GB/T 1421-2018 铑粉

　　ICS 77 . 150 . 99 H 68

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1421—2018

　　代替 GB/T 1421—2004

　　铑 粉

　　Rhodium powder

　　2018-09-17 发布 2019-06-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 1421—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 1421—2004《铑粉》，与 GB/T 1421—2004 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 删去铑粉化学成分中钙的描述;

　　— 增加铑粉灼烧损失量应不大于 0 . 10% ;

　　— 修改附录 A 为《铑粉中杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》，同时确定也可参照YS/T 363 ;

　　— 增加附录 B《铑粉灼烧损失量的测定 氢还原重量法》。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本标准起草单位：贵研资源(易门)有限公司、金川集团股份有限公司、有色金属技术经济研究院、江西省汉氏贵金属有限公司、广东省工业分析检测中心、西安凯立新材料股份有限公司、浙江微通催化新材料有限公司、徐州北矿金属循环利用研究院。

　　本标准主要起草人：贺小塘、熊庆丰、吴喜龙、向磊、钟林波、郁丰善、熊晓燕、孙洁、魏小娟、龚卫星、刘文、赵雨、王欢、李勇、谭文进、李红梅、林波、李锟、张文棠、张选冬、郑允、杨红玉、唐维学、谭小艳、马银标、朱利亚。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 1421—1978、GB/T 1421—1989、GB/T 1421—2004 。

　　GB/T 1421—2018

　　铑 粉

　　1 范围

　　本标准规定了铑粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明书及订货单(或合同)内容。

　　本标准适用于铑粉产品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　YS/T 363 纯铑中杂质元素的发射光谱分析

　　3 要求

　　3 . 1 产品分类

　　铑粉按铑的含量分为 3 个牌号：SM-Rh 99.99、SM-Rh 99.95、SM-Rh 99.9。

　　3 . 2 化学成分和灼烧损失量

　　3 . 2 . 1 铑粉化学成分应符合表 1 的规定。

　　表 1

　　GB/T 1421—2018

　　3 . 2 . 2 铑的含量为 100%减去表 1 中所列杂质元素实测总和的余量。

　　3 . 2 . 3 铑粉灼烧损失量均应不大于 0 . 10% 。

　　3 . 3 外观质量

　　铑粉为灰色粉末状金属，无目视可见的夹杂物和铑的氧化物。

　　4 试验方法

　　4. 1 牌号 SM-Rh 99.99 铑粉化学成分分析按 YS/T 363 的规定进行，牌号 SM-Rh 99.95 和 SM-Rh 99.9铑粉化学成分分析按附录 A 或 YS/T 363 的规定进行;铑粉化学成分仲裁分析按 YS/T 363 的规定进行。

　　4 . 2 铑粉灼烧损失量分析方法按附录 B 的规定进行。

　　4 . 3 铑粉中外来夹杂物采用目视检查。

　　5 检验规则

　　5 . 1 检查和验收

　　5 . 1 . 1 铑粉应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准及订货单(或合同)的规定，并填写质量证明书。

　　5 . 1 . 2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准及订货单(或合同)的规定不符时，应在收到产品之日起 15 日 内向供方提出，由供需双方协商解决。 如需仲裁，仲裁取样由供需双方共同进行。

　　5 . 2 组批

　　铑粉应成批提交验收，每批应由同一牌号组成。

　　5 . 3 检验项目

　　每批铑粉产品应进行化学成分、灼烧损失量和外观质量的检验。

　　5 . 4 取样和制样

　　5 . 4 . 1 化学成分的仲裁取样、制样，应从该批产品中随机取 3 份占总量 1%左右的试料(最小取样量为1 g) , 分别混匀后，以四分法缩分至试样所需重量。

　　5 . 4 . 2 灼烧损失量的仲裁取样、制样，应从该批产品中随机取 3 份占总量 1%左右的试料，分别混匀后，以四分法缩分至试样所需重量。

　　5 . 4 . 3 铑粉外观质量逐件检验。

　　5 . 5 检验结果判定

　　5 . 5 . 1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，判该批不合格，或重定牌号。

　　5 . 5 . 2 灼烧损失量仲裁分析结果与本标准规定不符时，由供需双方共同协商确定。

　　5 . 5 . 3 外观质量与本标准不符时，判该件不合格。

　　GB/T 1421—2018

　　6 标志、包装、运输、贮存、质量证明书

　　6 . 1 标志

　　在检验合格的产品上注明：

　　a) 供方名称;

　　b ) 产品名称、牌号、批号;

　　c) 产品净重、毛重;

　　d) 出厂日期。

　　6 . 2 包装、运输、贮存

　　6 . 2 . 1 包装

　　铑粉产品装入带有塑料密封盖的塑料瓶中，严密封 口，放入箱中进行中包装或外包装。 包装规格

　　(单位为 g/瓶)：1、5、10、20、50、100、250、500、1 000。

　　6 . 2 . 2 运输

　　产品可以采用铁路、公路、水路、航空等方式运输，运输途中不能接触有腐蚀性和有污染的物质。

　　6 . 2 . 3 贮存

　　产品贮存条件应符合下列条件：

　　a) 无腐蚀性物质;

　　b ) 不污染产品。

　　6 . 3 质量证明书

　　每批产品应附有质量证明书，并注明：

　　a) 供方名称、地址、电话、传真;

　　b ) 产品名称、牌号;

　　c) 批号 ;

　　d) 净重和件数;

　　e) 分析检验结果和检验印记;

　　f) 本标准编号;

　　g) 出厂日期。

　　7 订货单(或合同)内容

　　本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容：

　　a) 产品名称;

　　b ) 牌号 ;

　　c) 重量 ;

　　d) 本标准编号;

　　e) 其他。

　　GB/T 1421—2018

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　铑粉中杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

　　A.1 范围

　　本附录规定了铑粉 SM-Rh 99 . 95 和 SM-Rh 99 . 9 中杂质元素含量的测定方法。

　　本附录适用于铑 粉 SM-Rh 99 . 95 和 SM-Rh 99 . 9 中 杂 质 元 素 含 量 的 测 定，测 定 元 素 及 范 围 见表 A. 1 。

　　表 A.1

　　A.2 方法提要

　　试料用盐酸-过氧化氢，聚四氟乙烯消解罐高温、高压消解。 用电感耦合等离子体发射光谱仪测定杂质元素谱线强度，计算其质量分数。

　　A.3 试剂与材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水。 标准溶液均贮存于塑料瓶中。

　　A.3 . 1 氢氧化钾。

　　A.3 . 2 氯酸钾。

　　A.3.3 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　A.3.4 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　A.3 . 5 过氧化氢(30%,体积分数)。

　　A.3.6 盐酸(1+1)。

　　A.3.7 硝酸(1+1)。

　　A.3.8 盐酸(1+4)。

　　A.3 . 9 铂标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属铂(质量分数 ≥99 . 99%),置于聚四氟乙烯消解罐中，加入15 mL盐酸(A. 3 . 3) 、5 mL过氧化氢(A. 3 . 5), 立即盖上罐内盖，旋紧外盖，置于 150 ℃ ± 5 ℃烘箱中溶解 8 h。 取出，冷却，转入 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，低温蒸至约 10 mL。 取下，冷却，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铂。

　　A.3 . 10 钯标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属钯(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯

　　GB/T 1421—2018

　　中，加入 5 mL盐酸(A. 3 . 3) 、1 mL硝酸(A. 3 . 4),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL 盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液1 mL 含 1 mg 钯。

　　A.3 . 1 1 铱标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 铱粉(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 50 mL 高温高压消解管中，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),加入 700 mg氯酸钾(A. 3 . 2)于气体反应支架内，再将气体反应支架置于消解管中，于 300 ℃溶解至少 6 h。 取出，转入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(A. 3 . 3),用水稀释至刻度 。混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg 铱 。

　　A.3 . 12 钉标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 钉粉(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 50 mL 高温高压消解管中，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),加入 700 mg氯酸钾(A. 3 . 2)于气体反应支架内，再将气体反应支架置于消解管中，于 300 ℃溶解至少 6 h。 取出，转入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(A. 3 . 3),用水稀释至刻度 。混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg 钉 。

　　A.3 . 13 金标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属金(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(A. 3 . 3) 、1 mL硝酸(A. 3 . 4),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL 盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液1 mL 含 1 mg 金。

　　A.3 . 14 银标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属银(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 2 mL硝酸(A. 3 . 4),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 70 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg银。

　　A.3 . 15 铅标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属铅(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水、3 mL硝酸(A. 3 . 4),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL 盐酸(A. 3 . 3), 转 入 100 mL 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度。 混 匀。 此 溶 液 1 mL 含1 mg 铅 。

　　A.3 . 16 锡标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属锡(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(A. 3 . 3) 、0 . 5 mL硝酸(A. 3 . 4),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，转入 100 mL容量瓶中，用盐酸(A. 3 . 8)稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg锡。

　　A.3 . 17 铝标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属铝(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(A. 3 . 6),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg 铝 。

　　A.3 . 18 铜标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属铜(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(A. 3 . 7),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铜。

　　A.3 . 19 锌标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属锌(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(A. 3 . 7),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg锌。

　　A.3 . 20 镍标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属镍(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(A. 3 . 7),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg镍。

　　A.3 . 2 1 铁标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属铁粉(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(A. 3 . 6),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg铁。

　　GB/T 1421—2018

　　A.3 . 22 镁标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属镁(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(A. 3 . 6),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg镁。

　　A.3 . 23 锰标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 金属锰(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(A. 3 . 4),盖上表面皿，低温溶解至完全。 取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加入 10 mL盐酸(A. 3 . 3),转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg锰。

　　A.3 . 24 硅标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g单质硅(质量分数 ≥99 . 99%),置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 2 g氢氧化钾(A. 3 . 1) 、5 mL水，盖上罐内盖，旋紧外盖，置于 150 ℃ ± 5 ℃烘箱中溶解 8 h。 取出，冷却，转入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 mg 硅 。

　　A.3 . 25 铂、钯、铱、钉、铝、镁混合标准溶液：分别移取 10 mL铂、钯 、铱 、钉 、铝 、镁标准贮存溶液(A. 3 . 9 、 A.3.10、A.3.11、A.3.12、A.3.17、A.3.22)于 200 mL容量瓶中，用盐酸 (A.3.8) 稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL分别含 50 μg铂、钯 、铱 、钉 、铝 、镁 。

　　A.3 . 26 金、银、锡、锌、锰混合标准溶液：分别移取 10 mL金、银、锡、锌、锰标准贮存溶液(A. 3 . 13、A. 3 . 14 、 A.3.16、A.3.19、A.3.23)于 200 mL容量瓶中，用盐酸(A.3.8) 稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL 分别含

　　50 μg金、银 、锡 、锌 、锰 。

　　A.3.27 铅、铜、镍、铁混合标准溶液：分别移取 10 mL铅、铜、镍、铁标准贮存溶液(A.3.15、A.3.18、A.3.20、 A. 3 . 21)于 200 mL容量瓶中，用盐酸(A. 3 . 8) 稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL 分别含 50 μg 铅、铜、镍、铁。

　　A.3 . 28 硅标准溶液：移取 10 mL硅标准贮存溶液(A. 3 . 24)于 200 mL容量瓶中，用盐酸(A. 3 . 8)稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 50 μg 硅 。

　　A.3.29 氩气(体积分数 ≥99.99%)。

　　A.3 . 30 聚四氟乙烯消解罐，容积 50 mL。

　　A.4 仪器

　　电感耦合等离子体发射光谱仪。 推荐的仪器工作条件见表 A. 2 。

　　在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：

　　— 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于 1 300 W ;

　　— 分辨率：200 nm 时光学分辨率不大于 0.010 nm; 400 nm 时光学分辨率不大于 0.020 nm;

　　— 仪器稳定性：仪器 1 h 内漂移不大于 2 . 0%。

　　推荐的杂质元素分析线见表 A. 3 。

　　表 A.2

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　　表 A.3

　　A.5 试样

　　试样研磨均匀，粒度应不大于 0 . 074 mm。

　　A.6 分析步骤

　　A.6 . 1 试料

　　称取 0.10 g试样，精确至 0.000 1 g。

　　A.6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　A.6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　A.6 . 4 试样溶液的制备

　　将试料(A. 6 . 1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 18 mL 盐酸(A. 3 . 3) 、6 mL 过氧化氢(A. 3 . 5) ,立即盖上罐内盖，旋紧外盖，置于 150 ℃ ± 5 ℃烘箱中溶解 48 h。 取出，冷却，转入 150 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用约 30 mL水洗涤聚四氟乙烯消解罐，洗涤液转入原烧杯中，低温蒸至约 3 mL。 取下，冷却，转入10 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。

　　A.6 . 5 系列标准溶液的制备

　　A.6.5. 1 铂、钯、铱、钉、铝、镁混合标准溶液：分别移取 0 mL、0. 10 mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、 10 . 00 mL、20 . 00 mL 的铂、钯、铱、钉、铝、镁混合标准溶液(A. 3 . 25) 于一组 100 mL 容量瓶中，用盐酸

　　GB/T 1421—2018

　　(A. 3 . 8)稀释至刻度。 混匀。

　　A.6.5.2 金、银、锡、锌、锰混合标准溶液：分别移取 0 mL、0.10 mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、10.00 mL、 20 . 00 mL 的金、银、锡、锌、锰混合标准溶液(A. 3 . 26)于一组 100 mL容量瓶中，用盐酸(A. 3 . 8)稀释至刻度 。混匀。

　　A.6.5.3 铅、铜、镍、铁混合标准溶液：分别移取 0 mL、0.10 mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、10.00 mL、 20 . 00 mL 的铅、铜、镍、铁混合标准溶液(A. 3 . 27)于一组 100 mL容量瓶中，用盐酸(A. 3 . 8)稀释至刻度。混匀。

　　A.6.5.4 硅标准溶液：分别移取 0 mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、10.00 mL、20.00 mL 的硅标准溶液(A. 3 . 28)于一组 100 mL容量瓶中，用盐酸(A. 3 . 8)稀释至刻度。 混匀。

　　A.6 . 6 测定

　　A.6 . 6 . 1 于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的系列标准溶液(A. 6 . 5)进行标准化，每个杂质元素工作曲线相关系数不小于 0 . 999 5,否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行测定。

　　A.6 . 6 . 2 测试分析试液(A. 6 . 4)及空白试液(A. 6 . 3) 。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出杂质元素质量浓度。

　　A.7 分析结果的计算

　　按式(A. 1)计算杂质元素的质量分数 ∞(r)：

　　式中：

　　ρ1 — 自工作曲线上查得试料溶液中被测杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自工作曲线上查得空白试料溶液中被测杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ; V —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 —试料的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果保留两位有效数字。

　　A.8 精密度

　　A.8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 A. 4 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过 5%。 重复性限(r)按表 A. 4 数据采用线性内插法和外延法求得。

　　GB/T 1421—2018

　　表 A.4

　　GB/T 1421—2018

　　A.8 . 2 相对允许差

　　实验室之间分析结果的相对允许差见表 A. 5 。

　　表 A.5

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　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　铑粉灼烧损失量的测定 氢还原重量法

　　B.1 范围

　　本附录规定了铑粉灼烧损失量的测定。

　　本附录适用于铑粉灼烧损失量的测定。 测定范围：0 . 005 0%~0 . 50% 。

　　B.2 方法提要

　　试料于 200 ℃ ~800 ℃分段升温氢还原，称重，以测定灼烧损失量。

　　B.3 仪器与装置

　　B.3. 1 分析天平：感量 0.01 mg。

　　B.3.2 氢气发生器，额定氢气流量：不大于 300 mL/min(狑≥99.999%)。

　　B.3 . 3 管式电炉，额定温度：不大于 1 200 ℃ 。

　　B.3 . 4 氢还原装置，如图 B. 1 所示。

　　说明：

　　1 — 氢气发生器;

　　2 — 管式还原炉;

　　3 — 石英玻璃管;

　　4 — 电源和温控显示;

　　5 — 热电偶;

　　6 — 石英舟;

　　7 — 样品;

　　8 — 橡皮塞;

　　9 — 乳胶管;

　　10 — 水 。

　　图 B.1 氢还原装置

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　　B.4 分析步骤

　　警示：本操作应在通风条件下进行。

　　B.4 . 1 试料

　　称取约 1.0 g~2.0 g试样，精确至 0.000 01 g。

　　B.4 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值。

　　B.4 . 3 试料处理

　　将试料置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于管式电炉的石英管内，于氢气流(275 mL/ min± 2 mL/ min) 条件下，通氢气约 10 min后，再于通氢气条件下，依次升温为 200 ℃、恒温 0 . 5 h, 400 ℃、恒温 0.5 h, 600 ℃、恒温 0.5 h, 800 ℃、恒温 2.0 h, 升温速率均为约 200 ℃ /10 min。关闭电源，继续通氢气冷却至约 50 ℃ ,关闭氢气。

　　B.4 . 4 测定

　　取出石英舟，置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。

　　B.5 分析结果的计算

　　按式(B. 1)计算灼烧损失量 狑1 :

　　狑 …………………………( B.1 )

　　式中：

　　犿1 —灼烧前铑粉的质量，单位为克(g) ;

　　犿2 —灼烧后铑粉的质量，单位为克(g) 。

　　所得结果保留两位有效数字。

　　B.6 精密度

　　B.6 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 B. 1 给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(狉)，超过重复性限(狉)的情况应不超过 5%。 重复性限(狉)按表 B. 1 数据采用线性内插法和外延法求得。

　　表 B.1

　　B.6 . 2 相对允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 B. 2 所列相对允许差。

　　GB/T 1421—2018

　　表 B.2