GB/T 33763-2017 蓝宝石单晶位错密度测量方法

　　ICS 77 . 040 H 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33763—2017

　　蓝宝石单晶位错密度测量方法Testmethodfordislocationdensityofsapphiresinglecrystal

　　2017-05-31 发布 2017-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33763—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC 203) 与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会(SAC/TC 203/SC 2)共同提出并归口 。

　　本标准起草单位：江苏协鑫软控设备科技发展有限公司、中国科学院上海光学精密机械研究所、深圳市中安测标准技术有限公司。

　　本标准主要起草人：薛抗美、黄修康、杭寅、尹继刚、田野、张永波、张毅。

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　　蓝宝石单晶位错密度测量方法

　　1 范围

　　本标准规定了蓝宝石单晶位错密度的测量方法。

　　本标准适用于抛光加工后位错密度为 0 个/cm2 ~100 000 个/cm2 的蓝宝石单晶位错密度的测量，检测面为{0001}、{1120}、{1012}、{1010}面 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 14264 半导体材料术语

　　3 术语和定义

　　GB/T 14264 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法提要

　　本方法采用择优化学腐蚀技术显示位错。 当用某些化学腐蚀剂腐蚀晶体表面时，在晶体表面上的位错线露头处，腐蚀速度较快，因而容易形成由某些低指数面组成带棱角的具有特定形状的腐蚀坑。 可用单位面积上的腐蚀坑数目标识位错密度 Nd , 按式( 1 ) 计算：

　　N …………………………( 1 )

　　式中：

　　Nd —位错密度，单位为个每平方厘米(个/cm2 ) ;

　　n —穿过视场面积 S 的位错线数目，单位为个;

　　S —视场面积，单位为平方厘米(cm2 ) 。

　　5 化学试剂

　　5. 1 氢氧化钾(ρ≈2.04 g/cm3 ), 分析纯。

　　5.2 氢氧化钠(ρ≈2.13 g/cm3 ), 分析纯。

　　5.3 二氧化硅(ρ≈2.2 g/cm3 ), 分析纯。

　　5.4 稀盐酸，ρ≈1.047 g/mL。

　　6 设备

　　6 . 1 金相显微镜：放大倍数 50 倍 ~500 倍 。

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　　6.2 游标卡尺：精度 0.02 mm。

　　6 . 3 切、磨、抛加工设备。

　　6 . 4 耐强碱、酸等化学药品腐蚀的容器。

　　6 . 5 加热器：能将装有氢氧化钾或氢氧化钠的坩埚加热到 400 ℃ 。

　　7 测量步骤

　　7 . 1 试样制备

　　7 . 1 . 1 定向切断

　　蓝宝石单晶晶锭的待测部分经定向后，切取厚度大于 0 . 4 mm 的单晶片，晶向偏离应小于 5 °。

　　7 . 1 . 2 研磨

　　用 302#金刚砂(或相当颗粒度的金刚砂)水浆研磨，使表面平整。 用水清洗干净后，再用 306#金刚砂(或相当颗粒度的金刚砂)水浆研磨，使表面光洁无划痕，然后用水清洗干净。

　　7 . 1 . 3 化学抛光

　　用二氧化硅、氢氧化钾或氢氧化钠和去离子水按质量浓度 9 ∶ 1 ∶ 10 的比例配制成抛光液，然后用新配制的抛光液将试样表面抛光至无损伤表面。

　　7 . 1 . 4 腐蚀

　　将 30 g氢氧化钾或氢氧化钠放在容器内加热，待熔化至约 320 ℃ ~ 380 ℃, 将试样放入，腐蚀

　　10 min~15 min。

　　注：7 . 1 . 1~7 . 1 . 4 操作在通风柜中进行。

　　7 . 1 . 5 清洁处理

　　先用稀盐酸清洗腐蚀后的单晶片，再用去离子水将晶片充分洗净，并用纱布或其他擦拭物擦干。

　　7 . 2 选择显微镜视场面积

　　将试样置于金相显微镜载物台上，选放大倍数为 100 倍，扫描样品表面，根据位错密度 Nd 选取视场面积：

　　a) Nd≤5 000 个/cm2 ,选用视场面积 s≥0.01 cm2 ;

　　b) 5 000 个/cm2

　　c) Nd>10 000 个/cm2 ,选用视场面积 s≥0.001 cm2 。

　　7 . 3 选取测量点

　　根据单晶片的直径参照图 1 选择测量位错密度的测量点。

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　　图 1 测量点位置示意图

　　7 . 4 读取位错腐蚀坑数目

　　根据单晶的取向和腐蚀条件，读取并记录视场内各点的位错腐蚀坑数 目 。视场边界上的位错腐蚀坑，其面积应有一半以上在视场内才予以计数。 不符合特征的坑、平地坑或其他形状的图形不计数。 若发现视场内污染点或其他不确定形状的图形很多，如图形背景无法区分位错、不规则图纹或图形背景杂乱等，应考虑重新制样。

　　图 2 a) ~c)所示的视场中的位错腐蚀坑，数目分别为 4、14、1 。

　　a) b)

　　c)

　　图 2 位错腐蚀坑图

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　　8 测试结果的计算

　　8 . 1 单点位错密度的计算

　　单点位错密度 Nd 的计算按式(1)进行。

　　8 . 2 平均位错密度的计算

　　-

　　平均位错密度 Nd 的计算按式(2)进行：

　　ni …………………………( 2 )

　　式中：

　　ni —第 i点位错腐蚀坑数目，单位为个;

　　S —视场面积，单位为平方厘米(cm2 ) 。

　　9 精密度

　　本方法的精密度是使用经处理后的 4 片蓝宝石单晶片在 3 家实验室进行验证，根据数据计算出标

　　准偏差 196 个/cm2 , 精密度为 ±4.5%;其中重复性 ±3.5%,再现性 ±2.8%。

　　10 试验报告

　　试验报告应包含以下内容：

　　a) 样品编号;

　　b) 晶向 ;

　　c) 腐蚀剂及腐蚀时间;

　　d) 视场面积;

　　e) 样品图形(需图示出位错密度测试图);

　　f) 测试点及腐蚀坑数目对照表;

　　g) 测试结果(平均位错密度);

　　h) 本标准编号;

　　i) 测试者及测试时间;

　　j) 其他 。