GB/T 33809-2017 噻虫嗪原药

　　ICS 65 . 100 . 10 G 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33809—2017

　　噻 虫 嗪 原 药

　　Thiamethoxam technicalmaterial

　　2017-05-31 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33809—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口 。

　　本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。

　　本标准参加起草单位：江苏绿叶农化有限公司、山东中农联合生物科技股份有限公司、河北德瑞化工有限公司、石家庄市兴柏生物工程有限公司、上海赫腾精细化工有限公司、如东众意化工有限公司、南京高正农用化工有限公司。

　　本标准主要起草人：于亮、邢君、裴建华、薛维家、柳海营、杨伟、虞祥发、董建生、王欣欣、张祖满。

　　GB/T 33809—20 17

　　噻 虫 嗪 原 药

　　1 范围

　　本标准规定了噻虫嗪原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。

　　本标准适用于由噻虫嗪及其生产中产生的杂质组成的噻虫嗪原药。

　　注：噻虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 1600 农药水分测定方法

　　GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法

　　GB/T 1604 商品农药验收规则

　　GB/T 1605—2001 商品农药采样方法

　　GB 3796 农药包装通则

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 要求

　　3 . 1 外观

　　深棕色至类白色固体颗粒或粉末，无可见的外来物和填加的改性剂。

　　3 . 2 技术指标

　　噻虫嗪原药应符合表 1 要求。

　　表 1 噻虫嗪原药控制项目指标

　　4 试验方法

　　警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有的安全问题。 使用者

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　　有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

　　4 . 1 一般规定

　　本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水 。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的 4 . 3 . 3 进行。

　　4 . 2 抽样

　　按 GB/T 1605—2001 中 5 . 3 . 1 方法进行。 用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于

　　100 g。

　　4 . 3 鉴别试验

　　红外光谱法 —试样与噻虫嗪标样在 4 000 cm- 1 ~400 cm-1 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 噻虫嗪标样红外光谱图见图 1 。

　　图 1 噻虫嗪标样的红外光谱图

　　液相色谱法 — 本鉴别试验可与噻虫嗪质量分数的测定同时进行。 在相同的色谱操作条件下，试样溶液中色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫嗪的色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1 . 5%以内。

　　4 . 4 噻虫嗪质量分数的测定

　　4 . 4 . 1 方法提要

　　试样经乙腈+磷酸溶液溶解，以乙腈+磷酸溶液为流动相，使用以 C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 230 nm下，对试样中的噻虫嗪进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。

　　4 . 4 . 2 试剂和溶液

　　乙腈：色谱纯。

　　磷酸溶液：φ(H3 PO4) =0.1%。

　　噻虫嗪标样：已知噻虫嗪质量分数，狑≥99 . 0% 。

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　　4 . 4 . 3 仪器

　　高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。

　　色谱数据处理机或工作站。

　　色谱柱：250 mm×4 . 6 mm(i.d.) 不锈钢柱，内装 C18 、5 μm填充物(或同等效果的色谱柱)。

　　过滤器：滤膜孔径约 0 . 45 μm。

　　微量进样器：50 μL。

　　定量进样管：5 μL。

　　超声波清洗器。

　　4 . 4 . 4 高效液相色谱操作条件

　　流动相：φ(乙腈 ∶ 磷酸溶液)= 30 ∶ 70,经滤膜过滤，并进行脱气。

　　流速：1.0 mL/min。

　　柱温：30 ℃ 。

　　检测波长：230 nm。

　　进样体积：5 μL。

　　保留时间：噻虫嗪 约 4 . 9 min。

　　上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的噻虫嗪原药高效液相色谱图见图 2 。

　　说明：

　　1 — 噻虫嗪。

　　图 2 噻虫嗪原药的高效液相色谱图

　　4 . 4 . 5 测定步骤

　　4 . 4 . 5 . 1 标样溶液的制备

　　称取 0 . 1 g(精确至 0 . 000 1 g)噻虫嗪标样于 50 mL容量瓶中，加入 35 mL 乙腈和 10 mL磷酸溶液，超声波振荡 5 min,冷却至窒温，用乙腈定容，摇匀。 用移液管移取上述溶液 5 mL 于 50 mL容量瓶中，用流动相释至刻度，摇匀。

　　4 . 4 . 5 . 2 试样溶液的制备

　　称取含 0 . 1 g(精确至 0 . 000 1 g)噻虫嗪的试样于 50 mL容量瓶中，加入 35 mL 乙腈和 10 mL磷酸溶液，超声波振荡 5 min,冷却至窒温，用乙腈定容，摇匀。 用移液管移取上述溶液 5 mL 于 50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

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　　4 . 4 . 6 测定

　　在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫嗪峰面积相对变化小于 1 . 2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

　　4 . 4 . 7 计算

　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫嗪峰面积分别进行平均。 试样中噻虫嗪的质量分数按式(1)计算：

　　狑 ……………………………( 1 )

　　式中：

　　狑1 —试样中噻虫嗪的质量分数，以%表示;

　　犃2 — 两针试样溶液中，噻虫嗪峰面积的平均值;

　　犿1 — 噻虫嗪标样的质量，单位为克(g) ;

　　狑 — 噻虫嗪标样的质量分数，以%表示;

　　犃1 — 两针标样溶液中，噻虫嗪峰面积的平均值;

　　犿2 —试样的质量，单位为克(g) 。

　　4 . 4 . 8 允许差

　　噻虫嗪质量分数两次平行测定结果之差应不大于 1 . 2%,取其算术平均值作为测定结果。

　　4 . 5 二甲基甲酰胺不溶物的测定

　　4 . 5 . 1 试剂和仪器

　　二甲基甲酰胺。

　　锥形瓶：250 mL。

　　玻璃砂芯坩埚：G3 。

　　烘箱：105 ℃ ±2 ℃。

　　吸滤瓶：500 mL。

　　4 . 5 . 2 测定方法

　　称取 3 g 试样(精确至 0 . 01 g), 放入锥形瓶中，加入 100 mL 二甲基甲酰胺，用 90 ℃水浴加热 5 min,立刻通过已恒重(精确至 0 . 000 1 g) 的坩埚过滤，再用 60 mL二甲基甲酰胺，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。 将坩埚置于烘箱中干燥 2 h,取出放于干燥器中冷却，称量(精确至 0 . 000 1 g) 。

　　4 . 5 . 3 计算

　　试样中二甲基甲酰胺不溶物的质量分数 狑2按式(2)计算：

　　狑 ……………………………( 2 )

　　式中：

　　狑2 —样品的二甲基甲酰胺不溶物的质量分数;

　　犿1 —干燥后坩埚与二甲基甲酰胺不溶物的总质量，单位为克(g) ;

　　犿0 —恒重后坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　犿 —试样的质量，单位为克(g) 。

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　　4 . 6 水分的测定

　　按 GB/T 1600 中的“卡尔 · 费休法”进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪。

　　4.7 PH值的测定

　　按 GB/T 1601 进行。

　　5 验收

　　应符合 GB/T 1604 的规定。 噻虫嗪原药的验收期为 1 个月。 从收货之日起，在 1 个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。

　　6 标志、标签、包装和贮运

　　6 . 1 标志、标签、包装

　　噻虫嗪原药的标志、标签和包装应符合 GB 3796 的规定。 噻虫嗪原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每袋(桶)净质量一般为 25 kg 或 50 kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB 3796 的规定。

　　6 . 2 贮运

　　噻虫嗪原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　噻虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数

　　本产品有效成分噻虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

　　ISO 通用名称：thiamethxam

　　CAS登录号：153719-23-4

　　化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1 , 3 , 5 -二嗪-4-基亚乙基(硝基)胺

　　结构式：

　　实验式：C8 H10 ClN5 O3 S

　　相对分子质量：291 . 71

　　生物活性：杀虫

　　熔点(℃) : 139.1

　　蒸气压(25 ℃ ) : 7.0 × 10- 6 mPa

　　溶解度(g/L, 25 ℃ ) ：水 4 . 1,丙酮 48 , 乙酸乙酯 7 . 0,二氯甲烷 110 , 甲苯 0 . 680 , 甲醇 13,正辛醇

　　0 . 620,正己烷小于 0 . 001 。

　　稳定性：在 pH 值 5 条件下稳定，DT50 640 d(pH=7) ,8.4 d(pH=9)