GB/T 33792-2017 2,4-二氨基苯磺酸钠

　　ICS 7 1 . 100 . 0 1 ;87 . 060 . 10

　　G 56

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33792—2017

　　2,4-二氨基苯磺酸钠

　　2 , 4-Diaminobenzenesulfonicacidsodium salt

　　2017-05-31 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33792—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归口 。

　　本标准起草单位：杭州吉华江东化工有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。

　　本标准主要起草人：朱建龙、杨杰民、梁沛基、陈美芬、吴九英、吕双。

　　GB/T 33792—20 17

　　2,4-二氨基苯磺酸钠

　　1 范围

　　本标准规定了 2,4-二氨基苯磺酸钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

　　本标准适用于 2,4-二氨基苯磺酸钠的产品质量控制。

　　结构式：

　　分子式：C6 H7 N2 NaO3 S

　　相对分子质量：210 . 22(按 2013 年国际相对原子质量)

　　CAS RN : 3177-22-8

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 2381 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定

　　3 要求

　　2,4-二氨基苯磺酸钠的质量应符合表 1 的要求。

　　表 1 2,4-二氨基苯磺酸钠的质量要求

　　GB/T 33792—20 17

　　表 1(续)

　　4 采样

　　以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。 每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中 7 . 6 的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。 采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 500 g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。 注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样 日期、地点。 一个供检验，一个保存备查。

　　5 试验方法

　　警示 — 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　5 . 1 -般规定

　　除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备与标定。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008 中的 4 . 3 . 3 修约值比较法进行。

　　5 . 2 外观的评定

　　在自然北昼光下采用目视评定。

　　5 . 3 2,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数的测定

　　5 . 3 . 1 方法提要

　　2,4-二氨基苯磺酸钠与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应，反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。

　　5 . 3 . 2 试剂和溶剂

　　5 . 3 . 2 . 1 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为 1 ∶ 1 。

　　5 . 3 . 2 . 2 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为 1 ∶ 4 。

　　5 . 3 . 2 . 3 亚硝酸钠标准滴定溶液：[c(NaNO2) =0 . 25 mol/L],标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。

　　5 . 3 . 2 . 4 淀粉-碘化钾试纸。

　　5 . 3 . 2 . 5 工业品对硝基苯胺：含量 ≥99%(质量分数)。

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　　5 . 3 . 2 . 6 草酸钠 。

　　5 . 3 . 2 . 7 滤纸：中速定性滤纸。

　　5 . 3 . 2 . 8 H 酸指示液：称取粉状 H 酸工业品 0 . 5 g,溶于 100 mL50 g/L碳酸钠溶液中。

　　5 . 3 . 3 对硝基苯胺重氮盐[c(c6 H4 N3o2) = 0.04 mol/L]标准滴定溶液的配制与标定

　　5 . 3 . 3 . 1 对硝基苯胺盐酸盐[c(c6 H7 N2o2cl)= 0.2 mol/L]标准溶液的配制

　　称取 27 . 7 g经预先研细的对硝基苯胺于 500 mL烧杯中，在搅拌下加入 100 mL水，调成糊状，再加入 1 ∶ 1 盐酸溶液 180 mL ,加热搅拌使之溶解。 放置 8 h~ 12 h 至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后，用G2 过滤器过滤，然后将滤液移入 1 000 mL容量瓶中，并加水稀释至刻度。

　　5 . 3 . 3 . 2 对硝基苯胺盐酸盐[c(c6 H7 N2o2cl)= 0 . 2 mol/L]标准溶液的标定

　　吸取上述配制的溶液 25 mL, 移入 400 mL 烧杯中，加入 1 ∶ 4 盐酸溶液 100 mL, 冷却至 0 ℃ ~ 5 ℃,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉-碘化钾试纸试验终点。 取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，再经过 5 min 以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。 同时做空白试验。

　　对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度 c2 按式(1)计算，单位以 mol/L表示：

　　c ……………………( 1 )

　　式中：

　　c1 —亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V1 —试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL) ;

　　V0 —空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值，单位为毫升(mL) 。

　　5 . 3 . 3 . 3 对硝基苯胺重氮盐[c(c6 H4 N3o2) = 0 . 04 mol/L]标准滴定溶液的配制

　　吸取 0 . 2 mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液 50 mL,置于 250 mL棕色容量瓶中，加入 1 ∶ 1 盐酸溶液 30 mL、用水制得的冰屑 20 g,用滴定管一次加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液，该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验呈微蓝色，经过 5 min 以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，再加入 0 . 1 mL亚硝酸钠标准滴定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中备用。 该标准溶液应用时现配。

　　对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度 c3 按式(2)计算，单位以 mol/L表示：

　　c ……………………( 2 )

　　式中：

　　c2 —对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V3 — 吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL) ;

　　V4 — 250 mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升(mL) 。

　　5 . 3 . 4 试验步骤

　　称取试样 5 g(精确至 0 . 000 2 g) 置于 250 mL 烧杯中，加入 100 mL 水稍微加热溶解，移入到250 mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀备用。

　　吸取上述溶液 25 mL 于 500 mL烧杯中，加入蒸馏水 300 mL,加入 5 g草酸钠，温度保持在 0 ℃ ~ 5 ℃ ,用带冰水夹套的滴定管，用 0 . 04 mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。 当滴定至终点时

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　　取一滴偶合液在滤纸上与 H 酸指示剂相遇交接处出现浅红紫色即为终点。

　　5 . 3 . 5 结果计算

　　2,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数 ∞1 ,按式(3)计算：

　　……………………( 3 )

　　式中：

　　V —试样消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL) ;

　　c —对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M— 2,4-二氨基苯磺酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔 (g/mol)[M ( C6 H7 N2 NaO3 S ) =

　　210.22 g/mol] ;

　　m —试样的质量数值，单位为克(g) 。

　　计算结果保留到小数点后两位。

　　5 . 3 . 6 允许差

　　两次平行测定结果之差应不大于 0 . 50%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

　　5 . 4 2,4-二氨基苯磺酸钠纯度测定

　　5 . 4 . 1 原理

　　采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算 2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度。

　　5 . 4 . 2 仪器设备

　　5 . 4 . 2 . 1 液相色谱仪：

　　输液泵 —流量范围 0 . 1 mL/min~5 . 0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为 ±1% 。

　　检测器 — 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。

　　5.4.2.2 色谱柱：长为 150 mm ,内径为 4.6 mm 的不锈钢柱，固定相为 ODS C18 、粒径 5 μm。

　　5 . 4 . 2 . 3 色谱工作站或数据处理机。

　　5 . 4 . 2 . 4 超声波发生器。

　　5 . 4 . 2 . 5 微量注射器或自动进样器。

　　5 . 4 . 3 试剂和溶液

　　5 . 4 . 3 . 1 甲醇：色谱纯 。

　　5 . 4 . 3 . 2 四丁基溴化铵。

　　5 . 4 . 3 . 3 磷酸二氢钠。

　　5.4.3.4 水：经 0.45 μm水膜过滤。

　　5 . 4 . 3 . 5 缓冲盐水溶液：含 1 g/L 四丁基溴化铵，2 g/L磷酸二氢钠。

　　5 . 4 . 4 色谱分析条件

　　色谱分析条件包括：

　　a) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比= 20 ∶ 80 ;

　　b) 波长：254 nm;

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　　c) 流量：1.0 mL/min;

　　d) 进样量：5 μL;

　　e) 柱温：40 ℃ 。

　　可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。

　　5 . 4 . 5 试验步骤

　　称取 2,4-二氨基苯磺酸钠试样 0 . 05 g(精确至 0 . 001 g)于 50 mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。

　　开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进样，待最后一个组分流出完毕(见色谱图 1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

　　5 . 4 . 6 结果计算

　　2,4-二氨基苯磺酸钠的纯度以 狑2 计，按式(4)计算：

　　犃

　　狑 ……………………( 4 )

　　式中：

　　犃 — 2,4-二氨基苯磺酸钠的峰面积数值;

　　Σ犃犻 — 各组分 犻 的峰面积数值之和。

　　计算结果保留到小数点后两位。

　　5 . 4 . 7 允许差

　　2,4-二氨基苯磺酸钠纯度两次平行测定结果之差应不大于 0 . 20%,取其算术平均值作为测定结果。

　　5 . 4 . 8 色谱图

　　色谱图见图 1 。

　　说明：

　　1 — 间苯二胺;

　　2 — 2,4-二氨基苯磺酸钠。

　　图 1 2,4-二氨基苯磺酸钠液相色谱示意图

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　　5 . 5 水分的测定

　　按 GB/T 2386—2014 中 3.2 有关规定进行，称样量 1 g(精确至 0.000 2 g),样品烘干温度 100 ℃ ~ 105 ℃ ,烘干至恒量。

　　两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0 . 2%,取其算术平均值作为测定结果。

　　计算结果保留到小数点后两位。

　　5 . 6 水不溶物的测定

　　按 GB/T 2381 的规定进行。

　　称取试样约 5 g(精确至 0. 000 2 g) 于 300 mL 烧杯中，加 200 mL 85 ℃热水，用已于 100 ℃ ~ 105 ℃恒量的 G3 坩埚式过滤器进行过滤，用 85 ℃的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的 G3 坩埚式过滤器取出置于 100 ℃ ~105 ℃烘箱中，烘干至恒量。

　　两次平行测定结果之差的绝对值应不大于 0 . 02%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。

　　计算结果保留到小数点后两位。 如结果小于 0 . 01%(质量分数)，则保留一位有效数字。

　　6 检验规则

　　6 . 1 检验分类

　　表 1 中规定的所有项目为出厂检验项 目 。

　　6 . 2 出厂检验

　　2,4-二氨基苯磺酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验。 生产厂应保证所有出厂的 2,4-二氨基苯磺酸钠均符合本标准的要求。

　　6 . 3 复验

　　如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。

　　7 标志、标签、包装、运输和贮存

　　7 . 1 标志、标签

　　7 . 1 . 1 标志

　　2,4-二氨基苯磺酸钠的每个包装容器上都应按有关规定涂印耐久、清晰的标志。

　　标志内容应至少包括：

　　a) 产品名称;

　　b ) 生产厂名称、地址;

　　c) 生产日期;

　　d) 净含量。

　　7 . 1 . 2 标签

　　产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。

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　　7 . 2 包装

　　2,4-二氨基苯磺酸钠应使用双层袋包装，内衬层为塑料袋，外包装为编织袋或纸塑复合袋。 每袋净含量 25 kg±0.2 kg,其他包装可与用户协商确定。

　　7 . 3 运输

　　运输时防止日晒、碰撞和雨淋。 保证产品包装不致损坏，与其他物品不应混放。

　　7 . 4 贮存

　　贮存时应远离火源、住宅，放置阴凉干燥通风处。