液：称取 0.395 8 g 氯化镁(质量分数 ≥99.99%) ,置于 200 mL烧杯中，加入 20 mL水，低温加热溶解，冷却至室温，用盐酸(3.6)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.000 mg镁。

　　3. 16 锌标准贮存溶液：称取 0.100 0 g金属锌(质量分数 ≥99.99%)置 200 mL烧杯中，加入 10 mL 水及 10 mL盐酸(3. 1),低温加热溶解完全，冷却至室温，用盐酸(3. 6)移入 100 mL 容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.000 mg锌。

　　3. 17 混合标准溶液：分别移取 5.00 mL 铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌标准贮存溶液(3. 8~3. 16)于100 mL容量瓶中，用盐酸(3 . 6 )稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌各

　　50.00 μg。

　　3. 18 氩气(体积分数 ≥99.99%)。

　　4 仪器

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

　　a) 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于 1.3 kW。

　　b) 分辨率：200 nm 左右 时 的光学分辨率优 于 0. 010 nm; 400 nm 左右 时 的光学分 辨率优于0 . 020 nm 。

　　c) 光谱仪检出限：空白液中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌的检出限优于 0.01 mg/L。仪器工作参数设定参见附录 A。

　　5 试样

　　试样装入带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，密封避光，保持干燥。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 0.25 g试样，精确至 0.000 1 g。

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

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　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　6 . 4 测定

　　6.4. 1 试料溶液的制备：将试料(6. 1)置于 150 mL 石英烧杯中，加入 5 mL 硝酸(3.2)和 3 mL 高氯酸 (3.3),盖上表面皿，置于电热板上低温加热消解约 1 h,然后加热至冒高氯酸烟到湿盐状。冷却至室温。加入 3 mL混合酸(3.4)低温加热溶解盐类，移入 25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。

　　6 . 4 . 2 工作曲线的绘制：分别移取混合标准溶液 ( 3 . 17) 0 . 00 mL、0 . 20 mL、0 . 40 mL、1 . 00 mL、 2 . 00 mL、10 . 00 mL、20 . 00 mL 于 7 个 100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(3 . 6 )稀释至刻度。 混匀。 在选定好的仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线相关系数均应 ≥0.999 5。

　　6 . 4 . 3 测定试料溶液(6 . 4 . 1)及空白溶液。 仪器根据标准化工作曲线，计算并输出测试结果。

　　7 分析结果的计算

　　按式(1 )计算杂质元素的质量分数(% ) ∞(X)：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　ρ0 — 自工作曲线上查得的空白试料中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ1 — 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 — 试料的质量，单位为克(g)。

　　所得结果保留两位有效数字。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过 5%。重复性限(r)按表 1 数据采用

　　线性内插法求得。

　　表 1 重复性限

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　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。

　　表 2 允许差

　　9 试验报告

　　试验报告应包含以下内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

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　　附 录 A (资料性附录)仪器工作参数

　　仪器参数设定(参考)

　　测定条件：分析功率 1.25 kW;冷却气流量 15 L/min;辅助气流量 0.8 L/min;载气流量 0.3 L/min;观测高度为线圈上方 15 mm;观测方向为径向;积分时间 3 s;选择 自动扣除各杂质元素相应背景点。

　　铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌推荐测定波长见表 A. 1 。

　　表 A.1 推荐的分析线