GB/T 31531-2015 染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31531—2015

　　染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定

　　Determination ofquinolinein dyestuffsandtextiledyeingandfinishingauxiliaries

　　2015-05-15发布 2015-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31531—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本标准起草单位 :广东德美精细化工股份有限公司 、徐州开达精细化工有限公司 、国家染料质量监督检验中心 、沈阳化工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :徐龙鹤 、季浩 、李振奎 、郭玉良 、姬兰琴 、傅萍 、刘金华 。

　　染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定

　　警告— 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本标准规定了染料 、纺织染整助剂产品中游离喹啉含量的测定方法 。

　　本标准适用于各类剂型的染料 、染料制品 、纺织染整助剂 。

　　结构式 :

　　分子式 :C9 H7N

　　相对分子质量 :129. 16(按 2009年国际相对原子质量)

　　CAS RN:91-22-5

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　3 测定方法

　　3. 1 一般规定

　　除非另有规定 ,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中的 4. 3. 3修约值比较法进行 。

　　3.2 原理

　　试样在水溶液中经过有机溶剂萃取 ,萃取出其中游离的喹啉 ,采用气相色谱进行检测 , 峰面积外标法定量 。

　　3.3 试剂和溶液

　　3.3. 1 喹啉 ,含量 ≥95%(质量分数) 。

　　3.3.2 乙酸乙酯 。

　　3.4 仪器设备

　　3.4. 1 气相色谱仪 ;仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722—2006中 6. 3 和 6. 4 的规定 。

　　GB/T 31531—2015

　　3.4.2 检测器 :氢火焰离子化检测器(FID) 。

　　3.4.3 色谱柱 :长 30 m , 内径 0. 32 mm ,膜厚 1. 0 μm 的毛细管色谱柱 , 固定相为(100%)甲基聚硅氧烷(如 HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱) 。

　　3.4.4 微量注射器 。

　　3.4.5 色谱工作站或积分仪 。

　　3.5 色谱操作条件

　　由于测试结果取决 于 所 使 用 的 仪 器 , 因 此 不 可 能 给 出 色 谱 分 析 的 普 遍 参 数 。 采 用 下 列 参 数(见表 1)已被证明对测试是合适的 。

　　色谱操作条件如表 1所示 。

　　表 1 色谱操作条件

　　可根据仪器设备不同 ,选择最佳分析条件 。

　　3.6 标准样品的配制

　　称取本标准 3. 3. 1 中的喹啉 0. 02g(精确至 0. 000 1 g) ,用乙酸乙酯溶解后定容至 10 mL容量瓶中 。此溶液为标准储备溶液 ,浓度约为 2. 0 mg/mL,0 ℃ ~ 4 ℃避光保存 ,保存期为半年 。 吸取适量的标准储备溶液至 10 mL容量瓶中 ,用乙酸乙酯定容至刻度 ,作为标准工作溶液 。

　　3.7 样品前处理

　　称取 0. 5 g样品(精确至 0. 000 1 g) ,置于 50 mL具塞比色管中 ,加入 20 mL水 ,剧烈振摇至溶解或充分润湿成悬浮状态 ,也可用超声波进行超声辅助样品溶解 。 用移液管准确加入 20 mL 乙酸乙酯 ,充分摇动比色管 0. 5 min至水相和有机溶剂相充分混合 ,静置分层 , 取上层 清 液 作 为 样 品 溶 液 进 样 测 定(如混合后分层较慢 ,或试样在溶液中呈均匀分布的悬浮状态 , 可取约 5 mL上层溶液于离心管中用离心机离心 5 min,然后取上层清液作为样品进行测定) 。

　　3. 8 测定步骤

　　根据试样中被测物含量的情况 ,选取与样品中喹啉浓度相近的标准工作溶液进行测定 。按上述色

　　谱分析条件分别取 1. 0 μL试样溶液和标准工作溶液进样测定 ,待出峰完毕后 ,用色谱工作站或积分仪进行结果处理 ,用峰面积外标法进行定量 。

　　3.9 结果计算

　　样品中喹啉含量以质量分数 w 计 ,数值用 mg/kg表示 ,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　Ai — 样品中喹啉的峰面积数值 ;

　　cs — 所用标准工作溶液中喹啉的浓度数值 ,单位为毫克每毫升(mg/mL) ; Vi — 样品萃取液的体积数值 ,单位为毫升(mL) ,本公式中 Vi= 20;

　　As — 标准工作溶液中喹啉的峰面积数值 ;

　　mi — 样品的质量数值 ,单位为千克(kg) 。

　　3. 10 色谱图

　　色谱图见图 1。

　　说明 :

　　1— 溶剂 ;

　　2— 喹啉 。

　　图 1 喹啉气相色谱示意图

　　4 最小定量限、回收率和精密度

　　4. 1 最小定量限

　　本方法的最小定量限为 10 mg/kg,低于此限度时检测结果为未检出 。

　　4.2 回收率

　　采用标准加入法 ,将 1 mL 的标准混合溶液加入到 0. 5 g经本方法测定确定不含有喹啉的染料产品中 ,按第 3 章操作 ,测得的喹啉回收率应在 70% ~ 130%之间 。

　　4.3 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 30% 。

　　5 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　a) 试样描述 ;

　　b) 本标准编号 ;

　　c) 试验结果 ;

　　d) 偏离标准的差异 ;

　　e) 试验日期 。