GB/T 23524-2019 石油化工废铂催化剂化学分析方法 铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23524—2019

　　代替 GB/T 23524—2009

　　石油化工废铂催化剂化学分析方法

　　铂含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodforchemicalanalysisofpetrochemicalspentplatinum catalyst—

　　Determinationofplatinum—Inductivelycoupledplasmaatomic

　　emissionspectrometry

　　2019-06-04 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 23524—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 23524—2009《石油化工废催化剂中铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 本标准与 GB/T 23524—2009 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

　　— 在标准中采用盐酸和氯酸钠氧化络合铂的方法替代原有标准中的氯气氧化络合方法，删除标准全文中涉及氯气氧化络合方法的内容;

　　— 删除附录 A 内容，附录 B调整为附录 A。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本标准起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、北矿检测技术有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司。

　　本标准主要起草人：奚红杰、巩伟龙、索永喜、向磊、陈小兰、汤淑芳、李娜、徐思婷、孙海峰、陈晓东、王云杰、曾永康、宋义运。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 23524—2009 。

　　GB/T 23524—2019

　　石油化工废铂催化剂化学分析方法

　　铂含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　本标准规定了石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定方法。

　　本标准适用于石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定。测定范围：0.100%~0.800%。

　　2 方法提要

　　用硫酸溶解试料，以盐酸和氯酸钠氧化络合铂，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳工作条件下测定铂的含量。

　　3 试剂和材料

　　3 . 1 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂或更高纯度的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

　　3 . 2 氯酸钠。

　　3 . 3 氢氧化钠。

　　3.4 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　3.5 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3.6 氯酸钠溶液(80 g/L)：称取 40 g 氯酸钠(3.2) ,溶于 100 mL 水后转移至 500 mL 容量瓶中定容，摇匀。

　　3 . 7 盐酸( 1+1 ) 。

　　3 . 8 硫酸( 1+1 ) 。

　　3.9 铂标准贮存溶液(1 mg/mL)：称取 1.000 0 g 铂粉(狑Pt≥99.99%)于 250 mL烧杯中，加入 30 mL盐酸(3.4)和 10 mL硝酸(3.5),盖上表面皿，低温加热至溶解完全，并蒸至近干，取下稍冷，加入 10 mL盐酸(3.4),蒸发至近干，重复此操作 3 次，驱尽氮氧化物，加入 40 mL 盐酸(3.7)低温溶解盐类，取下烧杯，冷至室温，转入 1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

　　3 . 10 镍坩埚：50 mL。

　　3. 1 1 氩气(质量分数 ≥99.99%)。

　　4 仪器设备

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

　　— 光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于 1.30 kW。

　　— 分辨率：200 nm 时光学分辨率不大于 0.010 nm; 400 nm 时光学分辨率不大于 0.020 nm。

　　— 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用 1 μg/mL 的铜标准溶液测量 11 次，其光强度的相对标准偏差不超过 2 .5% 。

　　GB/T 23524—2019

　　5 样品

　　5. 1 试样经 800 ℃灼烧除去有机物和水分(烧失率的计算参见附录 A) ,并研磨至粒度小于 0.149 mm,混匀。

　　5.2 试样应于 100 ℃ ± 5 ℃烘箱中保温干燥 2 h,冷却至室温后密封保存于干燥器中备用。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 2.0 g试样(5.2) ,精确至 0.000 1 g。

　　6 . 2 平行试验

　　平行做两次试验，取其平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　6 . 4 试料溶液的制备

　　6.4. 1 将试料(6.1)置于 250 mL锥形烧杯中，用少量水冲洗瓶壁上的试样，摇动使试样完全湿润。

　　6.4.2 加入 40 mL硫酸(3.8),盖上表面皿，于电炉或电热板上加热使试料溶解完全。

　　6.4.3 取下冷却至室温，加入 80 mL盐酸(3.7)后，分次(5 次，每次 1 mL)加入氯酸钠溶液(3.6) ,于电炉上加热煮沸至黄烟散尽再微沸，浓缩至约 40 mL,取下冷却后过滤转入 200 mL容量瓶中。

　　6 . 4 . 4 若烧杯中存在目视可见不溶残渣，过滤，将不溶残渣连同滤纸置于镍坩埚(3 . 10)中，于电炉上灰化，转入高温炉中，在 550 ℃条件下保温 60 min,取出冷却至室温，向灰化后的坩埚中加入 6 g 氢氧化钠(3.3) ,于 800 ℃马弗炉中保温碱熔 45 min,取出坩埚，冷却至室温，烧杯中加入 50 mL 水溶出，加入40 mL 盐酸(3.4)酸化，加入 5 mL氯酸钠溶液(3.6)氧化络合铂，加热浓缩至约 50 mL,合并入 6.4.3 取得的原溶液。

　　6.4.5 以水稀释 6.4.4 得到的溶液至约 170 mL,冷却至室温后以水稀释至刻度，摇匀。

　　6 .4 .6 移取 10 .00 mL上述溶液于 50 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

　　6 . 4 . 7 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定 6 . 4 . 6 得到的试料溶液中铂元素的发射强度，由工作曲线上查出铂元素相应的质量浓度。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6 . 5 . 1 分别移取 0 mL、0 . 20 mL、0 . 40 mL、0 . 60 mL、0 . 80 mL、1 . 00 mL 铂标准贮存溶液(3 . 9)于一组50 mL 容量瓶中，分别加入 4 .0 mL硫酸(3 .8 ) ,以水稀释至刻度，摇匀。

　　6.5.2 在最佳仪器工作条件下进行测定，选定铂的推荐分析谱线 265.945 nm,测定铂元素的发射强度，减去系列溶液中“零”浓度溶液的强度，以铂元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线 。工作曲线方程的相关系数不小于 0 . 999 5 。

　　7 试验数据处理

　　铂的含量以铂的质量分数 狑 (Pt)计，按式(1 )计算：

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　　式中：

　　ρ — 测得试料溶液中铂的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V2 — 移取试料溶液后定容体积，单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 试料溶液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 — 试料的质量，单位为克(g)。

　　V1 — 移取试料溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　计算结果表示到小数点后三位。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限 r的情况下应不超过 5%。重复性限r按表 1 数据采用线

　　性内插法求得。

　　表 1 重复性限

　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限 R，超过再现性限 R 的情况

　　下不超过 5%。再现性限 R按表 2 数据采用线性内插法求得。

　　表 2 再现性限

　　9 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准(本标准编号，包括发布年号);

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　石油化工废铂催化剂样品取制及烧失率的测定

　　A.1 范围

　　石油化工铝硅载体废铂催化剂。

　　A.2 工具

　　A.2 . 1 取样钎：40 cm。

　　A.2 . 2 白瓷盘：18 cm×24 cm,带盖 。

　　A.2 . 3 操作台：铺防吸水耐酸胶皮。

　　A.2.4 固体密封制样机：出料粒度可达 74 μm。

　　A.2 . 5 分样铲。

　　A.2 . 6 分样板。

　　A.2 . 7 制样毛刷。

　　A.2.8 瓷蒸发皿：200 mL。

　　A.2 . 9 马弗炉：1 000 ℃ 。

　　A.2 . 10 干燥器：200 mm。

　　A.2. 1 1 天平：最大量程不小于 3 000 g,感量 0.01 g。

　　A.3 取制及测定步骤

　　A.3 . 1 取制样

　　根据每批次来料的包装件数量，使用两步法确定所取的份样数，按照确定顺序用取样钎取得份样后

　　集中于白瓷盘中(注意随时加盖防止水分变化)。每批次所取份样的总量不小于 150 g。将所取份样混匀，用四分法缩分至约 80 g。

　　A.3 . 2 烧失率测定

　　将样品移入已恒重的瓷蒸发皿，称重。将瓷蒸发皿置于马弗炉中，室温升温至 800 ℃恒温灼烧至恒重(约 3 h~5 h) ,取出，于干燥器中冷至室温。

　　A.3 . 3 化学分析样制取

　　将 A.3.2 得到的灼烧后的样品于固体密封制样机中研磨，使其全部通过孔径 0. 149 mm 的标准网筛，于操作台上转堆混匀，缩分成不小于 20 g 的化学分析样，密封保存于干燥器中备用。

　　A.4 试验数据处理

　　按式(A.1)计算样品烧失率(质量分数)狑(LOS) :

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　　狑

　　式中：

　　m2 — 灼烧前瓷蒸发皿和试样质量，单位为克(g) ;

　　m3 — 灼烧后瓷蒸发皿和试样质量，单位为克(g) ;

　　m1 — 瓷蒸发皿质量，单位为克(g)。

　　计算结果表示到小数点后二位。