GB/T 1419-2015 海绵铂

　　ICS 77. 150.99 H 68

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1419—2015代替 GB/T 1419—2004

　　海 绵 铂

　　Spongeplatinum

　　2015-09-11发布 2016-04-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 1419—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 1419—2004《海绵铂》。本标准与原标准相比 ,主要技术变化如下 :

　　— 修改海绵铂产品牌号 SM-Pt99. 95 中 Pb杂质元素含量由 0. 005%为 0. 003% ;

　　— 删去非必测杂质元素钙的要求(见 2004年版表 1) ;

　　— 增加海绵铂产品灼烧损失量的允许范围(见 3. 2. 3) ;

　　— 删去原附录 A 中采用普通发射光谱法测定铂中的杂质元素改为引用 YS/T 361;

　　— 附录 A 电感耦合等离子体发射光谱法测杂质方法中扩大了锆 、铋 、锡和钌等四个杂质元素含量检测范围 ;

　　— 附录 B增加氢还原重量法测定海绵铂灼烧损失量的要求 。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本标准起草单位 :贵研铂业股份有限公司 、徐州浩通新材料科技股份有限公司 、有色金属技术经济研究院 、贵研资源(易门)有限公司 。

　　本标准主要起草人 :韩守礼 、贺小塘 、夏军 、向磊 、索永喜 、谭文进 、郭俊梅 、刘文 、李勇 、吴喜龙 、王欢 、赵雨 、朱武勋 、刘伟 、何姣 、甘建壮 、李光俐 、马王蕊 、朱利亚 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 1419—1978、GB/T 1419—1989、GB/T 1419—2004。

　　海 绵 铂

　　1 范围

　　本标准规定了海绵铂的要求 、试验方法 、检验规则及标志 、包装 、运输 、贮存 、质量证明书及订货单(或合同)内容 。

　　本标准适用于海绵铂产品 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　YS/T 361 纯铂中杂质元素的发射光谱分析

　　3 要求

　　3. 1 产品分类

　　海绵铂按铂的含量分为 3个牌号 :SM-Pt99. 99、SM-Pt99. 95、SM-Pt99. 9。

　　3.2 化学成分和灼烧损失量

　　3.2. 1 海绵铂化学成分应符合表 1 的规定 。

　　GB/T 1419—2015

　　表 1 %

　　3.2.2 铂的含量为 100%减去表 1 中杂质元素实测总和的余量 。

　　3.2.3 海绵铂灼烧损失量均应不大于 0. 10% 。

　　3.3 外观

　　海绵铂为灰色海绵状金属 ,无目视可见的夹杂物及氧化色 。

　　4 试验方法

　　4. 1 海绵铂 SM-Pt99. 9化学成分分析按附录 A 的规定进行 。SM-Pt99. 99和 SM-Pt99. 95化学成分分析按 YS/T 361或附录 A 的规定进行 ,仲裁按 YS/T 361的规定进行 。

　　4.2 海绵铂灼烧损失量分析方法按附录 B 的规定进行 。

　　4.3 海绵铂中外来夹杂物采用目视检查 。

　　5 检验规则

　　5. 1 检查和验收

　　5. 1. 1 海绵铂应由供方技术监督部门进行检验 ,保证产品质量符合本标准及订货单(或合同) 的规定 ,并填写质量证明书 。

　　5. 1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验 ,如检验结果与本标准及订货单(或合同) 的规定不符时 ,应在收到产品之日起 3个月内向供方提出 , 由供需双方协商解决 。如需仲裁 , 仲裁取样由供需双方共同进行 。

　　5.2 组批

　　海绵铂应成批提交验收 ,每批应由同一牌号组成 。

　　5.3 检验项目

　　每批海绵铂产品应进行化学成分 、外观质量和灼烧损失量的检验 。

　　5.4 取样和制样

　　5.4. 1 化学成分的仲裁取样 、制样 ,应从该批产品中随机取三份占总量 1%左右的试料 ,分别混匀后 , 以四分法缩分至试样所需重量 。

　　5.4.2 灼烧损失量的仲裁取样 、制样 ,应从该批产品中随机取三份占总量 1%左右的试料 ,分别混匀后 ,以四分法缩分至试样所需重量 。

　　5.4.3 产品外观质量逐件检验 。

　　5.5 检验结果判定

　　5.5. 1 化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时 ,判该批不合格 ,或重定牌号 。

　　5.5.2 灼烧损失量仲裁分析结果与本标准规定不符时 , 由供需双方共同协商确定 。

　　5.5.3 外观质量与本标准不符时 ,判该件不合格 。

　　6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书

　　6. 1 标志

　　在检验合格的产品上注明 :

　　a) 供方名称 ;

　　b) 产品名称 、牌号 、批号 ;

　　c) 产品净重 、毛重 ;

　　d) 出厂日期 。

　　6.2 包装、运输、贮存

　　6.2. 1 包装

　　海绵铂产品装入带有塑料密封盖的塑料瓶中 ,严密封 口 ,放入箱中进行中包装或外包装 。包装单位(g/瓶) :1、5、10、20、50、100、250、500、1 000。

　　6.2.2 运输

　　产品可以采用铁路 、公路 、水路 、航空等方式运输 。

　　6.2.3 贮存

　　产品贮存条件应符合 :

　　a) 无腐蚀性物质 ;

　　b) 不污染产品 。

　　6.3 质量证明书

　　每批产品应附有质量证明书 ,注明 :

　　a) 供方名称 、地址 、电话 、传真 ;

　　b) 产品名称 、牌号 ;

　　c) 批号 ;

　　d) 净重和件数 ;

　　e) 分析检验结果和技术监督部门印记 ;

　　f) 本标准编号 ;

　　g) 出厂日期 。

　　7 订货单(或合同)内容

　　本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 牌号 ;

　　c) 重量 ;

　　d) 本标准编号 ;

　　e) 其他 。

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　电感耦合等离子体发射光谱法测定海绵铂中的杂质元素

　　A. 1 范围

　　本附录规定了海绵铂 99. 99%、99. 95%、99. 9%中杂质元素含量的测定方法 。

　　本方法适用于海绵铂 99. 99%、99. 95%、99. 9%中 杂 质 元 素 含 量 的 测 定 , 测 定 元 素 及 范 围 应 符 合表 A. 1的规定 。

　　表 A. 1

　　A.2 方法提要

　　试料用盐酸 、硝酸溶解 。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定 ,计算杂质元素的质量分数 。

　　A.3 主要试剂

　　A.3. 1 氢氧化钾 。

　　A.3.2 盐酸(ρ= 1. 17g/mL) 。

　　A.3.5 盐酸(1+1) 。

　　A.3.6 硝酸(1+1) 。

　　A.3.7 盐酸(1+9) 。

　　A.3. 8 钯标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属钯(质量分数不小于 99. 99%) ,置于 100 mL烧杯中 ,加入5 mL盐酸(A. 3. 2) 、1 mL硝酸(A. 3. 3) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) , 转 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 。 混 匀 。此 溶 液 1mL 含1 mg钯 。

　　A.3.9 铑标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g铑粉[已通氢气还原(质量分数 ≥99. 99%)] ,置于聚四氟乙烯消解罐中 ,加入 18 mL盐酸(A. 3. 2) 、5 mL过氧化氢(A. 3. 4) ,立即盖上罐内盖 ,旋紧外盖 ,置于 150 ℃ ± 5 ℃烘箱中溶解 48h。取出 ,冷却 ,转入 100 mL烧杯中 ,低温蒸至约 10 mL。 取下 ,冷却 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铑 。

　　A.3. 10 铱标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g铱粉[已通氢气还原(质量分数 ≥99. 99%)] ,置于硬质玻璃封管中 ,加入已用冰水冷却的 8 mL盐酸(A. 3. 2) 、2 mL过氧化氢(A. 3. 4) ,立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃

　　封管的管口并密封 ,置 于 盛 有 煤 油 的 钢 弹 中 , 盖 上 内 盖 , 旋 紧 外 盖 , 再 置 于 马 弗 炉 中 升 温 至 300 ℃ ± 5 ℃ ,恒温溶解 72h。取出 ,冷却 ,置于冰箱中冷冻 2 h。取出 ,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管 口 ,用水吹洗入 300mL烧杯中 ,低温蒸至约 10mL。取下 ,冷却 ,加入 30mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铱 。

　　A.3. 11 钌标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g钌粉[已通氢气还原(质量分数 ≥99. 99%)] ,置于硬质玻璃封管中 ,加入已用冰水冷却的 8 mL盐酸(A. 3. 2) 、2 mL过氧化氢(A. 3. 4) ,立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封 ,置于钢管(两头开口)中 ,再置于烘箱中升温至 150 ℃ ±5 ℃ ,恒温溶解 72h。取出 ,冷却 ,置于冰箱中冷冻 2 h。取出 ,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管 口 ,用水吹洗入 300 mL烧杯中 ,低温蒸至约 10 mL。取下 ,冷却 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) , 转入 100 mL容量瓶中 , 用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg钌 。

　　A. 3. 12 金标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属金(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL盐酸(A. 3. 2) 、1 mL硝酸(A. 3. 3) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL 盐 酸 (A. 3. 2) , 转 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 。 混 匀 。 此 溶 液 1 mL 含1 mg金 。

　　A. 3. 13 银标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属银(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入2 mL硝酸(A. 3. 3) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 70 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL棕色容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg银 。

　　A. 3. 14 铅标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铅(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入3 mL硝酸(A. 3. 3) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1. 0 mg铅 。

　　A. 3. 15 锡标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属锡(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL盐酸(A. 3. 2) 、0. 5 mL硝酸(A. 3. 3) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,转入 100 mL容量瓶中 ,用盐酸(A. 3. 7)稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锡 。

　　A. 3. 16 铋标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铋(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL硝酸(A. 3. 6) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铋 。

　　A. 3. 17 铝标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铝(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL盐酸(A. 3. 5) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铝 。

　　A. 3. 18 铜标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铜(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL硝酸(A. 3. 6) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铜 。

　　A. 3. 19 锌标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属锌(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL硝酸(A. 3. 6) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锌 。

　　A. 3.20 镍标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属镍(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL硝酸(A. 3. 6) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镍 。

　　A. 3.21 铬标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铬(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入6 mL盐酸(A. 3. 5) 、2 mL硝酸(A. 3. 6) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL 盐 酸 (A. 3. 2) , 转 入 100 mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 。 混 匀 。 此 溶 液 1 mL 含1 mg铬 。

　　A.3.22 铁标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g 金属铁粉(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100 mL烧杯中 , 加入

　　5 mL盐酸(A. 3. 5) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铁 。

　　A. 3.23 镁标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属镁(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL盐酸(A. 3. 5) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镁 。

　　A. 3.24 锰标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属锰(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100mL烧杯中 ,加入5 mL硝酸(A. 3. 3) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,用水吹洗表面皿和烧杯壁 ,加入 10 mL盐酸(A. 3. 2) ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锰 。

　　A.3.25 硅标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g单质硅(质量分数 ≥99. 99%) ,置于聚四氟乙烯消解罐中 ,加入2 g氢氧化钾(A. 3. 1) 、5 mL水 ,盖上罐内盖 ,旋紧外盖 ,置于 150 ℃ ±5 ℃烘箱中溶解 8 h。取出 ,冷却 ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 。混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg硅 。

　　A.3.26 钯 、铑 、铱 、钌 、铝 、镁混合标准溶液 :分别移取 10 mL钯 、铑 、铱 、钌 、铝 、镁标准贮存溶液(A. 3. 8、 A. 3. 9、A. 3. 10、A. 3. 11、A. 3. 17、A. 3. 23)于 200 mL容量瓶中 ,用盐酸(A. 3. 7)稀释至刻度 ,混匀 。此溶液1 mL分别含 50 μg钯 、铑 、铱 、钌 、铝 、镁 。

　　A.3.27 金 、银 、锡 、铋 、锌 、锰 混 合 标 准 溶 液 : 分 别 移 取 10 mL 金 、银 、锡 、铋 、锌 、锰 标 准 贮 存 溶 液(A. 3. 12、A. 3. 13、A. 3. 15、A. 3. 16、A. 3. 19、A. 3. 24) 于 200 mL容量瓶中 ,用盐酸(A. 3. 7) 稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL分别含 50 μg金 、银 、锡 、铋 、锌 、锰 。

　　A.3.28 铅 、铜 、镍 、铬 、铁 混 合 标 准 溶 液 : 分 别 移 取 10 mL 铅 、铜 、镍 、铬 、铁 标 准 贮 存 溶 液 (A. 3. 14、 A. 3. 18、A. 3. 20、A. 3. 21、A. 3. 22)于 200 mL容量瓶中 , 用盐酸(A. 3. 7) 稀释至刻度 , 混匀 。此溶液1 mL分别含 50 μg铅 、铜 、镍 、铬 、铁 。

　　A. 3.29 硅标准溶液 :移取 10mL硅标准贮存溶液(A. 3. 25)于 100mL容量瓶中 ,用盐酸(A. 3. 7)稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 100 μg硅 。

　　A.3.30 聚四氟乙烯消解罐 ,容积 50 mL。

　　A.3.31 硬质玻璃封管 ,容积 50 mL。

　　A.3.32 氩气 ,纯度不小于 99. 999% 。

　　A.3.33 除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 。

　　A.4 仪器

　　电感耦合等离子体发射光谱仪 。

　　推荐的仪器工作条件见表 A. 2。推荐的杂质元素分析线见表 A. 3。

　　表 A.2

　　表 A.3

　　表 A.3 (续)

　　A.5 试样

　　试样制备均匀 ,粒度应 不 大 于 0. 074 mm , 于 100 ℃ ± 5 ℃烘 箱 中 烘 1 h, 置 于 干 燥 器 中 冷 却 后 ,待用 。

　　A.6 分析步骤

　　A.6. 1 试料

　　A.6. 1. 1 称取 0. 30 g试样(水合肼还原法制得) ,精确至 0. 000 1 g。

　　A.6. 1.2 称取 1. 00 g试样(氯化铵沉淀法制得) ,精确至 0. 000 1 g。

　　A.6.2 测定次数

　　独立地进行二次测定 ,取其平均值 。

　　A.6.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　A.6.4 试样溶液的制备

　　A.6.4. 1 将试料(A. 6. 1. 1)置于 100 mL聚四氟乙烯烧杯中 ,加 6 mL盐酸(A. 3. 2) 、2 mL硝酸(A. 3. 3) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,转入 25 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　A.6.4.2 将试 料(A. 6. 1. 2) 置 于 300 mL 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中 , 加 入 18 mL 盐 酸(A. 3. 2) 、6 mL 硝 酸(A. 3. 3) ,盖上表面皿 ,低温溶解至完全 。取下 ,冷却 ,转入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　A.6.5 标准溶液的制备

　　A.6.5. 1 钯 、铑 、铱 、钌 、铝 、镁系列标准溶液 :分别移取 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、2. 00 mL、10. 00 mL 的钯 、铑 、铱 、钌 、铝 、镁混合标准溶液(A. 3. 26)于一组 100mL容量瓶中 ,用盐酸(A. 3. 7)稀释至刻度 ,混匀 。 A.6.5.2 金 、银 、锡 、铋 、锌 、锰系列标准溶液 :分别移取 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、2. 00 mL、10. 00 mL 的

　　金 、银 、锡 、铋 、锌 、锰混合标准溶液(A. 3. 27)于一组 100mL容量瓶中 ,用盐酸(A. 3. 7)稀释至刻度 ,混匀 。 A.6.5.3 铅 、铜 、镍 、铬 、铁系列标准溶液 :分别移取 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、2. 00 mL、10. 00 mL 的铅 、铜 、镍 、铬 、铁混合标准溶液(A. 3. 28)于一组 100 mL容量瓶中 ,用盐酸(A. 3. 7)稀释至刻度 ,混匀 。

　　A.6.5.4 硅 系 列 标 准 溶 液 : 分 别 移 取 0 mL、0. 10 mL、0. 50 mL、5. 00 mL、10. 00 mL 的 硅 标 准 溶 液(A. 3. 29)于一组 100 mL塑料容量瓶中 ,用盐酸(A. 3. 7)稀释至刻度 ,混匀 。

　　A.6.6 测定

　　A.6.6. 1 于电感耦合等离子体发射光谱仪上 ,在仪器运行稳定后 ,在选定的仪器工作条件下 ,用配制好的系列标准溶液(A. 6. 5)进行标准化 ,杂质元素工作曲线相关系数不小于 0. 999,否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行测定 。

　　A.6.6.2 测试分析试液(A. 6. 4)及空白试液(A. 6. 3) 。仪器根据标准工作曲线 , 自动进行数据处理 ,计算并输出杂质元素质量浓度 。

　　A.7 分析结果的计算

　　按式(A. 1)计算杂质元素的质量分数 w,数值以 %表示 :

　　w ……………………( A. 1 )

　　式中 :

　　ρ1— 自工作曲线上查得被测杂质元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0— 空白溶液的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m0— 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　所得结果保留至两位有效数字 。

　　A. 8 精密度

　　实验室之间分析结果的相对偏差不大于 30% 。

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　氢还原重量法测定海绵铂灼烧损失量

　　B. 1 范围

　　本方法规定了海绵铂灼烧损失量的测定 。

　　本方法适用于海绵铂灼烧损失量的测定 。测定范围 :0. 0050% ~0. 800% 。

　　B.2 方法提要

　　试料于 200 ℃ ~ 800 ℃分段升温氢还原 ,称重 , 以测定灼烧损失量 。

　　B.3 仪器与装置

　　B.3. 1 分析天平 :感量 0. 01 mg。

　　B.3.2 氢气发生器 ,氢气流量 :不大于 300 mL/min(w ≥99. 999%) 。

　　B.3.3 管式电炉 ,温度 :不大于 1 200 ℃ 。

　　B.3.4 氢还原装置 ,如图 B. 1所示 。

　　说明 :

　　1 — 氢气发生器 ;

　　2 — 管式还原炉 ;

　　3 — 石英玻璃管 ;

　　4 — 电源和温控显示 ;

　　5 — 热电偶 ;

　　6 — 石英舟 ;

　　7 — 样品 ;

　　8 — 橡皮塞 ;

　　9 — 乳胶管 ;

　　10— 水 。

　　图 B. 1 氢还原装置

　　B.4 分析步骤

　　警示— 本操作应在通风条件下进行。

　　B.4. 1 试料

　　称取约 1. 0 g~ 2. 0 g试样 ,精确至 0. 000 01 g。

　　B.4.2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　B.4.3 试料处理

　　将试料置于已恒重的石英舟中 , 将石英舟置于管式电炉的石英管内 , 于氢气流(275 mL/min ± 2 mL/min)条件下 ,通氢气约 10 min后 ,再于通氢气条件下 ,按 200 ℃ 、恒温 0. 5 h,400 ℃ 、恒温 0. 5 h, 600 ℃ 、恒温 0. 5 h,800 ℃ 、恒温 1. 0 h依次升温 。关闭电源 ,继续通氢气冷却至约 50 ℃ ,关闭氢气 。

　　B.4.4 测定

　　取出石英舟 ,置于干燥器中 ,冷却至室温 ,称重 ,直至恒重 。

　　B.5 分析结果的表述

　　按式(B. 1)计算灼烧损失量 w,数值以 %表示 :

　　w ……………………( B. 1 )

　　式中 :

　　m1— 灼烧前海绵铂的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 灼烧后海绵铂的质量 ,单位为克(g) 。

　　分析结果小于 0. 1%时 ,表示至小数点后三位 ;小于 0. 01%时 ,表示至小数点后四位 。

　　B.6 精密度

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 B. 1所列相对允许差 。

　　表 B. 1