GB/T 1587-2016 工业碳酸钾

　　ICS 71. 060.50 G 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1587—2016代替 GB/T 1587—2000

　　工 业 碳 酸 钾

　　Potassium carbonate forindustrialuse

　　2016-12-13发布 2017-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 1587—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 1587—2000《工业碳酸钾》,与 GB/T 1587—2000相比 ,主要技术变化如下 :

　　— Ⅱ型划分了等级(见 5. 2,2000年版 4. 2) ;

　　— 修改了 Ⅱ 型指标(见 5. 2,2000年版 4. 2) ;

　　— 修改了批量(见 7. 2,2000年版 6. 2) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC 1)归 口 。

　　本标准起草单位 :浙江大洋生物科技集团股份有限公司 、优利德(江苏) 化工有限公司 、合肥清清水处理有限责任公司 、中海油天津化工研究设计院 、湛江市南海西部石油职业卫生技术服务有限公司 、深圳准诺检测有限公司 、重庆新申世纪化工有限公司 、国家无机盐产品质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 :胡夏明 、杨哲生 、刘咸林 、弓创周 、张林 、谢少钿 、申静 、王惠玲 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 1587—1992、GB/T 1587—2000。

　　工 业 碳 酸 钾

　　1 范围

　　本标准规定了工业碳酸钾的分类 、要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、标签 、包装 、运输 、贮存 。

　　本标准适用于工业碳酸钾 ,该产品是基础化工原料 ,主要用于化工 、建材 、电子 、橡胶等行业 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法GB/T 3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法

　　3 分子式和相对分子质量

　　分子式 :K2CO3

　　相对分子质量 :138. 21(按 2013年国际相对原子质量)

　　4 分类

　　工业碳酸钾分为两种型号 , Ⅰ 型(一般工业用) 、Ⅱ 型(电子工业用) 。

　　5 要求

　　5. 1 外观 : 白色颗粒或粉末 。

　　5.2 工业碳酸钾按本标准的试验方法检测应符合表 1 的规定 。

　　GB/T 1587—2016

　　表 1

　　6 试验方法

　　警示— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ,操作时须小心谨慎! 必要时 , 需在通风橱中进行 。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗 ,严重者应立即就医。

　　6. 1 一般规定

　　本标准所用的试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水 。试验中所用的标准滴定溶液 、杂质标准溶液 、制剂和制品,在没有注明其他规定时 ,均按 HG/T 3696. 1、 HG/T 3696. 2 和 HG/T 3696. 3 的规定制备 。

　　6.2 外观判别

　　在自然光下 ,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 。

　　6.3 碳酸钾含量测定

　　6.3. 1 酸碱滴定法

　　6.3. 1. 1 方法提要

　　用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液中的碳酸盐 ,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量 ,扣除碳酸钠 、碳酸钙及碳酸镁的消耗量 ,通过计算确定碳酸钾的含量 。

　　6.3. 1.2 试剂

　　6.3. 1.2. 1 盐酸标准滴定溶液 :c(HCl)≈0. 5 mol/L。

　　6.3. 1.2.2 溴甲酚绿-甲基红指示液 。

　　6.3. 1.3 分析步骤

　　称取约 1 g 已于 280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样 ,精确至 0. 0002 g,置于 250mL锥形瓶中 ,加 50 mL水溶解后 ,加 5 滴溴甲酚绿-甲基红指示液 ,摇匀 。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变

　　为暗红色 ,然后将溶液煮沸 2 min,冷却后 ,继续滴定至暗红色 ,在 30 s 内不褪色即为终点 。

　　同时同样做空白试验 ,空白试验溶液除不加试样外 ,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同 。

　　6.3. 1.4 结果计算

　　碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3 )的质量分数 w1 计 ,按式(1)计算 :

　　w1 = × 100% - 3. 006w2 - 5. 686w3 …………( 1 )

　　式中 :

　　V — 滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 滴定空白试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M — 碳酸钾(K2CO3 )摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M= 138. 21) ;

　　w2 — 由 6. 4测得的钠的质量分数 ;

　　w3 — 由 6. 5测得的钙镁的质量分数 ;

　　3. 006— 钠(Na)换算为碳酸钾的系数 ;

　　5. 686— 镁(Mg)换算为碳酸钾的系数 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0. 3% 。

　　6.3.2 四苯硼钾重量法(仲裁法)

　　6.3.2. 1 方法提要

　　在弱酸性条件下 ,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀 。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾 、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量 。

　　6.3.2.2 试剂

　　6.3.2.2. 1 无水乙醇 。

　　6.3.2.2.2 乙酸溶液 :1+9。

　　6.3.2.2.3 四苯硼钠乙醇溶液(34g/L) 。

　　6.3.2.2.4 四苯硼钾乙醇饱和溶液 。

　　6.3.2.2.5 甲基红指示液(1g/L) 。

　　6.3.2.3 仪器、设备

　　6.3.2.3. 1 玻璃砂坩埚 :滤板孔径 5 μm~ 15 μm。

　　6.3.2.3.2 电热恒温干燥箱 :温度能控制在 120 ℃ ±5 ℃ 。

　　6.3.2.4 分析步骤

　　称取 0. 80 g~0. 85 g 已于 280 ℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样 ,精确至 0. 000 2 g,置于 100 mL烧杯中 ,加适量水溶解 ,全部移入 500 mL(V1 ) 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。 如试验溶液浑浊 ,则应干过滤 ,弃去初始 10 mL~ 15 mL 滤液 。 用移液管移取 25 mL(V2 ) 溶 液 , 置 于 100 mL烧 杯 中 , 加35 mL水 ,1滴甲基红指 示 液(1g/L) , 用 乙 酸 溶 液 调 至 微 红 色 。 加 热 至 40 ℃取 下 , 搅 拌 下 逐 滴 加 入8 mL~ 9 mL 四苯硼钠乙醇溶液(34g/L) ,放置 10 min。用已于 120 ℃ ±5 ℃下干燥至质量恒定的玻

　　璃砂坩埚过滤 ,用 40 mL~ 50 mL 四苯硼钾乙醇饱和溶液分 3 次 ~4次洗涤沉淀 ,抽干 。取下玻璃砂坩埚 ,用 2 mL无水乙醇洗一次 ,再抽干 。置于电热恒温干燥箱中 ,于 120 ℃ ±5 ℃下干燥至质量恒定 。

　　6.3.2.5 结果计算

　　碳酸钾含量以碳酸钾(K2CO3 )的质量分数 w1 计 ,按式(2)计算 :

　　ww4 - 0. 793 1w5 … … … … … … …

　　式中 :

　　m1 — 四苯硼钾沉淀的质量 ,单位为克(g) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　V1 — 配制试验溶液体积的数值(V1=500) ,单位为毫升(mL) ;

　　w5 — 由 6. 7测得的硫化合物(以 K2SO4 计)的质量分数 ;

　　0. 192 9— 四苯硼钾换算为碳酸钾的系数 ;

　　0. 9270— 氯化钾换算为碳酸钾的系数 ;

　　0. 793 1— 硫酸钾换算为碳酸钾的系数 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0. 3% 。

　　6.4 钠含量测定

　　6.4. 1 方法提要

　　用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计 589. 0 nm 波长处 ,测定吸光度 ,用标准曲线法测定试样中钠含量 。

　　6.4.2 试剂

　　6.4.2. 1 碳酸钾(光谱纯)溶液 :20 g/L;

　　6.4.2.2 钠标准溶液 :1 mL溶液含钠(Na)0. 01 mg,用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696. 2 要求配制的钠标准溶液 ,置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　6.4.2.3 水 :符合 GB/T 6682二级水规格 。

　　6.4.3 仪器、设备

　　原子吸收分光光度计 :配有钠空心阴极灯 。

　　6.4.4 分析步骤

　　6.4.4. 1 标准曲线的绘制

　　于 4个 100 mL容量瓶中 ,用移液管分别加 0. 00 mL、3. 00 mL、6. 00 mL、12. 00 mL钠标准溶液 ,再各加 10 mL碳酸钾溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件 , 以标准空白溶液调零 ,于波长 589. 0 nm 处 ,测定标准溶液的吸光度 。 以钠的质量(mg) 为横坐标 ,对应的吸光度为纵坐标 ,绘制标准曲线 。

　　6.4.4.2 测定

　　称取约 1 g 已于 280 ℃ ±10 ℃下灼烧至质量恒定的试样 ,精确至 0. 000 2 g,置于 100 mL烧杯中 ,

　　加少量水溶解 ,转移至 100 mL(V1 )容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。再用移液管移取 10 mL(V2 ) 此溶液 ,置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。然后测定其吸光度 ,根据测得的吸光度 ,从标准曲线上查出相应的钠的质量 。

　　6.4.5 结果计算

　　钠含量以钠(Na)的质量分数 w2 计 ,按式(3)计算 :

　　w …………………………( 3 )

　　式中 :

　　m1 — 从标准曲线上查出的试验溶液中钠质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　—————— ((0)),单,(m(L))。;

　　6.5 钙、镁含量测定

　　6.5. 1 方法提要

　　在氨-氯化铵缓冲缓冲体系(pH≈10)中 ,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 Ca2+ 、Mg2+ ,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量 ,确定钙 、镁(以 Mg计)含量 。

　　6.5.2 试剂

　　6.5.2. 1 盐酸溶液 :1+1。

　　6.5.2.2 氨水溶液 :2+3。

　　6.5.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10) 。

　　6.5.2.4 镁标准溶液 :1 mL溶液含镁(Mg)1 mg。

　　6.5.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 :c(EDTA)≈0. 05 mol/L。

　　6.5.2.6 铬黑 T指示剂 。

　　6.5.3 分析步骤

　　称取约 5 g 已于 280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样 ,精确至 0. 0002 g,置于 250mL锥形瓶中 ,加 90mL水 ,搅拌使其全部溶解 ,加盐酸溶液中和至 pH≈4(用 pH试纸检验) ,加热煮沸 5 min后 ,冷却至室温 。再用移液管加 5. 00mL镁标准溶液 ,用氨水调节至 pH≈8(以 pH试纸检验) ,加 5 mL氨-氯化铵缓冲溶液 、0. 1 g铬黑 T 指 示 剂 , 摇 匀 。 用 EDTA 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 溶 液 由 紫 红 色 变 为 蓝 色 , 在30 s内不褪色即为终点 。

　　同时同样做空白试验 ,空白试验溶液除不加试样外 ,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同 。

　　6.5.4 结果计算

　　钙 、镁含量以镁(Mg)的质量分数 w3 计 ,数值以 %表示 ,按式(4)计算 :

　　w

　　式中 :

　　V — 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ; c — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M — 镁(Mg)摩尔质量的数值(M= 24. 305) ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　取平行测定结果的算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 , 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 : 测 定 值 在 0. 01% ~ 0. 10%应不大于 0. 005% ;测定值在 0. 10%以上应不大于 0. 02% 。

　　6.6 氯化物含量测定

　　6.6. 1 汞量法(仲裁法)

　　6.6. 1. 1 方法提要

　　同 GB/T 3051—2000第 3 章 。

　　6.6. 1.2 试剂

　　6.6. 1.2. 1 硝酸溶液 :1+15。

　　6.6. 1.2.2 同 GB/T 3051—2000第 4章 。

　　6.6. 1.3 仪器、设备

　　同 GB/T 3051—2000中的第 5 章 。

　　6.6. 1.4 分析步骤

　　称取已于 280 ℃ ±10 ℃下灼烧至质量恒定的试样( Ⅰ 型优等品 、Ⅱ 型约 10 g; Ⅰ 型一等品 、合格品称取约 2 g) ,精确至 0. 000 2 g,置于 250 mL锥形瓶中 ,加 50 mL水 ,使其溶解 。加 3滴溴酚蓝指示液 ,滴加硝酸溶液(1+1)至溶液呈蓝色 ,然后再滴加硝酸溶液至黄色 ,过量 2 滴 ,加 1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液 ,用硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3 ) 2 ] ≈0. 02 mol/L}于微量滴定管中滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点 。

　　同时同样做空白试验 ,空白试验溶液除不加试样外 ,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同 。

　　注 : 将滴定后的含汞废液收集保留 ,处理方法按 GB/T 3051—2000 中附录 D。

　　6.6. 1.5 结果计算

　　氯化物含量以氯化钾(KCl)的质量分数 w4 计 ,按式(5)计算 :

　　w

　　式中 :

　　V — 滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V0 — 滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M — 氯化钾(KCl)摩尔质量的数值(M= 74. 55) ,单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　取平行测定结果的算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 , 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 : 测 定 值 在 0. 01% ~

　　0. 10%应不大于 0. 005% ;测定值在 0. 10%以上应不大于 0. 02% 。

　　6.6.2 目视比浊法

　　6.6.2. 1 方法提要

　　在硝酸介质中 ,加入过量硝酸银溶液 ,氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀 , 与同方法处理的氯标准比浊溶液比对 。

　　6.6.2.2 试剂

　　6.6.2.2. 1 硝酸溶液 :1+1。

　　6.6.2.2.2 硝酸银溶液(17g/L) 。

　　6.6.2.2.3 氯化钾标准溶液 :1 mL溶液含氯化钾(KCl)0. 10 mg,准确称取 0. 100 0 g 于 500 ℃ ~ 600 ℃灼烧至质量恒定的氯化钾(优级纯) ,溶于水 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀 。

　　6.6.2.3 分析步骤

　　称取已于 280 ℃ ±10 ℃下灼烧至质量恒定的试样( Ⅰ 型优等品 、Ⅱ 型优等品 1. 00 g±0. 01 g, Ⅰ 型一等品 、合格品及 Ⅱ型一等品 0. 10 g±0. 01 g) ,置于 100 mL烧杯中 ,加 10 mL水 。逐滴加入 2 mL硝酸溶液 ,加热煮沸 。冷却后 ,全部移入 50mL 比色管中 ,加 1 mL硝酸溶液 、1 mL硝酸银溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。放置 10 min,于黑背景下与标准比浊溶液比对 。

　　标准比浊溶液 是 于 8 个 50 mL 比 色 管 中 , 用 移 液 管 分 别 加 氯 化 钾 标 准 溶 液 0. 00 mL、0. 25 mL、 0. 50 mL、1. 00 mL、1. 50mL、2. 00 mL、2. 50mL、3. 00 mL,加 20mL水 、1 mL硝酸溶液 、1 mL硝酸银溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　6.6.2.4 结果计算

　　氯化物含量以氯化钾(KCl)的质量分数 w4 计 ,按式(6)计算 :

　　w …………………………( 6 )

　　式中 :

　　V — 与试验溶液浊度相 对 应 的 标 准 比 浊 溶 液 中 氯 化 钾 标 准 溶 液 体 积 的 数 值 , 单 位 为 毫 升(mL) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　0. 000 1— 氯化钾标准溶液浓度的准确数值 ,单位为克每毫升(g/mL) 。

　　取平行测定结果的算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 , 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 : 测 定 值 在 0. 01% ~ 0. 10%应不大于 0. 005% ;测定值在 0. 10%以上应不大于 0. 02% 。

　　6.7 硫化合物含量测定

　　6.7. 1 方法提要

　　用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐 ,在酸性介质中 ,硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀 。将悬浮液与标准比浊溶液比较 ,从而确定硫化合物含量 。

　　6.7.2 试剂

　　6.7.2. 1 30%过氧化氢 。

　　6.7.2.2 95%乙醇 。

　　6.7.2.3 盐酸溶液 :1+1。

　　6.7.2.4 氯化钡溶液 :100 g/L。

　　6.7.2.5 硫酸钾标准溶液 :1 mL溶液含硫酸钾(K2SO4 )0. 1 mg,准确称取 0. 100 0 g 于 105 ℃ ±2 ℃干燥至质量恒定的无水硫酸钾(K2SO4 )溶于水 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　6.7.3 仪器、设备

　　电热恒温水浴 :温度能控制在 30 ℃ ±2 ℃ 。

　　6.7.4 分析步骤

　　称取已于 280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样( Ⅰ 型优等品 、Ⅱ型优等品 1. 00g±0. 01g, Ⅰ 型一等品 、合格品及 Ⅱ型一等品 0. 10g±0. 01g) ,置于 100mL烧杯中 ,加 10mL水 。加 2滴 30%过氧化氢 ,逐滴加 2. 5 mL盐酸溶液 ,加热煮沸 。冷却后 ,全部移入 50 mL 比色管中 ,加 1 mL盐酸溶液 、5 mL95%乙醇 、3 mL氯化钡溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。在 30 ℃ ±2 ℃电热恒温水浴中保持 10 min。 于黑背景下与标准比浊溶液比对 。

　　标准比浊溶液 是 于 8 个 50 mL 比 色 管 中 , 用 移 液 管 分 别 加 硫 酸 钾 标 准 溶 液 0. 00 mL、0. 25 mL、 0. 50 mL、1. 00mL、1. 50mL、2. 00mL、2. 50mL、3. 00mL,加 20mL水 、1 mL盐酸溶液 、5 mL95%乙醇 、 3 mL氯化钡溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。在 30 ℃ ±2 ℃电热恒温水浴中保持 10 min。

　　6.7.5 结果计算

　　硫化合物含量以硫酸钾(K2SO4 )的质量分数 w5 计 ,按式(7)计算 :

　　w …………………………( 7 )

　　式中 :

　　V — 与试验溶液浊度相 对 应 的 标 准 比 浊 溶 液 中 硫 酸 钾 标 准 溶 液 体 积 的 数 值 , 单 位 为 毫 升(mL) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　0. 000 1— 硫酸钾标准溶液浓度的准确数值 ,单位为克每毫升(g/mL) 。

　　取平行测定结果的算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 , 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 : 测 定 值 在 0. 01% ~ 0. 10%应不大于 0. 005% ;测定值在 0. 10%以上应不大于 0. 02% 。

　　6. 8 铁含量测定

　　6. 8. 1 方法提要

　　同 GB/T 3049—2006第 3 章 。

　　6. 8.2 试剂

　　同 GB/T 3049—2006的第 4章 。

　　6. 8.3 仪器、设备

　　分光光度计 :带有 4 cm 或 5 cm 的比色皿 。

　　6. 8.4 分析步骤

　　6. 8.4. 1 标准曲线的绘制

　　按 GB/T 3049—2006中 6. 3 的规定 ,使用 4 cm 或 5 cm 比色皿及相应的铁标准溶液用量 ,绘制铁

　　含量为 0. 01 mg~0. 1 mg工作曲线 。

　　6. 8.4.2 测定

　　称取已于 280 ℃ ±10 ℃下灼烧至质量恒定的试样( Ⅰ 型 、Ⅱ型优等品 、一等品约 2 g, Ⅰ 型合格品约0. 5 g) ,精确至 0. 0002 g,置于 100mL烧杯中 ,加 30mL水溶解 ,加 5 mL盐酸溶液 ,加热煮沸 3 min,冷却 。 以下按 GB/T 3049—2006中 6. 4 的规定从“必要时 ,加水至 60 mL…… ”开始进行操作 。

　　同时进行空白试验 ,空白试验溶液除不加试样外 ,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同 。

　　6. 8.5 结果计算

　　铁含量以铁(Fe)的质量分数 w6 计 ,按式(8)计算 :

　　w

　　式中 :

　　m1— 从标准曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;

　　m0— 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁质量的数值 ,单位为毫克(mg) ;

　　m — 试料的质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值 : Ⅰ 型 、Ⅱ型优等品 、一等品应不大于 0. 000 2% ; Ⅰ 型合格品应不大于 0. 001% 。

　　6.9 水不溶物含量测定

　　6.9. 1 方法提要

　　试样溶于水后 ,经过滤 、洗涤 、干燥后 ,烘干至质量恒定 , 根据烘干后残留物的量 , 确定水不溶物的含量 。

　　6.9.2 试剂

　　酚酞指示液(10g/L) 。

　　6.9.3 仪器、设备

　　6.9.3. 1 玻璃砂坩埚 :滤板孔径 5 μm~ 15 μm。

　　6.9.3.2 电热恒温干燥箱 :温度能控制在 105 ℃ ±2 ℃ 。

　　6.9.4 分析步骤

　　称取约 20 g 已于 280 ℃ ±10 ℃下灼烧至质量恒定的试样 ,精确至 0. 01 g,置于 500 mL烧杯中 ,加300 mL水 ,搅拌使其溶解 ,用预先在 105 ℃ ±2 ℃下质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤 ,用水洗涤至滤液呈无碱性(滤液不使酚酞指示液变红)为止 。将玻璃砂坩埚和水不溶物一起置于 105 ℃ ±2 ℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 。

　　6.9.5 结果计算

　　水不溶物含量以质量分数 w7 计 ,按式(9)计算 :

　　w …………………………( 9 )

　　式中 :

　　m1— 干燥后水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m0— 玻璃砂坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值 : Ⅰ 型 、Ⅱ型优等品 、一等品应不大于 0. 003% ; Ⅰ 型合格品应不大于 0. 01 % 。

　　6. 10 灼烧失量测定

　　6. 10. 1 方法提要

　　称取一定量试样 ,在 280 ℃ ±10 ℃下将其灼烧至质量恒定 ,根据灼烧前后试样减少的质量 ,确定灼烧失量 。

　　6. 10.2 仪器、设备

　　高温炉 :温度能控制在 280 ℃ ±10 ℃ 。

　　6. 10.3 分析步骤

　　称取约 5 g试样 ,精确至 0. 000 2 g,置于预先在 280 ℃ ±10 ℃下质量恒定的瓷坩埚中 ,于 280 ℃ ± 10 ℃的高温炉中灼烧至质量恒定 。

　　6. 10.4 结果计算

　　灼烧失量以质量分数 w8 计 ,按式(10)计算 :

　　w …………………………( 10 )

　　式中 :

　　m1— 灼烧前试料和瓷坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m2— 灼烧后试料和瓷坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m — 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值应不大于 0. 05% 。

　　7 检验规则

　　7. 1 本标准采用型式检验和出厂检验 。型式检验和出厂检验应符合下列规定 :

　　a) 本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项 目 ,在正常生产情况下 ,每 3个月至少进行 一次型式检验 。在下列情况之一时 ,必须进行型式检验 :

　　1) 更新关键生产工艺 ;

　　2) 主要原料有变化 ;

　　3) 停产又恢复生产 ;

　　4) 与上次型式检验有较大差异 ;

　　5) 合同规定 。

　　b) 本标准要求中规定的碳酸钾含量 、氯化物含量 、硫化合物含量 、铁含量 、灼烧失量共五项指标项目为出厂检验项 目 ,应逐批检验 。

　　7.2 生产企业用相同材料 ,基本相同的生产条件 ,连续生产或同一班组生产的同一型号 、同一级别的工业碳酸钾为一批 。每批产品不超过 150 t。

　　7.3 按 GB/T 6678的规定确定采样单元数 。采样时 ,将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的 3/4

　　处采样 。将采出的样品混匀 ,用四分法缩分至不少于 500g。将样品分装于 2个清洁 、干燥的容器中 ,密封 。并粘贴标签 ,注明生产厂名 、产品名称 、批号 、采样 日期和采样者姓名 。一份供检验用 ,另一份保存备查 ,保存时间由生产企业根据需要确定 。

　　7.4 检验结果如有指标不符合本标准要求 ,应重新自两倍量的包装中采样进行复验 , 复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时 ,则整批产品为不合格 。

　　7.5 采用 GB/T 8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准 。

　　8 标志、标签

　　8. 1 工业碳酸钾包装袋上应有牢固清晰的标志 , 内容包括 :生产厂名 、厂址 、产品名称 、型号 、等级 、净含量 、批号或生产日期 、本标准编号及 GB/T 191—2008第 2 章规定的“怕雨 ”标志 。

　　8.2 每批出厂的工业碳酸钾都应附有质量证明书 , 内容包括 :生产厂名 、厂址 、产品名称 、型号 、等级 、净含量 、批号或生产日期 、本标准编号 。

　　9 包装、运输、贮存

　　9. 1 工业碳酸钾内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋 ,外包装采用塑料编织袋 。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两次扎 口 ,或用与其相当的其他方式封 口 。每袋净含量为 25 kg或 50 kg,也可根据用户要求的规格进行包装 。

　　9.2 工业碳酸钾在运输过程中 , 防止雨淋 、受热 、受潮 。不应与酸类等物品混运 。

　　9.3 工业碳酸钾应贮存在通风 、阴凉 、干燥的库房内 , 防止雨淋 、受热 、受潮 。不应与酸类等物品混贮 。