GB/T 31270.6-2014 化学农药环境安全评价试验准则 第6部分：挥发性试验

　　ICS 65. 100 B 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31270.6—2014

　　化学农药环境安全评价试验准则

　　第 6 部分 :挥发性试验

　　Testguidelineson environmentalsafety assessmentforchemical

　　pesticides—Part6: Volatility

　　2014-10-10发布 2015-03-11 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31270.6—2014

　　前 言

　　GB/T 31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为 21个部分 :

　　— 第 1部分 :土壤降解试验 ;

　　— 第 2部分 :水解试验 ;

　　— 第 3部分 :光解试验 ;

　　— 第 4部分 :土壤吸附/解吸试验 ;

　　— 第 5部分 :土壤淋溶试验 ;

　　— 第 6部分 :挥发性试验 ;

　　— 第 7部分 :生物富集试验 ;

　　— 第 8部分 :水-沉积物系统降解试验 ;

　　— 第 9部分 :鸟类急性毒性试验 ;

　　— 第 10部分:蜜蜂急性毒性试验 ;

　　— 第 11部分 :家蚕急性毒性试验 ;

　　— 第 12部分 :鱼类急性毒性试验 ;

　　— 第 13部分 :溞类急性活动抑制试验 ;

　　— 第 14部分 :藻类生长抑制试验 ;

　　— 第 15部分 :蚯蚓急性毒性试验 ;

　　— 第 16部分 :土壤微生物毒性试验 ;

　　— 第 17部分 :天敌赤眼蜂急性毒性试验 ;

　　— 第 18部分 :天敌两栖类急性毒性试验 ;

　　— 第 19部分 :非靶标植物影响试验 ;

　　— 第 20部分 :家畜短期饲喂毒性试验 ;

　　— 第 21部分 :大型甲壳类生物毒性试验 。

　　本部分是 GB/T 31270的第 6部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。

　　本部分由中华人民共和国农业部提出并归 口 。

　　本部分负责起草单位 :农业部农药检定所 、环保部南京环境科学研究所 。

　　本部分主要起草人 :孔德洋 、周艳明 、金怡 、单正军 、赵凌菲 、胡秀卿 、郭子靖 、张春荣 。

　　化学农药环境安全评价试验准则

　　第 6 部分 :挥发性试验

　　1 范围

　　GB/T 31270的本部分规定了农药挥发性试验的材料 、条件 、操作 、质量控制 、数据处理 、试验报告等的基本要求 。

　　本部分适用于为化学农药登记管理所需进行的农药挥发性试验 ,其他类型的农药可参照使用 。

　　2 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　2. 1

　　农药挥发作用 pesticidevolatilization

　　农药与环境中残留农药以分子扩散形式逸入大气的现象 。 常用挥发速率表示 。

　　[NY/T 1667. 5—2008,定义 3. 2] 2.2

　　供试物 testsubstance

　　试验中需要测试的物质 。

　　2.3

　　化学农药 chemicalpesticide

　　利用化学物质人工合成的农药 。其中有些以天然产品中的活性物质为母体 ,进行仿制 、结构改造 ,创新而成 ,为仿生合成农药 。

　　同义词 :有机合成农药 synthetic organic pesticide。

　　[NY/T 1667. 1—2008,定义 2. 3. 1] 2.4

　　原药 technicalmaterial

　　在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见的外来物质和任何添加物 ,必要时可加入少量的稳定剂 。

　　[NY/T 1667. 2—2008,定义 2. 5. 1] 2.5

　　制剂 formulation product

　　由农药原药(或母药)和助剂制成使用状态稳定的产品 。

　　[NY/T 1667. 2—2008,定义 2. 4] 2.6

　　有效成分 active ingredient;a. i.

　　农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分 。

　　[NY/T 1667. 2—2008,定义 3. 1]

　　GB/T 31270.6—2014

　　3 试验概述

　　农药挥发作用试验是将供试物加至玻璃表面 、水与土壤等不同介质中 ,在一定的温度与气体流速条件下 ,用合适的吸收液吸收挥发出来的供试物 ,通过测定吸收液及介质中的供试物含量 ,计算出供试物的挥发性 。

　　4 试验方法

　　4. 1 材料和条件

　　4. 1. 1 供试物

　　供试物应使用农药纯品 、原药或制剂 。

　　4. 1.2 供试土壤

　　壤土 ,有机质含量为 1. 0% ~ 2. 0% ,风干 ,过 2 mm 筛 。

　　4. 1.3 吸收剂

　　可以选择对供试物溶解度大 、不易挥发的常用溶剂或溶液 ,也可以选择聚氨酯等固体吸附剂 。

　　4. 1.4 主要仪器设备

　　主要仪器设备如下 :

　　— 气流式密闭系统装置(参见附录 A) ;

　　— 真空泵 ;

　　— 气相色谱或液相色谱等分析仪器 。

　　4.2 试验操作

　　4.2. 1 在空气中的挥发性试验

　　取 0. 10 mg~0. 50 mg供试物于 9 cm 直径培养皿中 ,置于气流式密闭系统中 。在 20 ℃ ~ 25 ℃条件下 ,空气以 500 mL/min的流速通过密闭装置 ,使挥发出来的供试物随气流通过吸收管 ,截留在吸收液中 ,24h后测定吸收液中的供试物含量 , 即为供试物的挥发量 , 至少应设 3 级以上的吸收 , 同时测定培养皿中残留的供试物含量 。

　　4.2.2 在水中的挥发性试验

　　取 10 mL~ 50 mL含 0. 1 mg/L~ 10. 0 mg/L供试物水溶液(对于难溶于水的供试物可使用助溶剂助溶 ,助溶剂含量不超过 1 %)于 9 cm 直径的玻璃培养皿中 ,置于气流式密闭系统运行 24h后 ,分别测定吸收液及水中供试物含量 ,试验方法同 4. 2. 1 在空气中的挥发性试验 。

　　4.2.3 在土壤表面的挥发性试验

　　称取 50 g土壤样品平铺于 9 cm 直径的玻璃培养皿中 ,均匀滴加 0. 1 mg ~ 1. 0 mg的供试物(对于难溶于水的供试物可使用助溶剂助溶 ,助溶剂含量不超过 1%) ,搅拌均匀 ,然后加适量蒸馏水 ,使土壤持水量约为饱和持水量的 60% 。置于气流式密闭系统运行 24 h 后 , 同 4. 2. 1 在空气中的挥发性试验 ,分别测定吸收液及土壤中供试物含量 。

　　4.3 数据处理

　　根据测得的数据 ,按 式(1) 、式(2) 分 别 求 得 挥 发 率 和 挥 发 试 验 回 收 率 。 计 算 结 果 保 留 三 位 有 效数字 。

　　Rv ……………………( 1 )

　　式中 :

　　Rv — 挥发率 , % ;

　　mv — 供试物挥发量 ,单位为微克(μg) ;

　　m0 — 供试物加入量 ,单位为微克(μg) 。

　　R ……………………( 2 )

　　式中

　　R — 挥发试验回收率 , % ;

　　mR — 供试物残留量 ,单位为微克(μg) 。

　　4.4 质量控制

　　质量控制条件包括 :

　　— 农药残留测定方法回收率为 70% ~ 110% ,最低检测浓度限应低于初始添加浓度的 1% ;

　　— 质量平衡试验不低于 70% ;

　　— 进入吸收系统的空气应经过活性炭净化 ,整个测定过程应避光 ;

　　— 试验同时设置不经气流的对照试验 。

　　5 试验报告

　　试验报告至少应包括下列内容 :

　　— 供试物的信息 , 包括供试农药的通用名 、化学名称 、结构式 、CAS号 、纯度 、基 本 理 化 性 质 、来源等 ;

　　— 供试土壤的类型、pH值 、有机质含量 、阳离子代换量 、机械组成等基本理化性质 ;

　　— 主要仪器设备 ;

　　— 试验条件 ,包括试验温度 、气体流速 、试验时间 、避光条件 ;

　　— 农药残留量分析方法 ,包括样品前处理 、测定条件 、线性范围 、添加回收率 、相对标准偏差 、最小检测量 ;

　　— 试验结果 ,包括农药在空气 、水 、土壤介质中的挥发性测定结果 ;

　　— 挥发性等级划分参见附录 B。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　农药挥发性试验装置结构图

　　农药挥发性试验装置结构图见图 A. 1。

　　a) 农药挥发装置结构图

　　b) 农药挥发装置示意图说明 :

　　1— 箱体 ;

　　2— 控温机构 ;

　　3— 真空机构 ;

　　4— 空气过滤机构 ;

　　5— 挥发室 ;

　　6— 农药吸收装置 ;

　　7— 空气流量调节器 ;

　　8— 气阀 。

　　图 A. 1 农药挥发性试验装置结构图

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　农药挥发性等级划分

　　按挥发率 Rv 的大小 ,将农药挥发性分为四级 ,见表 B. 1。

　　表 B. 1 农药挥发性等级划分

　　参 考 文 献

　　[1] NY/T 1667. 1—2008 农药登记管理术语 第 1 部分 :基本术语

　　[2] NY/T 1667. 2—2008 农药登记管理术语 第 2 部分 :产品化学

　　[3] NY/T 1667. 5—2008 农药登记管理术语 第 5 部分 :环境影响

　　[4] USEPA (2008) . Laboratory Volatility (OPPTS 835. 1410) . Fate,Transport and Transfor- mation TestGuidelines.

　　[5] OECD (2001) Guideline104: VapourPressure, OECD Guidelinesforthe Testing ofChem- icals.

　　[6] 蔡道基 . 农药环境毒理学研究 . 北京 : 中国环境科学出版社 . 1999.